本发明专利技术涉及一种同多钒酸盐化合物单晶结构及制备方法。该晶体化学式为[K(H2O)2]2[Ni(H2O)6]2[V10O28]·2H2O，分子量为1441.25，属三斜晶系，空间群P-1，晶胞参数a=8.758(3)Å，b=10.770(4)Å，c=11.148(4)Å，α=65.065(4)°，β=75.010(4)°，γ=70.495(5)°，V=890.2(5)Å3，Z=1。采用常温水溶液合成方法制备。制备得的化合物组成和结构明确，具有潜在的药物应用价值。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无机多金属氧酸盐化学
，涉及同多钒酸盐的合成，更具体的说是22 (I)化合物的制备方法及结构。
技术介绍
近年来，多金属氧酸盐化合物在材料、催化及药物方面的应用前景受到了关注，钒酸盐是其中一个很活跃的研究领域，这主要是由于钒和其它的配原子相比，不但具有可变的氧化态，还有可变的配位构型，这使其具有多样的就更和潜在的功能，例如:离子交换、吸附、药物化学和催化等。钒酸盐药物化学研究更是其中的焦点。1997年，日本多酸化学家Yamase报道了钒酸盐可以有效的抑制炎链球菌的活性。2004年刘术侠教授报道了吗啉胍同多十钒酸盐金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌以及耐甲氧西林金黄葡萄球菌和耐甲氧西林表皮葡萄球菌均具有较强的抑制活性。另外，钒酸盐也是很好的电子受体，过渡金属修饰能够合成大量新颖结构的化合物。钒酸盐化合物的研究对药物化学结构化学研究具有理论意义和应用前景。本文合成了过渡金属修饰的同多钒酸盐化合物 2 2 2H20，通过元素分析，红外光谱和X-衍射单晶结构对该化合物进行了表征。改化合物组成明确，具有潜在的药物价值。参考文献Gumez-Garcia C.J., Ouahab L., Gimene- Saiz C.et al..Angew.Chem.1nt.Ed.Engl., 1994，33: 223.Judd D.A., Nettles J.H., Nevins N.et al..J.Am.Chem.Soc. ,2001, 123: 886.Gouzerh P., Proust A., Chem.Rev., 1988, 98, 77.L.M.Zheng, J.S.Zhao, K.H.Lii, et al.J.Chem.Soc., Dalton Trans., 1999, 939.Fuduka N., Yamase T., Biol.Pharm.Bull., 1997, 20: 927.刘术侠，翟宏菊，彭军等，高等化学学报，2004，6:997.
技术实现思路
本专利技术涉及22 .2Η20 (I)化合物晶体结构及其制备方法。本专利技术涉及化合物(I)晶体的制备方法，测量数据和数据的研究。本专利技术涉及 2 2 .2Η20 (I)化合物在药物方面的应用。为实现上述目的，本专利技术提供如下的技术方案:具有下述化学通式的同多钒钾镍酸盐化合物 2 2 .2Η20(I):本专利技术所述的同多钥;钾镍酸盐化合物，其中单晶用Bruker Smart (XD Apex(II)衍射仪进行收集，采用Μο-Κα (λ = 0.71073 A)，室温273 K。使用SHELX 97程序通过直接法和全矩阵最小二乘法解析和修正晶体结构。测得主要晶体数据如下:分子式H32K2Ni2O44V10，分子量 1441.252，Triclinic，空间群 P-l，a =8.758(3) K, b=10.770(4) A,c=ll.148(4) A, α =65.065(4) ，β =75.010(4) ，y =70.495(5) , V =890.2 (5)A3，Ζ=1，衍射点的一致性因子final Rl=0.296，wR2b=0.0805。本专利技术进一步公开了.2H20 (I)化合物的制备方法:取 1.58 g NaVO3.2H20 加入到40 mL水中，搅拌至全溶，然后用HCl调pH至3，得橘红色溶液，搅拌加热30分钟，再加入0.75 g KC1，橘红色溶液稍混浊，过滤，加入NiSO4 3mmol，pH=3。溶液静置3天后长出黄色透明晶体。附图说明图1 为 2 2 .2H20 (1)化合物的分子结构 2 为2.2Η20 (I)化合物的多面体 / 球棒图具体实施例方式一种同多钒钾镍酸盐化合物 2 2 .2Η20 (I)及其制备方法和条件:取1.58 g NaVO3.2H20加入到40 mL水中，搅拌至全溶，然后用HCl调pH至3，得橘红色溶液，搅拌加热30分钟，再加入0.75 g KCl，橘红色溶液稍混浊，过滤，加入NiSO43mmol，pH=3。溶液静置3天后长出黄色透明晶体。此晶体通过X-单晶衍射仪及相应软件测得其结构。在化合物.2Η20(1)的晶体中包含I个阴离子、K+阳离子、Ni2+阳离子和结晶水分子，K+阳离子、Ni2+阳离子和结晶水分子通过静电力和氢键相互连接。6_阴离子由十个共边的VO6八面体排列而成，对称性接近，，每个钒原子具有变形八面体几何构型，V-O键长范围是1.608(2)-2.350 (2) A0化合物 JNi(H2O) 6] JV10O28].2Η20 的 IR 图谱在 958，724，587 和 507 cnT1处得强吸收峰是6-多酸阴离子的特征吸收峰，在1000-1700 CnT1处出现的强吸收峰可归结为谷氨酸反荷离子的特征吸收峰，在3186 cm—1处出现的强吸收峰为水分子的特征吸收峰。实施例取1.58 g NaVO3.2H20加入到40 mL水中，搅拌至全溶，然后用HCl调pH至3，得橘红色溶液，搅拌加热30分钟，再加入0.75 g KCl，橘红色溶液稍混浊，过滤，加入NiSO43mmol，pH=3。溶液静置3天后长出黄色透明晶体。此晶体通过X-单晶衍射仪及相应软件测得其结构。权利要求1.一种同多钒钾镍酸盐化合物，其化学式为22.2Η20，分子量为 1441.25。2.权利要求1所述的同多钥;钾镍酸盐化合物，其中单晶用BrukerSmart CCD Apex(II)衍射仪进行收集，采用Μο-Κα (λ = 0.71073 A)，室温273 K，使用SHELX 97程序通过直接法和全矩阵最小二乘法解析和修正晶体结构，测得主要晶体数据如下:分子式H32K2Ni2O44V10，分子量 1441.252，Triclinic，空间群 P-l，a =8.758(3) K, b=10.770(4) A,c=ll.148(4) A, α =65.065(4) ，β =75.010(4) ，y =70.495(5) , V =890.2 (5)A3，Ζ=1，衍射点的一致性因子 final Rl=0.296，wR2b=0.0805。3.一种制备权利要求1所述同多钒钾镍酸盐化合物的方法，其特征在于:取1.58 gNaVO3.2H20加入到40 mL水中，搅拌至全溶，然后用HCl调pH至3，得橘红色溶液，搅拌加热30分钟，再加入0.75 g KCl，橘红色溶液稍混浊，过滤，加入NiSO4 3mmol，pH=3，溶液静置3天后长出黄色透明晶体。4.权利要求1所述同多钒钾镍`酸盐化合物制备对药物方面的应用。全文摘要本专利技术涉及一种同多钒酸盐化合物单晶结构及制备方法。该晶体化学式为22·2H2O，分子量为1441.25，属三斜晶系，空间群P-1，晶胞参数a=8.758(3) ，b=10.770(4) ，c=11.148(4) ，α=65.065(4)°，β=75.010(4)°，γ=70.495(5)°，V=890.2(5) 3，Z=1。采用常温水溶液合成方法制备。制备得的化合物组成和结构明确，具有潜在的药物应用价值。文档编号C30B7/14GK103103602SQ201310035700公开日2013年5月15日 申请日期20本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种同多钒钾镍酸盐化合物，其化学式为[K(H2O)2]2[Ni(H2O)6]2[V10O28]·2H2O，分子量为1441.25。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨艳艳，曲小姝，娄大伟，高文秀，于丽颖，朱俊辉，田林曲，
申请(专利权)人：杨艳艳， 吉林化工学院，
类型：发明
国别省市：吉林;22
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