肼甲酸甲酯的制备方法技术

技术编号:8760145 阅读:287 留言:0更新日期:2013-06-06 21:35
本发明专利技术公开了一种水合肼与碳酸二甲酯反应制备肼甲酸甲酯的方法,特别是水合肼与碳酸二甲酯反应制备肼甲酸甲酯的后处理方法,以甲醇为溶剂,水合肼与碳酸二甲酯为反应原料,反应时间2h,然后在80~90℃和0.06~0.08Mpa真空下脱去甲醇、水及残余肼的混合物,再将反应系统冷却到40℃,加入二氯乙烷和碳酸二甲酯的混合溶剂,升温至70℃搅拌1h,而后冷却到5℃以下,析出结晶,离心过滤,干燥即得纯度大于99%、收率大于90%的肼甲酸甲酯产品。本发明专利技术反应后处理简单,操作方便,既可以将少量残余在产品中的肼消耗掉,又可去掉产物中其它杂质,产品以结晶的形式分离出来,产品收率高、纯度高、工艺简单。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种肼甲酸甲酯的制备方法,其特征在于以甲醇为溶剂,水合肼与碳酸二甲酯为反应原料,水合肼与碳酸二甲酯的投料摩尔比为1︰1,甲醇的投料量为水合肼重量的1~3倍,投料温度5~10℃,反应温度为溶剂回流温度,反应时间2h,然后在80~90℃和0.06~0.08Mpa真空下脱去甲醇、水及残余肼的混合物,再将反应系统冷却到40℃,加入二氯乙烷和碳酸二甲酯的混合溶剂,升温至70℃搅拌1h,而后冷却到5℃以下,析出结晶,离心过滤,干燥即得纯度大于99%、收率大于90%的肼甲酸甲酯产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:段湘生曾文平王洪成张文杰余治生
申请(专利权)人:湖南斯派克材料科技有限公司湖南斯派克科技股份有限公司
类型:发明
国别省市:

相关技术
    暂无相关专利
网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1