一种从苦参中纯化赝靛叶碱的方法技术

本发明专利技术涉及一种从苦参中纯化赝靛叶碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）利用醇水溶液浸提原料苦参制备苦参粗提物流体；（2）将步骤（1）制备的苦参粗提物流体通过石油醚进行脱脂、真空减压、干燥后得到苦参浸膏；（3）经过对苦参浸膏进行萃取、减压蒸馏制备赝靛叶碱粗品；（4）将赝靛叶碱半成品采用大孔树脂D101分离柱洗脱、浓缩、干燥后得到赝靛叶碱半成品；（5）对赝靛叶碱半成品进行重结晶操作，制备赝靛叶碱。本发明专利技术制备方法简单、易于操作，且成本低廉，适合大规模生产，提取的赝靛叶碱的纯度高，具有广泛的应用潜力。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于化工提取

技术介绍
苦参为豆科苦参属的植物。分布于俄罗斯、日本、印度、朝鲜以及中国大陆的南北各省区等地，大多生长于海拔1，500米的地区，尤其是山坡、沙地、草坡、灌木林中及田野附近，目前尚未由人工引种栽培。已知，苦参随产地的不同而含有不同含量的赝靛叶碱(一般为0.01%。 1%。，极少数品种能达到1%。)，而苦参中的赝靛叶碱具有以下功能:清热燥湿，杀虫，利尿。用于热痢，便血，黄疸尿闭，赤白带下，阴肿阴痒，湿疹，湿疮，皮肤瘙痒，疥癣麻风；还可以外治滴虫性阴道炎。因此，提供从苦参中高效提取赝靛叶碱的方法将具有重要的经济和环境效益。
技术实现思路
为解决现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种高效的从苦参中纯化赝靛叶碱的方法。为达到上述目的，本专利技术是 通过以下的技术方案来实现的: ，其特征在于，包括以下步骤: (1)制备苦参粗提物流体:将原料苦参浸入醇水溶液中在常温下进行提取，并将提取液真空减压浓缩后，得到苦参粗提物流体，其中，Ikg苦参用10-15L醇水溶液浸提； (2)制备苦参浸膏:将步骤(I)制备的苦参粗提物流体通过石油醚进行脱脂处理，并对脱脂后的苦参粗提物进行真空减压并回收溶剂后，真空干燥得到苦参浸膏； (3)制备赝靛叶碱粗品:将步骤(2)制备的苦参浸膏加入到pH=2的盐酸水溶液中溶解，得到酸水溶液，然后向酸水溶液中加入萃取剂进行萃取，萃取2-20次，水层用氨水碱化至PH=IO后，继续用萃取剂进行萃取，萃取2-20次，然后，合并所有的萃取液，并经过减压蒸馏回收溶剂后，得到赝靛叶碱粗品； (4)制备赝靛叶碱半成品:将步骤(3)中制备的赝靛叶碱粗品利用乙醇-水溶液完全溶解，制成混浊度低于0.5°的上样溶液，采用大孔树脂DlOl分离柱，湿法上样以后，静置至树脂达到吸附平衡，以乙醇-水溶液为洗脱液，进行梯度洗脱或等度分段洗脱，分别收集赝靛叶碱含量大于40% 70%的洗脱液和赝靛叶碱质量分数大于70%洗脱液，然后分别经过浓缩、干燥后得到赝靛叶碱半成品； (5)制备赝靛叶碱:向步骤(4)制备的赝靛叶碱半成品中加入分析纯丙酮，并加热至400C 50°C，直至赝靛叶碱半成品完全溶解，然后，在匀速搅拌的状态下，向溶液中加入分析纯石油醚，至溶液达到1°浑浊状态，然后，将溶液加热至40°C 55°C，并在该温度条件下，静置8 12小时后过滤，得到赝靛叶碱结晶体，然后利用丙酮和石油醚的混合溶剂对赝靛叶碱结晶体进行洗涤，洗涤次数为至少2次，然后过滤、抽干、真空干燥后得到赝靛叶碱。进一步,步骤(I)所述的原料苦参为干燥的苦参粉末，所述的苦参粉末的粒径为8(Tl00 目。步骤(I)所述的醇水溶液中的醇为用于植物提取的甲醇或乙醇，优选为乙醇。且醇水溶液中醇的体积含量为65% 75%。更进一步，步骤(2)所述的真空干燥的温度为25°C 30°C。步骤(3)中所述的苦参浸膏与盐酸水溶液的用量比:lg:20mlο而步骤(3)中所述的萃取剂为二氯甲烷，且每次进行萃取时，萃取剂的加入体积为待萃取溶液体积的2倍。此外，步骤(4)中静置的时间为0.5-lh。 且在步骤(4)中，进行等度分段洗脱时，以10%的浓度差为一个间隔段，每间隔段的洗脱体积为2 3个柱体积，洗脱液流速为1 2个柱体积/小时。此外，从苦参中纯化赝靛叶碱的方法，还包括对大孔树脂DlOl分离柱进行预处理的步骤，具体为:首先用纯净水对大孔树脂DlOl分离柱进行漂洗，再用体积含量为95%的乙醇浸泡12 36小时，然后用小流量的水淋洗，直至流出的乙醇在加水后不显浑浊，再用大量水洗净乙醇，然后用2-3倍大孔树脂体积的3-5wt%盐酸处理，水洗到流出液为中性，再用2-4倍树脂体积的3-5wt%的氢氧化钠处理，至流出液为中性。而步骤(5)在制备赝靛叶碱结晶体的过程中，还包括向溶液中加入赝靛叶碱结晶的步骤，在加入靛叶碱结晶后，于室温的条件下进行静置至结晶不再析出。进一步,步骤(5)中所述的分析纯石油醚在加入时,所述的前面95%石油醚加入速度为40(T500ml/min，而后面5%石油醚的加入速度为100 200ml/min。且，步骤(5)中分析纯石油醚的加入温度为40°C 50°C。更进一步，步骤(5)中所述的丙酮和石油醚的混合溶剂中丙酮和石油醚的混合溶剂的体积比为1:3飞。而步骤(5)中所述的靛叶碱结晶体洗涤过滤后进行真空干燥的温度为25°C 30°C，真空干燥时间为72 108小时。本专利技术的有益效果是:本专利技术制备方法简单、易于操作，且成本低廉，适合大规模生产，提取的赝靛叶碱的纯度高，具有广泛的应用潜力。附图说明 图1为本专利技术实施例1制备的赝靛叶碱的HPLC谱图。具体实施例方式以下结合附图和具体实施方式对本专利技术进行具体的介绍。以下实施例中赝靛叶碱的含量测定方法均采用液质联用。仪器:岛津LCMS-2010高效液相色谱一质谱联用仪。包括2台LC-lOADvp泵，FCV-lOALvp四元低压梯度流路阀，D⑶-14AM线真空脱气机，CTO-lOAvp柱温箱，7725i进样阀(Rheodyne，USA), SPD-MlOAvp 二极管阵列检测器，质谱为LCMS-2010单级四极杆，电喷雾电离(ESI)离子源，数据采集和处理由LCMS solution 2.02软件完成。色谱柱为ThermoHypersil-Keystone (Bellefonte, PA, USA) C18 (5 Mm, 150 X 2.1 mm),柱温 40 °C。流动相使用前经0.22 Mm滤膜过滤并超声脱气，流速为0.2 mL min_l。电喷雾电离(ESI)，离子极性:positive ion (+);全离子扫描(SCAN),扫描范围:50-1000 (m/z);探针(probe)温度:250 V (ESI);曲型脱溶剂装置(CDL)温度:250 V (ESI +);加热块(block)温度200 °C;曲型脱溶剂装置(CDL)电压:-45 V (ESI+);探针(probe)电压:4.5 kV (ESI+);检测电压 1.5 kV ；Q-array 电压:DC 0V, RF 150V ;雾化气体流速 2.5 L min-l(ESI)。紫外光谱扫描范围为200到300 nm。在以下的实施例中，使用的大孔树脂DlOl分离柱进行了预处理，具体为:首先用纯净水对大孔树脂DlOl分离柱进行漂洗，再用体积含量为95%的乙醇浸泡12 36小时，然后用小流量的水淋洗，直至流出的乙醇在加水后不显浑浊，再用大量水洗净乙醇，然后用2-3倍大孔树脂体积的3-5wt%盐酸处理，水洗到流出液为中性，再用2-4倍树脂体积的3-5wt%的氢氧化钠处理，至流出液为中性。实施例1 ，包括以下步骤: (O制备苦参粗提物流体:将原料苦参(江苏，赝靛叶碱含量0.5%。)阴凉处晾干(水分含量10%)，称取粉碎过筛(40目)后的粉末500kg，70%乙醇-水溶液室温浸提3次(4000LXl、2500LX2、12hrX3，每2hr溶液循环/搅拌lOmin)，合并3次乙醇提取液，55 0C真空减压浓缩至100L流体； (2)制备苦参浸膏:将步骤(I)制备的100L流体通过石油醚脱脂处理，并对脱脂后的苦参粗提物进行真空本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从苦参中纯化赝靛叶碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）制备苦参粗提物流体：将原料苦参浸入醇水溶液中在常温下进行提取，并将提取液真空减压浓缩后，得到苦参粗提物流体，其中，1kg苦参用10‑15L醇水溶液浸提；（2）制备苦参浸膏：将步骤（1）制备的苦参粗提物流体通过石油醚进行脱脂处理，并对脱脂后的苦参粗提物进行真空减压并回收溶剂后，真空干燥得到苦参浸膏；（3）制备赝靛叶碱粗品：将步骤（2）制备的苦参浸膏加入到pH=2的盐酸水溶液中溶解，得到酸水溶液，然后向酸水溶液中加入萃取剂进行萃取，萃取2‑20次，水层用氨水碱化至pH=10后，继续用萃取剂进行萃取，萃取2‑20次，然后，合并所有的萃取液，并经过减压蒸馏回收溶剂后，得到赝靛叶碱粗品；（4）制备赝靛叶碱半成品：将步骤（3）中制备的赝靛叶碱粗品利用乙醇‑水溶液完全溶解，制成混浊度低于0.5°的上样溶液，采用大孔树脂 D101分离柱，湿法上样以后，静置至树脂达到吸附平衡，以乙醇‑水溶液为洗脱液，进行梯度洗脱或等度分段洗脱，分别收集赝靛叶碱含量大于40% ~ 70%的洗脱液和赝靛叶碱质量分数大于 70% 洗脱液，然后分别经过浓缩、干燥后得到赝靛叶碱半成品；（5）制备赝靛叶碱：向步骤（4）制备的赝靛叶碱半成品中加入分析纯丙酮，并加热至40℃~50℃，直至赝靛叶碱半成品完全溶解，然后，在匀速搅拌的状态下，向溶液中加入分析纯石油醚，至溶液达到1o浑浊状态，然后，将溶液加热至40℃~55℃，并在该温度条件下，静置8~12 小时后过滤，得到赝靛叶碱结晶体，然后利用丙酮和石油醚的混合溶剂对赝靛叶碱结晶体进行洗涤，洗涤次数为至少2次，然后过滤、抽干、真空干燥后得到赝靛叶碱。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：余雁，司文会，黄超群，胡舒洋，
申请(专利权)人：苏州农业职业技术学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32