【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工产品生产
，涉及一种农业杀菌剂的制备方法，具体涉及。
技术介绍
B密菌酯(azoxystrobin)是一种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，化学名称为(E) -2-{2-[6- (2-氰基苯氧基)B密唳-4-基氧基]苯基}-3-甲氧基丙烯酸甲酯。由于该杀菌剂高效、广谱，几乎对所有真菌纲(卵菌纲、藻菌纲、子囊菌纲和半知菌类)病害如白粉病、锈病、颖枯病、网斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性。使用剂量控制在25 200g/hm2，并通过茎叶处理、种子处理在谷物、水稻、葡萄、马铃薯、蔬菜、果树、豆类及其它作物上使用。嘧菌酯是全球用量最大的杀菌剂，大量的专利文献公开了其合成方法，目前嘧菌酯合成方法主要有以下两种路线。路线一:由(E) -2-[2- (6-氯嘧啶-4基氧基)苯基]_3_甲氧基丙烯酸甲基酯合成嘧菌酯。W02008043978A1披露了在催化剂1，4_ 二氮杂二环[2.2.2]辛烷存在下将底物(E)-2-[2- (6-氯嘧啶-4基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲基酯与2-氰基苯酚反应生成嘧菌酯(反应式1 )，或4-氯-6- (2-氰基苯氧基)嘧啶与2- (2羟基苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲基酯在1，4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷催化作用下，反应生产嘧菌酯(反应式2)。这种方法是对W09208703和EP0382375 (A2)用铜盐催化剂合成方法的改进。
【技术保护点】
一种嘧菌酯的合成方法，合成步骤如下：⑴在酰胺类、醚类、亚砜类或酮类溶剂中，钯或铜催化剂存在和碱性条件下，2?氯苯甲腈与4,6?二羟基嘧啶在惰性气体的气氛中进行耦合反应，2?氯苯甲腈与4,6?二羟基嘧啶的摩尔比为?1:0.9～1.1，反应温度为80～200℃，反应时间10～15h；然后降至室温，过滤回收催化剂，脱除溶剂制得4?羟基?6?（2?氰基苯氧基）嘧啶产品；⑵4?羟基?6?（2?氰基苯氧基）嘧啶在有机碱三乙胺、三甲胺或吡啶的存在下，加入氯化剂进行氯化反应，氯化剂与4?羟基?6?（2?氰基苯氧基）嘧啶的摩尔比为2～5：1，反应温度控制在50～120℃，反应时间为3～8h；然后冷却至室温，通过减压方法脱除溶剂，将分离出的固体析出物用二氯甲烷萃取2次，得到4?氯?6?（2?氰基苯氧基）嘧啶粗品；⑶步骤????????????????????????????????????????????????粗品中加入等量的石油醚升温至65℃回流2?h，降温结晶得到固体4?氯?6?（2?氰基苯氧基）嘧啶；⑷酰胺类、醚类、亚砜类或酮类溶剂中，在铜催化剂或三级胺催化剂存在和碱性条件下，4?氯?6?（2?氰...
【技术特征摘要】
1.一种嘧菌酯的合成方法，合成步骤如下: ⑴在酰胺类、醚类、亚砜类或酮类溶剂中，钯或铜催化剂存在和碱性条件下，2-氯苯甲腈与4，6- 二羟基嘧啶在惰性气体的气氛中进行耦合反应，2-氯苯甲腈与4，6- 二羟基嘧啶的摩尔比为1:0.9 1.1，反应温度为80 200°C，反应时间10 15h ;然后降至室温，过滤回收催化剂，脱除溶剂制得4-羟基-6- (2-氰基苯氧基)嘧啶产品； ⑵4-羟基-6- (2-氰基苯氧基)嘧啶在有机碱三乙胺、三甲胺或吡啶的存在下，加入氯化剂进行氯化反应，氯化剂与4-羟基-6- (2-氰基苯氧基)嘧啶的摩尔比为2 5:1，反应温度控制在50 120°C，反应时间为3 8h ;然后冷却至室温，通过减压方法脱除溶剂，将分离出的固体析出物用二氯甲烷萃取2次，得到4-氯-6- (2-氰基苯氧基)嘧啶粗品； ⑶步骤⑵粗品中加入等量的石油醚升温至65 °C回流2 h，降温结晶得到固体4-氯-6- (2-氰基苯氧基)B密唳； ⑷酰胺类、醚类、亚砜类或酮类溶剂中，在铜催化剂或三级胺催化剂存在和碱性条件下，4-氯-6- (2-氰基苯氧基)嘧啶与(E)-2- (2-羟基苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯在惰性气体气氛中进行耦合反应，所述4-氯-6- (2-氰基苯氧基)嘧啶与2- (2-羟基苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯的摩尔比为1:1 1.2，反应的温度为40 90°C，反应时间为2.5 4.5h,然后降至室温，脱除溶剂；将分离出的固体溶于甲苯，用水洗涤并减压浓缩，得至Ij (E)-2-{2-[6- (2-氰基苯氧基)B密唳-4-基氧基]苯基}-3_甲氧基丙...
【专利技术属性】
技术研发人员：祁同生，赵娜，马彩霞，次素英，张丽荣，赵立峰，贾成国，
申请(专利权)人：河北威远生物化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。