本发明专利技术为一种TiO2/镍锌铁氧体/C磁载光催化剂的制备方法，解决了现有光催化剂存在光催化效率较低、回收难等问题。首先，葡萄糖炭化得到C微球，然后在乙二醇环境中，水热条件下将Ni2+、Zn2+以及Fe3+金属离子沉淀并吸附到C微球上，从而形成C-镍锌铁氧体复合微球；用溶胶-凝胶法水解TBOT生成纳米TiO2初级小颗粒，小颗粒被富集到C-镍锌铁氧体复合微球的外表面，再一次水热反应以后，最后得到C-镍锌铁氧体-TiO2磁载光催化剂。本发明专利技术方法制得的磁载光催化剂光催化效率高且易于回收，本发明专利技术方法易于控制、成本低廉、操作简便、无污染，能够很有效的得到复杂结构的纳米材料，并具有良好的应用价值。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无机纳米材料
，具体涉及一种TiO2/镍锌铁氧体/C磁载光催化剂的制备方法。
技术介绍
: 纳米二氧化钛是一种最常见的光催化剂，因其化学性质稳定、价廉无毒，而且无二次污染和适用范围广等优点，能够广泛应用于有机物的光催化降解当中，例如污水处理领域。但是目前的纳米氧化钛作为光催化剂在使用中尚存在如下问题:(1)氧化钛带隙宽，仅能吸收紫外光，对太阳能利用率低；(2)光生载流子极易复合，光催化效率较低；(3)粉体TiO2虽然因其粒径小、比表面积大，光的吸收和利用面大，具有较好的催化效果，但是粉体不易分离，流失严重。现有的固载型光催化剂可以有效解决上述问题，但固载后光催化剂比表面积下降，催化效果明显低于粉体催化剂。
技术实现思路
: 本专利技术的目的是为了解决上述问题，而提供一种TiO2/镍锌铁氧体/C磁载光催化剂的制备方法(其中，TiO2为二氧化钛，C为碳)。本专利技术从极微尺度上对材料进行形貌与结构调控，具体是将磁性物质与TiO2组装成磁性催化剂，不仅保持了光催化剂优异的催化性能，而且还利用磁分离技术可以方便地回收催化剂。本专利技术是通过以下技术方案实现的: 一种Ti02/镍锌铁氧体/C磁载光催化剂的制备方法，包括如下步骤: (O将葡萄糖溶解于去离子水中配制成质量浓度为0.1-0.5g/ml的葡萄糖溶液，将配制好的葡萄糖溶液先转入高压反应釜中，并在160-180°C下水热反应10-16h，然后再转入高速离心机中，并在转速至少为18000rpm的条件下分离至少8min,最后得到固体C微球(碳微球); (2)取NiCl2(氯化镍)、ZnCl2 (氯化锌)、FeCl3 (氯化铁)和CH3COONH4 (乙酸铵)并一同溶于乙二醇中，搅拌至少30min，得到混合盐乙二醇溶液，该混合盐乙二醇溶液中Ni2+、Zn2+、Fe3+和NH4+的摩尔浓度比为Ni2+:Zn2+:Fe3+: NH4+= 1:1:4:6,混合盐乙二醇溶液中Ni2+的摩尔浓度为0.5-50mol/ml ;将步骤(I)中制得的固体C微球分散到混合盐乙二醇溶液中，固体C微球的添加量为Iml混合盐乙二醇溶液中分散0.005-0.0lg固体C微球，然后转入到高压反应釜中，在180°C下水热反应8-24h后，再转入高速离心机中，并在转速至少为IOOOOrpm的条件下分离至少2min后烘干得到黑色固体粉末，即为C-镍锌铁氧体复合微球； (3)取一定量的乙醇，按体积比为4:1分为A、B两组，对于A组乙醇:首先向其内加入步骤(2)中制得的C-镍锌铁氧体复合微球，C-镍锌铁氧体复合微球的加入量为每Iml乙醇中加入0.01-0.05g的C-镍锌铁氧体复合微球，接着超声分散至少2min，之后再向A组乙醇中先后分别加入乙腈和质量浓度为25%的浓氨水，乙腈的加入量为每Iml乙醇中加入0.0125ml的乙腈，浓氨水的加入量为每Iml乙醇中加入0.0lml的浓氨水，最后将A组乙醇混合液搅拌至少30min ;对于B组乙醇:向其内加入钛酸四丁酯(ΤΒ0Τ)，钛酸四丁酯的加入量为每Iml乙醇中加入0.005ml的钛酸四丁酯，并搅拌均匀；最后，将B组的乙醇混合液滴加到A组的乙醇混合液中，边滴加边搅拌且滴加速率为0.5滴/秒，滴加完毕后再搅拌至少2h，反应完以后，过滤反应后的浑浊液得到固体产物，将固体产物用乙醇洗涤至少两次后在60°C下干燥12h，最后得到C-镍锌铁氧体-Ti (OH)4前驱物； (4)将步骤(3)中制得的C-镍锌铁氧体-Ti (OH) 4前驱物分散到乙醇中，C-镍锌铁氧体-Ti (OH) 4前驱物的加入量为每Iml乙醇中分散0.02-0.1g的C-镍锌铁氧体-Ti (OH) 4前驱物，然后转入到高压反应釜中，在180°C下水热反应12h，接着转入高速离心机中，并在转速至少为IOOOOrpm的条件下分离至少2min，最后即得到TiO2/镍锌铁氧体/C磁载光催化剂。本专利技术的反应机理为:首先，由于葡萄糖是一种有机物，而有机物，众所周知，是在地质过程中产生煤炭，也就是C(碳)的来源。水热过程是一种模拟地质过程，葡萄糖溶液在这个条件下发生脱水、缩合，最终完全炭化得到C微球(碳微球);然后，由于乙酸铵是一种弱酸弱碱盐，极易分解产生NH3，因而在乙二醇环境中，水热条件下乙酸铵分解和NH3水解最终产生NH4+以及0H_离子，0H_离子将Ni2+、Zn2+、Fe3+金属离子沉淀；沉淀在高温水热条件下脱水，直接得到氧化物，即镍锌铁氧体。由于C微球具有发达的孔道结构，同时由于反应在均相体系中进行，所以生成的纳米级小颗粒通过剧烈的热分子运动被迅速的吸附到C微球上，从而形成C-镍锌铁氧体复合微球。由于物理吸附与化学吸附作用，用溶胶-凝胶法水解钛酸四丁酯(TBOT)生成纳米Ti (OH) 4初级小颗粒，纳米Ti (OH) 4初级小颗粒被迅速富集到C-镍锌铁氧体复合微球的外表面，进行催化剂负载，得到C-镍锌铁氧体-Ti (OH) 4前驱物。再一次水热反应以后，被负载的Ti (OH) 4颗粒脱水，形成板钛矿TiO2 ;由于板钛矿TiO2在180摄氏度水热条件下发生相转变，变为锐钛矿型结构，从而具有较高的光催化性能，SP得到TiO2/镍锌铁氧体/C磁载光催化剂。本专利技术最终得到的产物“Ti02/镍锌铁氧体/C”为具有磁性的纳米氧化钛复合微球，即磁载光催化剂，其为超顺磁性、矫顽力小、饱和磁化强度高，具有较高的光催化性能。本专利技术方法易于控制、成本低廉、操作简便、无污染，能够很有效的得到复杂结构的纳米材料，并具有良好的应用价值。附图说明图1为本专利技术实施例1所得TiO2/镍锌铁氧体/C磁载光催化剂的扫描电子显微镜(SEM)获得的形貌图。图2为本专利技术实施例1所得TiO2/镍锌铁氧体/C磁载光催化剂的透射电子显微镜(TEM)获得的形貌图。图3为本专利技术实施例2所得TiO2/镍锌铁氧体/C磁载光催化剂的热重-差热(TGA)曲线。图4为本专利技术实施例2所得TiO2/镍锌铁氧体/C磁载光催化剂的紫外-可见光(UV-vis)吸收光谱图。图5为本专利技术实施例3所得TiO2/镍锌铁氧体/C磁载光催化剂的磁性能(VSM)曲线。图6为本专利技术实施例3所得TiO2/镍锌铁氧体/C磁载光催化剂的X射线衍射(XRD)图谱。具体实施例方式实施例1 一种TiO2/镍锌铁氧体/C磁载光催化剂的制备方法，包括如下步骤: (1)将葡萄糖溶解于去离子水中配制成质量浓度为0.5g/ml的葡萄糖溶液，将配制好的葡萄糖溶液先转入高压反应釜中，并在170°C下水热反应10h，然后再转入高速离心机中，并在转速为18000rpm的条件下分离8min,最后得到固体C微球； (2)取NiCl2、ZnCl2,FeCl3和CH3COONH4并一同溶于乙二醇中，搅拌40min，得到混合盐乙二醇溶液，该混合盐乙二醇溶液中Ni2+、Zn2+、Fe3+和NH4+的摩尔浓度比为Ni2+:Zn2+:Fe3+:NH4+=1:1:4:6，混合盐乙二醇溶液中Ni2+的摩尔浓度为0.5mol/ml ;将步骤(I)中制得的固体C微球分散到混合盐乙二醇溶液中，固体C微球的添加量为Iml混合盐乙二醇溶液中分散0.007g固体C微球，然后转入到高压反应釜中，在180本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种TiO2/镍锌铁氧体/C磁载光催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将葡萄糖溶解于去离子水中配制成质量浓度为0.1‑0.5g/ml的葡萄糖溶液，将配制好的葡萄糖溶液先转入高压反应釜中，并在160‑180℃下水热反应10‑16h，然后再转入高速离心机中，并在转速至少为18000rpm的条件下分离至少8min，最后得到固体C微球；（2）取NiCl2、ZnCl2、FeCl3和CH3COONH4并一同溶于乙二醇中，搅拌至少30min，得到混合盐乙二醇溶液，该混合盐乙二醇溶液中Ni2+、Zn2+、Fe3+和NH4+的摩尔浓度比为Ni2+:Zn2+:Fe3+: NH4+=1:1:4：6，混合盐乙二醇溶液中Ni2+的摩尔浓度为0.5‑50mol/ml；将步骤（1）中制得的固体C微球分散到混合盐乙二醇溶液中，固体C微球的添加量为1ml混合盐乙二醇溶液中分散0.005‑0.01g固体C微球，然后转入到高压反应釜中，在180℃下水热反应8‑24h后，再转入高速离心机中，并在转速至少为10000rpm的条件下分离至少2min后烘干得到黑色固体粉末，即为C‑镍锌铁氧体复合微球；（3）取一定量的乙醇，按体积比为4：1分为A、B两组，对于A组乙醇：首先向其内加入步骤（2）中制得的C‑镍锌铁氧体复合微球，C‑镍锌铁氧体复合微球的加入量为每1ml乙醇中加入0.01‑0.05g的C‑镍锌铁氧体复合微球，接着超声分散至少2min，之后再向A组乙醇中先后分别加入乙腈和质量浓度为25%的浓氨水，乙腈的加入量为每1ml乙醇中加入0.0125ml的乙腈，浓氨水的加入量为每1ml乙醇中加入0.01ml的浓氨水，最后将A组乙醇混合液搅拌至少30min；对于B组乙醇：向其内加入钛酸四丁酯，钛酸四丁酯的加入量为每1ml乙醇中加入0.005ml的钛酸四丁酯，并搅拌均匀；最后，将B组的乙醇混合液滴加到A组的乙醇混合液中，边滴加边搅拌且滴加速率为0.5滴/秒，滴加完毕后再搅拌至少2h，反应完以后，过滤反应后的浑浊液得到固体产物，将固体产物用乙醇洗涤至少两次后在60℃下干燥12h，最后得到C‑镍锌铁氧体‑Ti(OH) 4前驱物；（4）将步骤（3）中制得的C‑镍锌铁氧体‑Ti(OH) 4前驱物分散到乙醇中，C‑镍锌铁氧体‑Ti(OH) 4前驱物的加入量为每1ml乙醇中分散0.02‑0.1g的C‑镍锌铁氧体‑Ti(OH) 4前驱物，然后转入到高压反应釜中，在180℃下水热反应12h，接着转入高速离心机中，并在转速至少为10000rpm的条件下分离至少2min，最后即得到TiO2/镍锌铁氧体/C磁载光催化剂。...
【技术特征摘要】
1.一种TiO2/镍锌铁氧体/C磁载光催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤: (O将葡萄糖溶解于去离子水中配制成质量浓度为0.1-0.5g/ml的葡萄糖溶液，将配制好的葡萄糖溶液先转入高压反应釜中，并在160-180°C下水热反应10-16h，然后再转入高速离心机中，并在转速至少为18000rpm的条件下分离至少8min,最后得到固体C微球； (2)取NiCl2、ZnCl2、FeCl3和CH3COONH4并一同溶于乙二醇中，搅拌至少30min，得到混合盐乙二醇溶液，该混合盐乙二醇溶液中Ni2+、Zn2+、Fe3+和NH4+的摩尔浓度比为Ni2+:Zn2+:Fe3+:NH4+=1:1:4:6，混合盐乙二醇溶液中Ni2+的摩尔浓度为0.5-50mol/ml ;将步骤(I)中制得的固体C微球分散到混合盐乙二醇溶液中，固体C微球的添加量为Iml混合盐乙二醇溶液中分散0.005-0.0lg固体C微球，然后转入到高压反应釜中，在180°C下水热反应8-24h后，再转入高速离心机中，并在转速至少为IOOOOrpm的条件下分离至少2min后烘干得到黑色固体粉末，即为C-镍锌铁氧体复合微球； (3)取一定量的乙醇，按体积比为4:1分为A、B两组，对于A组乙醇:首先向其内加入步骤(2)中制得的C-镍锌铁氧体...
【专利技术属性】
技术研发人员：张立新，酒红芳，孙益新，王苏，李同川，张嘉，田熙良，
申请(专利权)人：中北大学，
类型：发明
国别省市：山西;14
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