一种柠檬酸晶体及其生产方法技术

本发明专利技术公开了一种柠檬酸晶体及其生产方法，所述方法包括：将柠檬酸料液在浓缩结晶条件下浓缩结晶，并在浓缩结晶过程中连续加入柠檬酸料液，使得料液的体积保持基本不变，此时料液的体积为V，当料液的过饱和度达1-1.15时，往料液中添加柠檬酸晶种并停止通入柠檬酸料液，20-40min后，继续通入柠檬酸料液和浓缩结晶直至料液中的晶体含量达到45-55重量%，继续通入柠檬酸料液和浓缩结晶过程中，在料液中的晶体含量达10-40重量%时，分一次或多次快速加入柠檬酸料液，每次快速加入柠檬酸料液使得料液的体积在2-10min内升高0.05-0.2V，并保持体积基本不变。本发明专利技术获得的柠檬酸晶体产品聚晶少且粒度均匀。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种柠檬酸晶体的生产方法，具体地，涉及一种特别适用于无水柠檬酸晶体的生产方法以及由该方法制得的柠檬酸晶体。
技术介绍
目前工业上无水柠檬酸晶体的生产方法包括:先将柠檬酸发酵液经固液分离得到柠檬酸清液，柠檬酸清液经过氢钙法或钙盐法、酸解法、脱色后所得提纯后的溶液加热浓缩，将上述浓缩好的柠檬酸料液连续注入结晶器，通过蒸发使柠檬酸浓缩液达到过饱和状态，溶液自然起晶，然后边补加柠檬酸溶液边蒸发，当固体含量(柠檬酸晶体含量)占柠檬酸溶液和固体的混合物总重量的55重量％左右时，开始以一定的速率连续排放含有无水柠檬酸晶体的混合物，并持续进料，以保持系统连续运行。并将含有柠檬酸晶体的柠檬酸晶浆液经过离心、烘干等步骤得到无水柠檬酸晶体产品。上述无水柠檬酸晶体产品的连续生产方法中，获得的柠檬酸晶体产品粒度不均匀；聚晶多(即两个以上的晶体粘连在一起并继续生长)、水分含量高、抗结块性能弱且堆积密度低。现有技术也有无水柠檬酸的间歇生产方法，包括将柠檬酸料液在浓缩结晶条件下浓缩结晶，当料液中的晶体含量达到要求时，将料液进行固液分离。虽然间歇式生产方法在一定程度上可以解决聚晶多的问题，但是，晶体的粒度均匀性有待进一步提高。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有生产柠檬酸晶体方法柠檬酸晶体聚晶多、粒度不均匀的缺点，提供一种柠檬酸晶体聚晶少、粒度均匀的柠檬酸晶体的生产方法，以及由该方法制得的柠檬酸晶体。 本专利技术的专利技术人发现，在现有的连续结晶系统运行过程中，部分晶体在系统内的滞留时间长，晶体互相碰撞严重，产生聚晶，导致无水柠檬酸产品聚晶多，晶粒不均匀，且堆积密度低；同时聚晶中还容易包藏母液，导致晶体产品水分含量高、抗结块性能弱。虽然间歇生产能够在一定程度上解决上述聚晶的问题，但在晶体生长过程中还是存在大量二次成核，晶体的粒度均匀性有待进一步提高。因此，为了解决柠檬酸晶体生产中的上述问题，本专利技术提供了一种柠檬酸晶体的生产方法以及由该方法制得的柠檬酸晶体，该方法包括:将柠檬酸料液在浓缩结晶条件下浓缩结晶，并在浓缩结晶过程中连续加入柠檬酸料液，使得料液的体积保持基本不变，此时料液的体积为V，当料液的过饱和度达1-1.15时，往料液中添加柠檬酸晶种并停止通入柠檬酸料液，20-40min后，继续通入柠檬酸料液和浓缩结晶直至料液中的晶体含量达到45-55重量％，继续通入柠檬酸料液和浓缩结晶过程中，在料液中的晶体含量达10-40重量％时，分一次或多次快速加入柠檬酸料液，每次快速加入柠檬酸料液使得料液的体积在2-10min内升高0.05-0.2V，且每次快速加入之后调节加入柠檬酸料液的速度使得料液的体积保持基本不变。通过上述技术方案，本专利技术有效地减少了柠檬酸晶体产品中聚晶的量，获得了粒度均匀、水分含量低、抗结块性能强且堆积密度高的晶体产品。本专利技术的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。附图说明附图是用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本专利技术，但并不构成对本专利技术的限制。在附图中:图1是实施例1所得柠檬酸晶体在光学显微镜(4X 15倍)下的形态图；图2是对比例1所得柠檬酸晶体在光学显微镜(4X 15倍)下的形态图；图3是对比例2所得柠檬酸晶体在光学显微镜(4X 15倍)下的形态图。·具体实施例方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。本专利技术中，在未作相反说明的情况下，术语“过饱和度”是指某一温度下溶剂中实际溶解的溶质的重量与该温度下溶液达到饱和时溶剂中理论溶解的溶质的重量的比值。本专利技术提供的柠檬酸晶体的生产方法包括:将柠檬酸料液在浓缩结晶条件下浓缩结晶，并在浓缩结晶过程中连续加入柠檬酸料液，使得料液的体积保持基本不变，此时料液的体积为V，当料液的过饱和度达1-1.15(优选1.02-1.12)时，往料液中添加柠檬酸晶种并停止通入柠檬酸料液，20-40min (优选25-35min)后，继续通入柠檬酸料液和浓缩结晶直至料液中的晶体含量达到45-55重量％(以下也将晶体含量达到45-55重量％的料液统称为晶浆液)，继续通入柠檬酸料液和浓缩结晶过程中，在料液中的晶体含量达10-40重量％(优选10-35重量％)时，分一次或多次快速加入柠檬酸料液，每次快速加入柠檬酸料液使得料液的体积在2-10min内升高0.05-0.2V(优选0.05-0.15V)，且每次快速加入之后调节加入柠檬酸料液的速度使得料液的体积保持基本不变。为了获得粒度更加均匀的柠檬酸晶体产品，优选地，在料液中的晶体含量达10-35重量％时，分多次快速加入柠檬酸料液。进一步优选地，在料液中的晶体含量达10-35重量％时，分多次快速加入柠檬酸料液的方式为:在料液中的晶体含量达10-15重量％时快速加入柠檬酸料液，并且在20-25重量％时和/或30-35重量％时再次快速加入柠檬酸料液。最优选地，在料液中的晶体含量达10-35重量％时，分多次快速加入柠檬酸料液的方式为:分别在料液中的晶体含量达10-15重量％、20-25重量％和30-35重量％时，快速加入柠檬酸料液。其中，对每次快速加入的柠檬酸料液的量没有特别要求，但更优选情况下，多次快速加入柠檬酸料液的相邻两次中，前一次与后一次加入的柠檬酸料液的体积比为1:0.5-2(最优选为1:0.5-1)。上述优选的实施方式中，添加的柠檬酸晶种的量可以为本领域的常规选择，优选情况下，相对于Im3的料液(体积为V的料液)，所述柠檬酸晶种的添加量为0.28-13.5kg。所述柠檬酸晶种的粒度也可以为常规选择，优选地，所述柠檬酸晶种的粒度为80-300目。所述柠檬酸晶种可以通过常规的方式制得，也可以通过商购获得。本专利技术中，对浓缩结晶的条件没有特别限定，一般地，所述浓缩结晶的条件包括温度为 45-80°C。本专利技术中，所述方法还可以包括将晶浆液进行固液分离，并干燥固液分离获得的柠檬酸晶体，从而方便柠檬酸晶体的储存与运输。所述干燥的条件可以为常规的干燥条件，例如温度为45-80°C和时间为10-20min。本专利技术中，所述朽1檬酸料液为含朽1檬酸的溶液，其中朽1檬酸的含量一般为53-75重量％，可以由本领域技术人员所熟知的任意方法制得，例如通过发酵提纯等步骤制得，在此不再赘述。本专利技术还提供了上述方法制得的柠檬酸晶体。本专利技术方法制得的柠檬酸晶体的聚晶较少且均匀(C.V值在27%以下)、水分含量低(0.1%重量％以下)、抗结块性能强(置于60°C的烘箱中储存，至少80天后才出现结块)且堆积密度高(980kg/m3以上)。以下将通过实施例对本专利技术进行详细描述。以下实施例中，所用柠檬酸料液中柠檬酸的含量为60重量％ (以无水柠檬酸计)；浓缩结晶的温度均为60°C，且该温度下料液达到饱和时理论溶解的无水柠檬酸的量Mt为288g/100g水(参见《发酵有机酸生产与应用手册》)。过饱和度的测定方法为测定料液中无水柠檬酸的含量M (参照标准GB1987-2007)，根据M值计算其100克水中溶解B克无水柠檬酸，然后计算B与Mt的比值即得 到过饱和度。固液分离的方式为离心(离心机的转速为800r/min)。烘干的条件包括温度为4本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种柠檬酸晶体的生产方法，其特征在于，该方法包括：将柠檬酸料液在浓缩结晶条件下浓缩结晶，并在浓缩结晶过程中连续加入柠檬酸料液，使得料液的体积保持基本不变，此时料液的体积为V，当料液的过饱和度达1?1.15时，往料液中添加柠檬酸晶种并停止通入柠檬酸料液，20?40min后，继续通入柠檬酸料液和浓缩结晶直至料液中的晶体含量达到45?55重量%，继续通入柠檬酸料液和浓缩结晶过程中，在料液中的晶体含量达10?40重量%时，分一次或多次快速加入柠檬酸料液，每次快速加入柠檬酸料液使得料液的体积在2?10min内升高0.05?0.2V，且每次快速加入之后调节加入柠檬酸料液的速度使得料液的体积保持基本不变。

【技术特征摘要】
1.一种朽1檬酸晶体的生产方法,其特征在于,该方法包括:将朽1檬酸料液在浓缩结晶条件下浓缩结晶，并在浓缩结晶过程中连续加入柠檬酸料液，使得料液的体积保持基本不变，此时料液的体积为V，当料液的过饱和度达1-1.15时，往料液中添加柠檬酸晶种并停止通入柠檬酸料液，20-40min后，继续通入柠檬酸料液和浓缩结晶直至料液中的晶体含量达到45-55重量％，继续通入柠檬酸料液和浓缩结晶过程中，在料液中的晶体含量达10-40重量％时，分一次或多次快速加入柠檬酸料液，每次快速加入柠檬酸料液使得料液的体积在2-10min内升高0.05-0.2V，且每次快速加入之后调节加入柠檬酸料液的速度使得料液的体积保持基本不变。2.根据权利要求1所述的方法，其中，在料液中的晶体含量达10-35重量％时，分多次快速加入柠檬酸料液...

【专利技术属性】
技术研发人员：岳国君，罗虎，满云，许贵珍，贾伟，
申请(专利权)人：中粮生物化学安徽股份有限公司，
类型：发明
国别省市：