本发明专利技术公开了一种用粉煤灰制备β-Sialon粉体的微波烧结方法。在利用粉煤灰制备的β-Sialon粉体中掺加3~6%的Y2O3烧结助剂，在无水乙醇介质中超声混合1小时制得料浆；再将料浆干燥后加入2~5%的聚乙烯醇即PVA成型粘结剂，经造粒、过筛，模压后经等静压成型，成型试样在马弗炉中450~650℃排胶1~4小时；然后在埋粉条件下，利用微波加热至1450~1600℃，保温15~40分钟后，自然冷却至室温后制得性能良好的烧结制品。本发明专利技术通过利用工业废弃物粉煤灰合成β-Sialon粉体，并结合微波烧结工艺，可以在较低温度和短时间内实现β-Sialon粉体的快速烧结，实现废物利用，操作简单，能耗少，节约成本。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种利用工业固体废弃物制备先进陶瓷材料的方法，特别涉及一种用粉煤灰制备β -Sialon粉体的微波烧结方法。
技术介绍
β -Sialon (一般通式为 Si6_zAlz0zN8_z，其中 0〈Z 彡 4.2)是 Sialon 陶瓷家族中性能最优异的一种，具有优良的耐腐蚀性、耐热冲击性、高温强度和化学稳定性等，且与熔融金属有非常好的相融性，不易被腐蚀，在耐火、耐腐蚀、机械制造等领域得到广泛的应用。β -Sialon材料的常用工业合成方法是以高纯的Al203、Si3N4、AlN、Si02、Si粉等为原料高温固相反应合成；粉煤灰是火力电厂排出的主要固体废弃物，我国每年排出的粉煤灰总量大于I亿吨，如果不加以合理的开发利用，不仅污染环境，还造成资源浪费。粉煤灰的主要组分也是SiO2和Al2O3,且与β -Sialon的化学计量比相近,是制备β -Sialon的理想原料之一。目前，β-Sialon陶瓷常见的烧结方法是热压烧结法、常规无压烧结法、等离子活化烧结等技术，其要求的烧结温度比较高，保温时间长从而导致了烧结成本过高；微波烧结技术自从80年代被引入先进陶瓷领域以来，逐渐发展成为一种新型的粉末冶金快速烧结技术；微波加热不同于常规加热之处是在于其利用材料内部的介电损耗来发热，是一种“整体性”加热，样品本身可被视作热源，而常规加热则是利用热传导由外热源向内进行加热，微波加热具有常规加热无法实现的优点，如节能、极快的加热速度和烧结速度；有关β-Sialon陶瓷的微波烧结研究报道并不多，尤其利用工业固体废弃物粉煤灰制备的β -Sialon粉体的微波烧结工艺的研究尚未见相关报道。公开号为CN200510086915.X的中国专利技术专利申请中提供了 “利用微波技术烧结Sialon结合碳化硅耐火材料的方法”，该方法使用原料为氮化硅、硅粉、氧化铝粉，利用微波技术制备的是Sialon结合碳化硅复合材料，有别于本专利技术。本专利技术的特点是:通过利用微波烧结技术对以工业固体废弃物粉煤灰为原料制备的β -Sialon粉体进行烧结，得到性能良好的烧结制品。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种以工业固体废弃物粉煤灰为原料制备β -Sialon粉体的微波烧结方法。本专利技术以粉煤灰为主要原料，通过碳热还原氮化法合成Si4Al2O2N6 ( β -Sialon, ζ=2)质量百分比含量大于96%的Sialon粉体，利用该粉体进行微波烧结，具体步骤为: (I)将粉煤灰与还原剂活性炭按照质量比100:30混合后，在流量为0.5升/分钟、纯度为99.9%的流动氮气气氛下，于1450°C保温6小时得到ζ值为2且质量百分比含量大于96% 的 β -Sialon 即 Si4Al2O2N6 粉体。(2)将步骤(I)制得的β -Sialon粉体过0.074毫米筛后,掺入质量为过筛后粉体质量3飞％的Y2O3烧结助剂，然后在无水乙醇介质中常温超声混合I小时制得料浆。(3)将步骤⑵制得的料浆置于普通干燥箱中于80°C下烘干24小时，制得干燥后的粉体。(4)在步骤(3)制得的干燥后的粉体中添加质量为干燥后粉体质量疒5%的聚乙烯醇(PVA)成型粘结剂，在研钵中进行研磨造粒，将造粒好的粉料过60目筛，随后用普通压片机在l(T25MPa的压力下常温预压制得预成型坯体，再将所得预成型胚体用等静压成型机于5(Tl50MPa的成型压力下常温等静压成型制得成型坯体。(5)将步骤(6)制得的成型坯体在马弗炉中以广2.5°C /分钟的升温速率升至45(T650°C，保温1 4小时以排除PVA成型粘结剂，即完成排胶。(6)把经步骤(5)排胶后的成型坯体置于微波烧结炉中，用质量百分数为60%SiC+30%Si3N4+10%BN的混合粉进行埋粉烧结，微波烧结炉的工作频率为2.45GHz，输入功率由10(Γ1500瓦连续可调，通过调节微波烧结炉的输入功率来控制本步骤的升温速率为25 40°C /分钟，烧结温度为145(Tl600°C，保温时间为15 40分钟，然后自然冷却至室温后即制得体积密度大小为2.80 2.95g.cm_3，维氏显微硬度为1466 1563的β -Sialon粉体烧结制品。本专利技术通过对工业固体废弃物的应用，减轻环境污染，改进β-Sialon的烧结工艺，降低能耗，制备性能良好的β-Sialon烧结制品，克服了传统常压烧结和气压烧结加热效率低、烧结温度高、烧结时间长等问题，而且本工艺操作简单，生产成本低，有利于工业批量生产。具体实施例方式下面将列举若干本 专利技术的实施例，在下列实施例中，所用粉煤灰来自广西桂林发电厂，其主要化学组成为(质量百分比): 添分 jSiO；:； IAlaO, IFeaO, ITiOa |CaO IMgO IKaO INaaO |烧失量 恶煤灰丨55.95 丨25.71 | .31 \2.77 丨3.73 | .48 丨2.84 | .16 丨4.61 实施例1: (1)将粉煤灰与还原剂活性炭按照质量百分比100:30混合后，在流量为0.5升/分钟、纯度为99.9%的流动氮气气氛下，于1450°C保温6小时得到ζ值为2且质量百分比含量大于 96% 的 β -Sialon 即 Si4Al2O2N6 粉体； (2)将步骤(I)制得的β-Sialon粉体过0.074毫米筛后,掺入质量为过筛后粉质量3%的Y2O3烧结助剂，然后在无水乙醇介质中常温超声混合I小时制得料浆； (3)将步骤(2)制得的料浆置于普通干燥箱中于80°C下烘干24小时，制得干燥后的粉体； (4)在步骤(3)制得的干燥后的粉体中添加质量为干燥后粉体质量3%的PVA成型粘结齐U，在研钵中进行研磨造粒，将造粒好的粉料过60目筛，随后用普通压片机在20MPa的压力下常温预压制得预成型坯体，再将所得预成型胚体用等静压成型机于IOOMPa的成型压力下常温等静压成型制得成型坯体； (5)将步骤(6)制得的成型坯体在马弗炉中以1.5°C /分钟的升温速率升至550°C，保温4小时以排除PVA成型粘结剂，即完成排胶； (6)把经步骤(5)排胶后的成型坯体置于微波烧结炉中，用质量百分数为60%SiC+30%Si3N4+10%BN的混合粉进行埋粉烧结，微波烧结炉的工作频率为2.45GHz，通过调节微波烧结炉的输入功率来控制本步骤的升温速率为30°C /分钟，烧结温度为1450°C，保温时间为20分钟，然后自然冷却至室温后即制得β -Sialon粉体烧结制品。所得制品体积密度为2.80 g.cm—3，维氏显微硬度(HVa5)为1466。实施例2: (1)将粉煤灰与还原剂活性炭按照质量百分比100:30混合后，在流量为0.5升/分钟、纯度为99.9%的流动氮气气氛下，于1450°C保温6小时得到ζ值为2且质量百分比含量大于 96% 的 β -Sialon 即 Si4Al2O2N6 粉体； (2)将步骤(I)制得的β-Sialon粉体过0.074毫米筛后,掺入质量为过筛后粉质量3%的Y2O3烧结助剂，然后在无水乙醇介质中常温超声混合I小时制得料浆； (3)将步骤(2)制得的料浆置于普通干燥箱中于80°C下烘干24小时，制得干燥后的粉体； (4)在步骤(3)制得的干燥后的粉本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用粉煤灰制备β‑Sialon粉体的微波烧结方法，其特征在于具体步骤为： (1)将粉煤灰与还原剂活性炭按照质量比100:30混合后，在流量为0.5升/分钟、纯度为99.9%的流动氮气气氛下，于1450℃保温6小时得到z值为2且质量百分比含量大于96%的β‑Sialon即Si4Al2O2N6粉体；(2)将步骤(1)制得的β‑Sialon粉体过0.074毫米筛后，掺入质量为过筛后粉体质量3~6%的Y2O3烧结助剂，然后在无水乙醇介质中常温超声混合1小时制得料浆；(3)将步骤(2)制得的料浆置于普通干燥箱中于80℃下烘干24小时，制得干燥后的粉体；(4)在步骤(3)制得的干燥后的粉体中添加质量为干燥后粉体质量2~5%的聚乙烯醇即PVA成型粘结剂，在研钵中进行研磨造粒，将造粒好的粉料过60目筛，随后用普通压片机在10~25MPa的压力下常温预压制得预成型坯体，再将所得预成型胚体用等静压成型机于50~150MPa的成型压力下常温等静压成型制得成型坯体；(5)将步骤(6)制得的成型坯体在马弗炉中以1~2.5℃/分钟的升温速率升至450~650℃，保温1~4小时以排除PVA成型粘结剂，即完成排胶；(6)把经步骤(5)排胶后的成型坯体置于微波烧结炉中，用质量百分数为60%SiC+30%Si3N4+10%BN的混合粉进行埋粉烧结，微波烧结炉的工作频率为2.45GHz，输入功率由100~1500瓦连续可调，通过调节微波烧结炉的输入功率来控制本步骤的升温速率为25~40℃/分钟，烧结温度为1450~1600℃，保温时间为15~40分钟，然后自然冷却至室温后即制得体积密度大小为2.80~2.95g·cm‑3，维氏显微硬度为1466~1563的β‑Sialon粉体烧结制品。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：谢襄漓，马国斯，王林江，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西;45
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