一种混合式氧化合成球形四氧化三钴的方法技术

技术编号:8795997 阅读:242 留言:0更新日期:2013-06-13 02:34
本发明专利技术涉及四氧化三钴的制备方法,尤其是一种混合式氧化合成球形四氧化三钴的方法。将硫酸钴和络合剂的混合水溶液、氢氧化钠水溶液经精密流量控制系统连续注入到反应釜中,反应时采用加入氧化剂、氧气以及输入直流电的电化学方法将反应物料生成羟基氧化钴球形晶体,并控制反应体系的温度、pH值以及搅拌强度,再经反应釜溢流口连续流出,经陈化、洗涤、热风烘干脱水,得球形四氧化三钴。本发明专利技术生产的四氧化三钴,振实密度大,球形度好,粒径分布均匀性能稳定,应用范围广,且节约了很大一部分生产成本。与现有技术相比,本发明专利技术工艺流程简单,反应易于控制。生产成本低,产品应用范围广,具有较大的工业价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及四氧化三钴的制备方法,尤其是。
技术介绍
随着科技的发展,人们对高性能蓄电池的需求越来越高。锂离子电池是一种新兴电源,它电压高,容量大,安全及环保等诸多优点,而钴酸锂锂离子电池技术最为成熟。钴酸锂锂离子电池正极材料前驱体四氧化三钴的生产制约着钴酸锂锂离子电池的发展,因此制备高质量、低成本的四氧化三钴具有很好的发展前景。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的技术问题,本专利技术的目的在于提供。本专利技术采用的技术方案如下: ,其特征在于,将硫酸钴和络合剂的混合水溶液、氢氧化钠水溶液经精密流量控制系统连续注入到反应釜中,反应时采用加入氧化齐U、氧气以及输入直流电的电化学方法将反应物料生成羟基氧化钴球形晶体,并控制反应体系的温度、PH值以及搅拌强度,再经反应釜溢流口连续流出,经陈化、洗涤、热风烘干脱水,得球形四氧化三钴。 进一步,所述混合水溶液的配制方法为:首先配制浓度为60 130 g/Ι的硫酸钴溶液,然后直接加入络合剂,使其浓度为1.0 20.0 g/1。进一步,氢氧化钠水溶液的浓度为15 32%。进一步,反应体系温度控制为40 80°C,pH值控制为9.50 11.50,反应釜的搅拌速度控制为80 300 r/min。进一步,热风烘干温度在250 550°C。进一步,所述氧化剂为27.5 35%的次氯酸钠和/或双氧水,所述氧气为工业氧气。进一步,所述直流电电压为38 V,电化学方法氧化采用的电极板的材质为钛材质。进一步,所述反应釜为PP材质,搅拌轴为GB304并包裹PP材质。进一步,制备的球形四氧化三钴的D5tl为4 9 μ m,振实密度>2.5 g/cm3。本专利技术生产的四氧化三钴,振实密度大,球形度好,粒径分布均匀性能稳定,应用范围广,且节约了很大一部分生产成本。与现有技术相比,本专利技术具有如下有益效果: 1、工艺流程简单,反应易于控制。2、生产成本低,产品应用范围广,具有较大的工业价值。附图说明为了便于本领域技术人员理解,下面结合附图对本专利技术作进一步的说明。图1是本专利技术实施例1制备产品5000倍的电镜图。图2是本专利技术实施例1制备产品20000倍的电镜图。具体实施例方式实施例1 将硫酸钴和络合剂的混合水溶液、氢氧化钠水溶液经精密流量控制系统连续注入到反应釜中,反应釜为PP材质,搅拌轴为GB304并包裹PP材质。混合水溶液的配制方法为:首先配制浓度为65 g/Ι的硫酸钴溶液,然后直接加入络合剂,使其浓度为18 g/Ι,络合剂选择氨水溶液。氢氧化钠水溶液的浓度为30% (质量百分浓度,下同)。反应时采用加入氧化剂、氧气以及输入直流电的电化学方法将反应物料生成羟基氧化钴球形晶体, 其中,氧化剂为27.5% (质量百分浓度,下同)的双氧水,氧气为工业氧气,直流电电压为38 V,电化学方法氧化采用的电极板的材质为钛材质。并控制反应体系的温度、pH值以及搅拌强度,再经反应釜溢流口连续流出,经陈化、洗涤、热风烘干脱水,得球形四氧化三钴。其中,反应体系温度控制为50°C,pH值控制为11.0 11.50,反应釜的搅拌速度控制为280 r/min,热风烘干温度在250°C。请参阅图1和2,此球形四氧化三钴,球形度好,D5tl为8 9 μπι,振实密度高(2.8g/cm3) ο实施例2 将硫酸钴和络合剂的混合水溶液、氢氧化钠水溶液经精密流量控制系统连续注入到反应釜中,反应釜为PP材质,搅拌轴为GB304并包裹PP材质。混合水溶液的配制方法为:首先配制浓度为125 g/Ι的硫酸钴溶液,然后直接加入络合剂,使其浓度为12 g/Ι,络合剂选择铵盐溶液。氢氧化钠水溶液的浓度为25%。反应时采用加入氧化剂、氧气以及输入直流电的电化学方法将反应物料生成羟基氧化钴球形晶体, 其中,氧化剂为27.5%的双氧水,氧气为工业氧气,直流电电压为38 V,电化学方法氧化采用的电极板的材质为钛材质。并控制反应体系的温度、pH值以及搅拌强度,再经反应釜溢流口连续流出,经陈化、洗涤、热风烘干脱水,得球形四氧化三钴。其中,反应体系温度控制为75°C,pH值控制为10.00 10.50,反应釜的搅拌速度控制为200 r/min,热风烘干温度在350°C。实施例3 将硫酸钴和络合剂的混合水溶液、氢氧化钠水溶液经精密流量控制系统连续注入到反应釜中,反应釜为PP材质,搅拌轴为GB304并包裹PP材质。混合水溶液的配制方法为:首先配制浓度为100 g/Ι的硫酸钴溶液,然后直接加入络合剂,使其浓度为5 g/Ι,络合剂选择氨水溶液。氢氧化钠水溶液的浓度为18%。反应时采用加入氧化剂、氧气以及输入直流电的电化学方法将反应物料生成羟基氧化钴球形晶体, 其中,氧化剂为35%的次氯酸钠,氧气为工业氧气,直流电电压为38 V,电化学方法氧化采用的电极板的材质为钛材质。并控制反应体系的温度、pH值以及搅拌强度,再经反应釜溢流口连续流出,经陈化、洗涤、热风烘干脱水,得球形四氧化三钴。其中,反应体系温度控制为60°C,pH值控制为9.50 10.00,反应釜的搅拌速度控制为120 r/min,热风烘干温度在450°C。以上内容仅仅是对本专利技术构思所作的举例和说明,所属本
的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离专利技术的构思或者超越本权利要求书所 定义的范围,均应属于本专利技术的保护范围。本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种混合式氧化合成球形四氧化三钴的方法,其特征在于,将硫酸钴和络合剂的混合水溶液、氢氧化钠水溶液经精密流量控制系统连续注入到反应釜中,反应时采用加入氧化剂、氧气以及输入直流电的电化学方法将反应物料生成羟基氧化钴球形晶体,并控制反应体系的温度、pH值以及搅拌强度,再经反应釜溢流口连续流出,经陈化、洗涤、热风烘干脱水,得球形四氧化三钴。

【技术特征摘要】
1.一种混合式氧化合成球形四氧化三钴的方法,其特征在于,将硫酸钴和络合剂的混合水溶液、氢氧化钠水溶液经精密流量控制系统连续注入到反应釜中,反应时采用加入氧化剂、氧气以及输入直流电的电化学方法将反应物料生成羟基氧化钴球形晶体,并控制反应体系的温度、PH值以及搅拌强度,再经反应釜溢流口连续流出,经陈化、洗涤、热风烘干脱水,得球形四氧化二钴。2.根据权利要求1所述的一种混合式氧化合成球形四氧化三钴的方法,其特征在于,所述混合水溶液的配制方法为:首先配制浓度为60 130 g/Ι的硫酸钴溶液,然后直接加入络合剂,使其浓度为1.0 20.0 g/1。3.根据权利要求1所述的一种混合式氧化合成球形四氧化三钴的方法,其特征在于,氢氧化钠水溶液的浓度为15 32%。4.根据权利要求1所述的一种混合式氧化合成球形四氧化三钴的方法,其特征在于,反应体系温度控制为40 80°C,pH值控...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈亮孙卫华李世辉王锡芬
申请(专利权)人:安徽亚兰德新能源材料股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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