低温烧结的高介电常数微波介电陶瓷及制备方法，涉及电子材料技术。本发明专利技术以原料计算，组分为：氧化钡：15%～18%；三氧化二钕：10%～36%；三氧化二钐：0%～26%；二氧化钛：30%～35%；氧化锌：0%～2%；三氧化二铝：0%～3%；氧化钙:0%～3%；碳酸锂：0%～5%；二氧化硅：0%～5%；三氧化二硼：0%～4%；微量添加物：0%～5%；以上为重量百分比。本发明专利技术性能上有较大提升，传统配方在降低烧结温度的同时，介电常数降低（53～65），Qf减小。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电子材料技术，特别涉及应用于卫星通信中介质谐振器、滤波器、振荡器等微波器件中的低温高介电常数微波介质陶瓷及其制备方法。
技术介绍
现代电子通讯技术的快速发展加速了微波介电材料的研究进程。然而，电子通讯电路所需要的器件越来越要求微小型，轻便型以及高度集成化，因此，基于低温共烧陶瓷(LTCC)技术所做成的器件得到了越来越多的关注。目前越来越多的陶瓷材料研究大多数都朝着闻介电、低损耗和闻品质因数等方向发展。Ba6_3xNd8+2xTi18054 (BNT, x=2/3)材料具有较高的介电常数(80 85)以及高品质因数Qf (90000 10000GHz)以及可调的谐振频率温度系数。然而，未掺杂的BNT陶瓷烧结温度却高达1350°C，不能直接与Ag、Cu等低熔点金属共烧。为了降低烧结温度，传统的方法一种为掺入低熔点氧化物,如B2O3及V2O5,然而游离的B2O3及V2O5在后期流延过程中易导致浆料粘度过大而不稳定，限制了其实际应用；另一种方法是掺入低熔点玻璃，但玻璃相的存在大大提高了材料的介质损耗，且玻璃在熔炼过程中性能不稳定，成本较高，因而，虽然已有研究关注无玻璃相的低温高介电陶瓷，但实际生产中能应用的体系并不多，极大限制了低温共烧技术及微波多层器件的发展。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种可低温烧结(900 1000°C)，具有高介电常数(60 70)，低损耗(Qf值 5000)且频率温度系数稳定的微波介质陶瓷及其制备方法。本专利技术解决所述技术问题采用的技术方案是，低温烧结的高介电常数微波介电陶瓷，以原料计算，组分为:氧化钡:15% 18%三氧化二钕:10% 36%三氧化二钐:0% 26%氧化钛:30% 35%氧化锌:0% 2%三氧化二铝:0% 3%氧化钙:0% 3%碳酸锂:0% 5%二氧化硅:0% 5%三氧化二硼:0% 4% 微量添加物:0% 5%以上为重量百分比。所述微量添加物为氧化铜和碳酸锰。或者，所述微量添加物为氧化铜或碳酸锰。本专利技术还提供低温烧结的高介电常数微波介电陶瓷制备方法，包括下述步骤:(I)原料准备:按重量百分比，原料组分为:氧化钡:15% 18%三氧化二钕:10% 36%三氧化二钐:0% 26%氧化钛:30% 35%氧化锌:0% 2%三氧化二铝:0% 3%氧化钙:0% 3%碳酸锂:0% 5%二氧化硅:0% 5%三氧化二硼:0% 4% 微量添加物:0% 5% ；(2)按分子式的摩尔分数比，将氧化钡、三氧化二钕、三氧化二钐、二氧化钛的粉末按 Ba4 (NdhSmx) 26/3TI18O54 组成配料，其中，O ≤ x≤ 0.7 ；( 3)将步骤(2)配好的原料球磨混合；(4)将磨好的粉料烘干后预烧；(5)在预烧好的粉末中添加余下的原料，湿式球磨混合；(6)再次烘干后造粒:(7)干压成型；(8)在900-1000°C大气气氛中保温，排胶烧结制成微波介质陶瓷。进一步的说，步骤(3)为湿式球磨混合12小时，溶剂为蒸馏水；步骤(4)为:磨好的粉料烘干后放入高温炉中，在1100°C大气气氛中预烧6小时；步骤(6)中，再次烘干后添加剂量占原料总质量为3%的丙烯酸溶液作为粘结剂造粒:步骤(7)中，成型压力200 300Mpa。与现有技术相比，本专利技术具有以下特点:(I)本专利技术的配方不含重金属成分，可在高频领域产品中应用，绿色环保无污染，满足欧洲最新RHOS和WEEE的严格标准要求。(2)由传统的烧结工艺1350°C降到1000°C以下，烧结温度的进一步降低，有节能优势。(3)烧结助剂使用复合低共熔点氧化物及微量添加剂，进一步改善了传统烧结助剂的缺点，如:无法与流延工艺匹配的低熔点氧化物(B2O3及V2O5);或高成本且性能不稳定的低熔点玻璃。(4)性能上有较大提升，传统配方在降低烧结温度的同时，介电常数降低(53 65)，Qf减小(2000 4000GHz)，谐振频率温度系数大于±30ppm，本专利技术的配方介电常数60 70，Qf值约5000GHz，谐振频率温度系数小于±20ppm以内。(5)本专利技术可广泛应用于卫星通信中介质谐振器、滤波器、振荡器等微波器件中的低温高介电常数微波介质核心材料，具有重要工业应用价值。附图说明图1为实施例2-6的X光粉末衍射射线图。图2为实施例2-5的表面形貌扫描电镜图(a，b, c, d分别为实施例2，3，4，5，)。具体实施例方式低温烧结的高介电常数微波介电陶瓷，以重量百分比计算，本专利技术的原料中为:氧化钡:15% 18%三氧化二钕:10% 36%三氧化二钐:0% 26%氧化钛:30% 35%氧化锌:0% 2%三氧化二铝:0% 3%氧化钙:0% 3%碳酸锂:0% 5%二氧化硅:0% 5%三氧化二硼:0% 4%微量添加物:0% 5% ；上述含量包括端值。将上述组分经过称量、混合球磨、煅烧、粉碎、造粒、成型、排胶和烧结的固相反应工序烧结成微波介质陶瓷。本专利技术还提供低温烧结的高介电常数微波介电陶瓷的制备方法，包括下述步骤:(I)将氧化钡(BaO)，三氧化二钕(Nd2O3),三氧化二钐(Sm2O3), 二氧化钛(TiO2)的原始粉末按Ba4 (NdhSmx) 26/3Ti18054组成配料，其中，O ^ x ^ 0.7 ；(2)将步骤(I)配好的原料放入球磨机的料筒中湿式球磨混合12小时，溶剂为蒸馏水；(3)将磨好的粉料烘干后放入高温炉中，在1100°C大气气氛中预烧6小时；(4)在预烧好的粉末中添加步骤(I)余下的原料，即氧化钡(BaO)，氧化锌(ZnO)，三氧化二铝(Al2O3),氧化钙(CaO)，碳酸锂(Li2CO3), 二氧化硅(SiO2),三氧化二硼(B2O3)以及微量添加物组分,再次湿式球磨 混合12小时；(5)再次烘干后添加剂量占原料总质量为3%的丙烯酸溶液作为粘结剂造粒:(6 )干压成型，成型压力200 300Mpa(7)在900-1000°C大气气氛中保温2h，排胶烧结一次完成制成微波介质陶瓷。本专利技术采用氧化物与添加剂混合固相反应法制备的陶瓷在900-1000°C烧结良好，其介电常数高(60 70)，品质因数Qf高( 5000)，谐振频率温度系数小，且国内原料成本低，在工业上有着极大的应用价值，加速国产微波陶瓷的大量应用。实施例:本专利技术的制造原料中含有:氧化钡(BaO)，三氧化二钕(Nd2O3),三氧化二钐(Sm2O3), 二氧化钛(TiO2),氧化锌(ZnO),三氧化二招(Al2O3),氧化I^(CaO),碳酸锂(Li2CO3), 二氧化硅(SiO2),三氧化二硼(B2O3)以及微量添加物组分，微量添加物包括:氧化铜(CuO)和碳酸锰(MnCO3)组分。表I示出了构成本专利技术的各成分含量的几个具体实施例的数据，表2给出各实施例的微波介电性能。其制备方法如上所述，用圆柱介质谐振器法进行微波介电性能的评价。表1:本文档来自技高网...
【技术保护点】
低温烧结的高介电常数微波介电陶瓷，以原料计算，组分为：氧化钡：15%～18% 三氧化二钕：10%～36%三氧化二钐：0%～26% 氧化钛：30%～35%氧化锌：0%～2% 三氧化二铝：0%～3%氧化钙:0%～3% 碳酸锂：0%～5%二氧化硅：0%～5% 三氧化二硼：0%～4%微量添加物：0%～5%以上为重量百分比。
【技术特征摘要】
1.低温烧结的高介电常数微波介电陶瓷，以原料计算，组分为: 氧化钡:15% 18%三氧化二钕:10% 36% 三氧化二钐:0% 26%氧化钛:30% 35% 氧化锌:0% 2%三氧化二铝:0% 3% 氧化钙:0% 3%碳酸锂:0% 5% 二氧化硅:0% 5%三氧化二硼:0% 4% 微量添加物:0% 5% 以上为重量百分比。2.如权利要求1所述的低温烧结的高介电常数微波介电陶瓷，其特征在于，所述微量添加物为氧化铜和碳酸锰。3.如权利要求1所述的低温烧结的高介电常数微波介电陶瓷，其特征在于，所述微量添加物为氧化铜或碳酸锰。4.低温烧结的高介电常数微波介电陶瓷制备方法，其特征在于，包括下述步骤: (1)原料准备:按重量百分比，原料组分为: 氧化钡:15% 18%三氧化二钕:10% 36% 三氧化二钐:0% 26%氧化钛:30% 35% 氧化锌:0% 2%三氧化二铝:0% 3% 氧化钙:0% 3%碳酸锂:0% 5% ...
【专利技术属性】
技术研发人员：周晓华，李恩竹，张树人，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：四川;51
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