一种3-氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种3-氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯的合成方法，所述方法按照如下步骤进行：以三氟乙酸、正丁醇、乙酸乙酯、硫酸铵等为原料，通过酯化、环合、氨化反应来制得3-氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯。该合成方法原料价廉易得、路线简单、每步反应条件都比较温和，操作安全、简单，对设备要求低，从头到尾可以在同一反应瓶中进行，相当于“一锅法”完成，得到的产物纯度高，该工艺环境污染轻、更适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于农药中间体生产领域，具体涉及一种3-氨基-4，4，4-三氟丁烯酸乙酯的合成方法。
技术介绍
苯喃磺草胺(saflufenacil)是由巴斯夫公司研发的脲喃唳类新型除草剂,其作用机理是通过脂肪的过氧化反应破坏细胞膜，最终导致细胞渗漏，组织坏死，植株死亡，它对90余种阔叶杂草(包括一些对莠去津、草甘膦及乙酰乳酸合成酶(ALS)抑制剂存在抗性的杂草)表现出除草效果好、作用快、残留期长等特性，能有效地防除藜、灰菜等小粒种子类阔叶杂草及较难控制的大粒种子类杂草，已于2009年在阿根廷、智利、尼加拉瓜和美国登记，2010 年以 Heat、Kixor、Sharpen、Optill、Integrity、Treevix 等商品名上市。3-氨基-4，4, 4-三氟丁烯酸乙酯(Ethyl3-amino_4, 4, 4~trifluoro-2-butenoate)为无色透明液体，分子式为C6H8F3NO2，分子量为183.13，CAS号为372_29_2，是合成新型除草剂苯卩密磺草胺(saflufenacil)的重要中间体,具有极为广阔的市场前景,结构式如下图:

【技术保护点】
一种3‑氨基‑4,4,4‑三氟丁烯酸乙酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在催化剂存在的条件下，三氟乙酸和正丁醇在加热条件下发生酯化反应，反应完全后，冷却得到中间反应液A；（2）在正丁醇盐存在的条件下，使步骤（1）得到的中间反应液A和乙酸乙酯发生缩合反应，反应完全之后，冷却得到中间反应液B；（3）在酸性催化剂存在的条件下，步骤（2）得到的中间反应液B与铵盐发生氨化反应，反应完全之后得到反应液C，反应液C经后处理得到所述的3‑氨基‑4,4,4‑三氟丁烯酸乙酯。

【技术特征摘要】
1.一种3-氨基-4，4，4-三氟丁烯酸乙酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)在催化剂存在的条件下，三氟乙酸和正丁醇在加热条件下发生酯化反应，反应完全后，冷却得到中间反应液A ; (2)在正丁醇盐存在的条件下，使步骤(I)得到的中间反应液A和乙酸乙酯发生缩合反应，反应完全之后，冷却得到中间反应液B ; (3)在酸性催化剂存在的条件下，步骤(2)得到的中间反应液B与铵盐发生氨化反应，反应完全之后得到反应液C，反应液C经后处理得到所述的3-氨基-4，4，4-三氟丁烯酸乙酯。2.根据权利要求1所述的3-氨基-4，4，4-三氟丁烯酸乙酯的合成方法，其特征在于，步骤(I)中，所述酯化反应进行的过程中，分出所生成的水。3.根据权利要求1所述的3-氨基-4，4，4-三氟丁烯酸乙酯的合成方法，其特征在于，步骤(I)中，所述催化剂为对甲苯磺酸。4.根据权利要求1所述的3-氨基-4，4，4-三氟丁烯酸乙酯的合成方法，其特征在于，步骤(I)中，所述的酯化反应的温度为95 120°C。5.根据权利要求1所述的3-氨基-4，4，4-三氟丁烯酸乙酯的合成方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄生建，陈炯明，徐灿闯，吕斌，汪文婷，何朝阳，蒋钟英，
申请(专利权)人：上虞盛晖化工有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33