高纯鳞片石墨的制备方法技术

高纯鳞片石墨的制备方法，它涉及一种高纯石墨的制备方法。本发明专利技术解决了现有制备高纯鳞片石墨的方法污染大、高能耗的技术问题。本方法如下：一、将天然鳞片石墨放入石英管中，升温，通入氮气，保温；二、取盐酸、硫酸、无水乙醇和蒸馏水在室温条件下搅拌、混合；三、将异丙酸钠、异丙酸铝和异丙酸钾混合后放入步骤二所配制的溶液中，在室温条件下搅拌、混合；四、将步骤三所得的溶液与经过步骤一处理的天然鳞片石墨完全混合，形成混合物，将混合物放入到高压反应釜中，同时加入乙醇，密封，反应结束后，将乙醇蒸汽释放、高压反应釜卸压、干燥，即得鳞片石墨。本发明专利技术方法无污染，且能耗低。本发明专利技术用于提纯鳞片石墨。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种闻纯石墨的制备方法。
技术介绍
高纯石墨由于其具有许多新颖的特性，如优良的导热、导电性能，良好的吸附性能和抗热震性等特点，因而引起学者的极大兴趣。利用超临界流体干燥法制备高纯天然鳞片石墨赋予了石墨新的特性，使其具有更优异的物理和化学特性，如耐高温、催化和电导特性等。目前，有关高纯天然鳞片石墨的制备方法主要集中于传统的碱酸化学法和高温物理法。传统碱酸化学法的优点在于设备简单、易操作，但石墨纯度难以达到高纯要求，反应过程污染严重，固体副产物较多，难以清除干净，影响产品质量，难以控制反应过程中“三废”的排放对环境的污染。高温物理法是利用石墨中的杂质在高温下挥发的特性，采用在惰性气体保护下或真空条件下在高温炉中对石墨原料进行加热，从而制备高纯石墨。现有制备高纯石墨的提纯温度高达3050°C，能耗巨大。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有制备鳞片石墨的方法污染大、高能耗的技术问题，提供了一种闻纯鱗片石墨的制备方法。·按照以下步骤进行:一、将5g粒径为10 200 μ m的天然鳞片石墨放入石英管中，将石英管以5 IO0C /分的速度升温至500°C，以5L/min的速度通入流动氮气，然后在500°C的条件下保温Ih ；二、取10 50mL盐酸、20 40mL硫酸、8 16mL无水乙醇和8 12mL蒸懼水在室温条件下搅拌、混合30分钟；三、将5 IOmg异丙酸钠、5 IOmg异丙酸招和5 IOmg异丙酸钾混合后放入步骤二所配制的溶液中，在室温条件下搅拌、混合30分钟；四、将步骤三所得的溶液与经过步骤一处理的天然鳞片石墨完全混合，形成混合物,将混合物放入到高压反应釜中，同时加入乙醇，乙醇加入量为反应釜体积的4/5，将高压反应釜密封，在温度为250 300°C、压力为5 IOMPa条件下反应6 10h，反应结束后，将乙醇蒸汽释放、高压反应釜卸压、干燥，即得鳞片石墨。本专利技术高纯天然通过盐酸、硫酸、乙醇和水形成酸性溶液，利用异丙酸盐在乙醇超临界条件下所生成活性反应物，在酸性环境中能与石墨中的氧化物杂质充分反应生成易溶于酸的可溶性盐，通过乙醇蒸汽的排放，从而带走副产物，进而制备高纯天然鳞片石墨(石墨纯度> 99.9% )0本专利技术方法无污染，且能耗低。本专利技术方法由于异丙酸盐在高温高压下的水环境条件下易分解出具有氧化性的酸性络合物，而天然鳞片石墨中的矿物杂质由于具有复杂的晶体结构，在此环境下与易生成具有还原性的碱性络合物，同时，在超临界条件下，溶液中的酸性物质易进入鳞片石墨中的插层结构，从而使得鳞片石墨中的杂质进一步释放。这样，天然鳞片石墨中的杂质所生成的碱性络合物与异丙酸盐所分解的酸性络合物在高温高压条件下充分反应，生成在超临界条件下易溶于酸的偏硅酸盐，在高压条件下随着气体的瞬间释放，从而达到提纯的目的。附图说明图1是试验一制备的高纯鳞片石墨的三维光学显微镜照片；图2是试验二天然鳞片石墨的XRD图谱，图中 表示石墨，■表示Fe2O3, ■表示Al2O3,.表示 CaO,。表示 SiO2,0表示 MgO ；图3是试验二制备的高纯鳞片石墨的XRD图谱。具体实施例方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。具体实施方式一:本实施方式按照以下步骤进行:一、将5g粒径为10 200 μ m的天然鳞片石墨放入石英管中，将石英管以5 IO0C /分的速度升温至500°C，以5L/min的速度通入流动氮气，然后在500°C的条件下保温Ih ；二、取10 50mL盐酸、20 40mL硫酸、8 16mL无水乙醇和8 12mL蒸懼水在室温条件下搅拌、混合30分钟； 三、将5 IOmg异丙酸钠、5 IOmg异丙酸招和5 IOmg异丙酸钾混合后放入步骤二所配制的溶液中，在室温条件下搅拌、混合30分钟；四、将步骤三所得的溶液与经过步骤一处理的天然鳞片石墨完全混合，形成混合物,将混合物放入到高压反应釜中，同时加入乙醇，乙醇加入量为反应釜体积的4/5，将高压反应釜密封，在温度为250 300°C、压力为5 IOMPa条件下反应6 10h，反应结束后，将乙醇蒸汽释放、高压反应釜卸压、干燥，即高纯得鳞片石墨。具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述的天然鳞片石墨的纯度>90%。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤一中将石英管以8°C /分的速度升温至500°C。其它与具体实施方式一或二之一相同。具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中盐酸与硫酸的体积比为3 4: 4。其它与具体实施方式一至三之一相同。具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中盐酸和硫酸的混合酸与无水乙醇的体积比为32 44: 8。其它与具体实施方式一至四之一相同。具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤四中在温度为260 290°C、压力为6 9MPa条件下反应7 9h。其它与具体实施方式一至五之一相同。具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤四中在温度为270°C、压力为8MPa条件下反应8h。其它与具体实施方式一至六之一相同。具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤四中乙醇蒸汽释放的温度为250 300°C、释放压力为5 lOMPa。其它与具体实施方式一至七之一相同。具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤四中乙醇蒸汽释放的温度为280°C、释放压力为8MPa。其它与具体实施方式一至八之一相同。具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤四中干燥温度为60V。其它与具体实施方式一至九之一相同。采用下述实验验证本专利技术效果:试验一:按照以下步骤进行:一、将5g粒径为100 μ m的天然鳞片石墨放入石英管中，将石英管以6°C /分的速度升温至500°C，以5L/min的速度通入流动氮气，然后在500°C的条件下保温Ih ；二、取IOmL盐酸、20mL硫酸、8mL无水乙醇和8mL蒸懼水在室温条件下搅拌、混合30分钟； 三、将IOmg异丙酸钠、IOmg异丙酸招和IOmg异丙酸钾混合后放入步骤二所配制的溶液中，在室温条件下搅拌、混合30分钟；四、将步骤三所得的溶液与经过步骤一处理的天然鳞片石墨完全混合，形成混合物，将混合物放入到高压反应釜中，同时加入乙醇，乙醇的加入量为反应釜体积的4/5，将高压反应釜密封，在温度为260°C、压力为5MPa条件下反应6h，反应结束后，将乙醇蒸汽释放、高压反应釜卸压、干燥，即得高纯鳞片石墨。从图1可以看出利用超临界流体干燥法所制备的高纯天然鳞片石墨具有很好的完整性，表面光滑，由此可知本试验的方法不破坏石墨的形貌特征。试验二:一、将5g粒径为150 μ m的天然鳞片石墨放入石英管中，将石英管以8°C /分的速度升温至500°C，以5L/min的速度通入流动氮气，然后在500°C的条件下保温Ih ；二、取25mL盐酸、25mL硫酸、IOmL无水乙醇和IOmL蒸懼水在室温条件下搅拌、混合30分钟；三、将8mg异丙酸钠、8mg异丙酸招和8mg异丙酸钾混合后放入步骤二所配制本文档来自技高网...

【技术保护点】
高纯鳞片石墨的制备方法，其特征在于高纯鳞片石墨的制备方法按照以下步骤进行：一、将5g粒径为10～200μm的天然鳞片石墨放入石英管中，将石英管以5～10℃/分的速度升温至500℃，以5L/min的速度通入流动氮气，然后在500℃的条件下保温1h；二、取10～50mL盐酸、20～40mL硫酸、8～16mL无水乙醇和8～12mL蒸馏水在室温条件下搅拌、混合30分钟；三、将5～10mg异丙酸钠、5～10mg异丙酸铝和5～10mg异丙酸钾混合后放入步骤二所配制的溶液中，在室温条件下搅拌、混合30分钟；四、将步骤三所得的溶液与经过步骤一处理的天然鳞片石墨完全混合，形成混合物，将混合物放入到高压反应釜中，同时加入乙醇，乙醇加入量为反应釜体积的4/5，将高压反应釜密封，在温度为250～300℃、压力为5～10MPa条件下反应6～10h，反应结束后，将乙醇蒸汽释放、高压反应釜卸压、干燥，即得高纯鳞片石墨。

【技术特征摘要】
1.高纯鳞片石墨的制备方法，其特征在于高纯鳞片石墨的制备方法按照以下步骤进行: 一、将5g粒径为10 200μ m的天然鳞片石墨放入石英管中，将石英管以5 10°C /分的速度升温至500°C，以5L/min的速度通入流动氮气，然后在500°C的条件下保温Ih ； 二、取10 50mL盐酸、20 40mL硫酸、8 16mL无水乙醇和8 12mL蒸懼水在室温条件下搅拌、混合30分钟； 三、将5 IOmg异丙酸钠、5 IOmg异丙酸招和5 IOmg异丙酸钾混合后放入步骤二所配制的溶液中，在室温条件下搅拌、混合30分钟； 四、将步骤三所得的溶液与经过步骤一处理的天然鳞片石墨完全混合，形成混合物，将混合物放入到高压反应釜中，同时加入乙醇，乙醇加入量为反应釜体积的4/5，将高压反应釜密封，在温度为250 300°C、压力为5 IOMPa条件下反应6 10h，反应结束后，将乙醇蒸汽释放、高压反应釜卸压、干燥，即得高纯鳞片石墨。2.根据权利要求1所述的高纯鳞片石墨的制备方法，其特征在于步骤一中所述的天然鳞片石墨的纯度彡90%。3.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：张海礁，赵国刚，张海军，
申请(专利权)人：黑龙江科技学院，
类型：发明
国别省市：