橡胶防老剂4020制备方法技术

技术编号:8717986 阅读:191 留言:0更新日期:2013-05-17 19:46
本发明专利技术涉及一种橡胶防老剂的制备方法,具体为橡胶防老剂4020制备方法,先生成对-1,3-二甲基亚丁基氨基苯酚,再生成N-(1,3-二甲基丁基)对氨基苯酚,最后与苯胺反应生成4020。本发明专利技术的方法不需要高压条件,设备投资低,操作安全,反应平稳,原料来源方便,价格相对低廉,收率高(90.1%)等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种橡胶防老剂的制备方法,具体为。
技术介绍
橡胶防老剂4020为N-(1,3-二甲基丁基)_ N'-苯基对苯二胺的商品代号,简称为4020,属于对苯二胺类防老剂,它广泛用于飞机、汽车、自行车轮胎,用于电缆工业、防水工程等橡胶制品中,有其特别优异 的防护性能。以往的合成工艺是用4-氨基二苯胺与甲基异丁基酮,在高压下经催化加氢缩合而制得。这种方法的缺点在于,生产过程是在高压下进行,增加了设备投资和操作难度,同时也增加了生产的危险性;同时这种方法所用的原料均为精细化工中间体,价格昂贵,增加了 4020的生产成本。
技术实现思路
针对上述技术问题,本专利技术提供一种安全的、成本低的,包括以下步骤: 第一步由对氨基苯酚与甲基异丁基酮反应生成对-1,3-二甲基亚丁基氨基苯酚,甲基异丁基酮与对氨基苯酚的摩尔比为2.5/1,反应温度控制在133°C,时间为15 h ; 第二步是将第一步反应的产物对-1,3-二甲基亚丁基苯酚与甲酸反应,生成N -(1,3-二甲基丁基)对氨基苯酚,甲酸与对氨基苯酚的摩尔比为1.1/1,反应温度控制在108°C,时间为5h ; 第三步是将第二步反应的产物N -(1,3-二甲基丁基)对氨基苯酚在催化剂的作用下与苯胺反应生成4020,苯胺与对氨基苯酚的摩尔比为1.5/1,反应温度控制在120°C,时间为 IOh0本专利技术提出一种新的橡胶防老剂4020合成新方法,其特点是从相对较小的分子出发,即以对氨基苯酚、甲基异丁基酮、甲酸、苯胺为原料,在常压下经3步反应而成。该方法不需要高压条件,设备投资低,操作安全,反应平稳,原料来源方便,价格相对低廉,收率高(90.1%)等优点。具体实施例方式第一步由对氨基苯酚与甲基异丁基酮反应生成对-1,3- 二甲基亚丁基氨基苯酚,甲基异丁基酮与对氨基苯酚的摩尔比为2.5/1,反应温度控制在133°C,时间为15 h ; 第二步是将第一步反应的产物对-1,3-二甲基亚丁基苯酚与甲酸反应,生成N - (1,3- 二甲基丁基)对氨基苯酚,甲酸与对氨基苯酚的摩尔比为1.1/1,反应温度控制在108°C,时间为5h ; 第三步是将第二步反应的产物N -(1,3-二甲基丁基)对氨基苯酚在催化剂的作用下与苯胺反应生成4020,苯胺与对氨基苯酚的摩尔比为1.5/1,反应温度控制在120°C,时间为 IOh0本文档来自技高网...

【技术保护点】
橡胶防老剂4020制备方法,包括以下步骤:第一步由对氨基苯酚与甲基异丁基酮反应生成对‑1,3‑二甲基亚丁基氨基苯酚,甲基异丁基酮与对氨基苯酚的摩尔比为2.5/1,反应温度控制在133℃,时间为15h;第二步是将第一步反应的产物对‑1,3‑二甲基亚丁基苯酚与甲酸反应,生成N‑(1,3‑二甲基丁基)对氨基苯酚,甲酸与对氨基苯酚的摩尔比为1. 1/1,反应温度控制在108℃,时间为5h;第三步是将第二步反应的产物N‑(1,3‑二甲基丁基)对氨基苯酚在催化剂的作用下与苯胺反应生成4020,苯胺与对氨基苯酚的摩尔比为1 .5/1,反应温度控制在120℃,时间为10h。

【技术特征摘要】
1.橡胶防老剂4020制备方法,包括以下步骤: 第一步由对氨基苯酚与甲基异丁基酮反应生成对-1,3- 二甲基亚丁基氨基苯酚,甲基异丁基酮与对氨基苯酚的摩尔比为2.5/1,反应温度控制在133°C,时间为15 h ; 第二步是将第一步反应的产物对-1,3-二甲基亚丁基苯酚与甲酸反应,生成N-(...

【专利技术属性】
技术研发人员:胡立新郎旭东宗红兴
申请(专利权)人:江苏国立化工科技有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1