一种制备纳米晶Nb-W-Mo-Zr合金粉末的方法技术

本发明专利技术属于粉末材料领域，涉及一种制备纳米晶Nb-W-Mo-Zr合金粉末的方法。该方法在在液氮的低温环境下进行高速球磨，粉末更易获得高密度的位错，加速合金化进程，从而可以大大缩短球磨时间，获得晶粒和粉末粒度更加细小的合金粉末。采用此工艺制备的Nb-5wt%W-2wt%Mo-1wt%Zr合金粉末的平均粒度为500nm，平均晶粒尺寸为9nm，合金化程度为100%。本发明专利技术的优点是制备的铌合金粉末粒径均匀细小，具有纳米晶结构，可以实现粉末冶金过程中的活化烧结，降低烧结温度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于粉末材料领域，涉及一种Nb-W-Mo-Zr合金粉末的制备方法，尤其涉及一种纳米晶Nb-W-Mo-Zr合金粉末的制备方法。
技术介绍
铌基合金是密度最轻的难熔金属，具有熔点高、耐蚀性强、热中子截获面小等特点，可用来制造火箭发动机、飞机喷管、卫星及核反应堆的关键部件，广泛应用于航空航天、原子能、医疗及核工业等领域，被认为是最有前途的下一代高温结构材料。目前铌基高温合金主要采用铸锭-压力加工-机械加工的传统工艺制造，存在着工艺复杂、材料利用率低、成本高、材料组织粗大及偏析、难以制备复杂形状零部件等不足。而粉末冶金工艺正好可以克服上述不足，可以用来低成本大批量制备组织均匀、形状复杂的近净成形零部件。由于铌的熔点高(2460°C)、活性大(易与合金元素、间隙式原子碳、氧、氮等反应)，铌合金粉末的制备一直是其粉末冶金生产工艺的一大技术瓶颈。目前较高纯度的铌合金粉末制备方法主要有氢化-去氢化法、离子旋转电极法、电子束雾化、电子束快速凝固及室温机械合金化法。氢化-去氢法是利用铌吸氢、脱氢后的力学性质差异来制备粉末，主要包括氢化、制粉及去氢三个步骤。首先是铌合金的氢化，将元素粉末熔炼成铌合金铸锭后，分割成小块在氢气气氛下高温加热渗氢，然后冷却至室温。其次是制粉，利用破碎、粉化设备将直径不大于2.5cm的块状氢化铌在惰 性气体保护下进行破碎、分级，制备出氢化的铌合金粉末。最后是去氢，在低温条件下，将氢化的铌合金粉末在真空炉中重复加热脱氢，得到与原始铌合金铸锭微观组织相同的形状不规则的铌合金粉末。氢化-去氢法制备的铌粉不适于制备粉末冶金零件，但可利用其优异的超导性能来制备超导材料。等离子旋转电极雾化法的工作原理是将铌合金铸锭加工成棒状自耗电极，高速旋转的电极棒料端面被等离子弧熔化，棒料端面上被熔化的液滴在离心力的作用下飞出，在冷却介质(真空、氦气或氩气)中快速凝固成细小的球形粉末颗粒。电子束雾化工艺是目前获得高纯难熔金属的唯一工业化手段，也是获得高纯铌的经济、有效的方法。其原理是，在真空条件下，EB室中经由VAR熔炼的铌锭在电子枪下移动，高能电子束使其不断熔化，滴熔于快速旋转的水冷铜盘上，熔滴由旋转盘抛开。液滴由于表面张力的作用呈球形，在与容器壁的碰撞中迅速冷却成合金粉末。除了真空条件，铌合金粉末也可以在氦气或氩气气氛下制备。电子束快速凝固法是将电子束离心雾化装置稍加改进，使合金液滴的雾化流直接撞击到一个水冷铜板上，得到快速凝固的片状合金粉末的制备方法。采用该方法制备的片状铌合金粉末，在枝晶间区域具有比EBA、PREP粉末更大的冷却速率，这些枝晶结构早在快速凝固前的合金液滴状态就已形核了。等离子旋转电极法和电子束雾化法制备的铌合金粉末间隙夹杂物较少，纯度较高，但生产成本高昂，严重制约了粉末冶金铌合金的商业化生产。室温球磨顾名思义即在室温下进行球磨的方法。该方法是将配比好的元素粉末及磨球置于充满惰性气体的球磨罐中，球磨罐在室温环境下进行高能球磨，粉末在高速撞击下形成合金粉末。但利用该方法生产铌合金粉末时，球磨时间较长，通常需要40h以上。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种制备超细纳米晶铌基合金粉末的方法。该方法制备的铌基合金粉末均匀细小，具有纳米晶结构。低温球磨制备纳米晶铌合金粉末的制备工艺如图1所示: 第一步，首先按合金成分比例称量元素粉末； 第二步，将元素粉末及磨球置于安有排气阀的球磨罐中； 第三步，将球磨罐密封，重复抽真空、充入高纯氩气3-5次； 第四歩，将球磨罐置于盛有液氮的低温球磨机上进行球磨，球磨转速控制在300-500r/min的范围内，球磨时间为5_10h ； 第五歩，球磨完毕后取出球磨罐，将合金粉末取出、密封。与室温球磨不同，低温球磨是将球磨罐至于液氮环境中进行。在液氮的低温环境下，粉末更易获得高密度的位错，加速合金化进程，从而可以大大缩短球磨时间，获得晶粒和粉末粒度更加细小的合金粉末。 本专利技术的优点是制备的铌合金粉末粒径均匀细小，具有纳米晶结构，可以实现粉末冶金过程中的活化烧结，降低烧结温度。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图具体实施例方式实施例1:用低温球磨工艺制备纳米晶Nb_5wt%W_2 wt%Mo_lwt%Zr合金粉末 第一步，采用纯度> 99.8%、粒度为-325 mesh的Nb粉；纯度> 99.9%、粒度为3 5 μ m的W粉；纯度> 99.9%，粒度为f 2 μ m的Mo粉；纯度> 99.5%、粒度为4、μ m的Zr粉为原料。第二步，按照Nb-5wt%W-2wt%Mo- lwt%Zr的成分配比配制4份质量为IOOg的预合金粉末。第三步，将配置好的粉末分别置于4个材质为热处理不锈钢的球磨罐中，并在每个罐中放入直径为10mm、8mm、6mm的硬质合金球各20个，将球磨罐密封，重复抽真空、充高纯氩气4次。第四歩，将球磨罐安放在盛有液氮的低温球磨机上，球磨7 h，球磨转速为350r/min0第五步，球磨完成后，在氩气保护手套箱内将粉取出、密封。采用此工艺制备的Nb-5wt%W-2wt%Mo- lwt%Zr合金粉末的平均粒度为500nm，平均晶粒尺寸为9nm,合金化程度为100%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米晶Nb?W?Mo?Zr合金粉末的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：第一步，首先按合金成分比例称量元素粉末；第二步，将元素粉末及磨球置于安有排气阀的球磨罐中；第三步，将球磨罐密封，重复抽真空、充入高纯氩气3?5次；第四歩，将球磨罐置于盛有液氮的低温球磨机上进行球磨，球磨转速控制在300?500?r/min的范围内，球磨时间为5?10h；第五歩，球磨完毕后取出球磨罐，将合金粉末取出、密封。

【技术特征摘要】
1.一种纳米晶Nb-W-Mo-Zr合金粉末的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤: 第一步，首先按合金成分比例称量元素粉末； 第二步，将元素粉末及磨球置于安有排气阀的球磨罐中； 第三步，将球磨罐密封，重复抽真空、充入高纯氩气3-5次； 第四歩，将球磨罐置于盛有液氮的低温球磨机上进行球磨，球磨转速控制在300-500r/min的范围内，球磨时间为5_10h ； 第五歩，球磨完毕后取出球磨罐，将合金粉末取出、密封。2.如权利要求1所述的纳米晶Nb-W-Mo-Zr合金粉末的制备方法，其特征在于该方法具体为: 第一步，采用纯度> 99.8%、粒度为-325 mesh的Nb粉；纯度&...

【专利技术属性】
技术研发人员：曲选辉，张德智，秦明礼，何新波，刘烨，章林，贾宝瑞，陈鹏起，李睿，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：