一种变压精馏提纯醋酸甲酯的方法及其生产设备技术

本发明专利技术涉及一种变压精馏提纯醋酸甲酯的方法及其生产设备，该方法主要是通过加压精馏塔、常压精馏塔和醋酸甲酯精制塔，对醋酸甲酯、甲醇和水混合液进行变压精馏分离，其基本原理是利用醋酸甲酯-甲醇、醋酸甲酯-水的共沸组成随压力变化灵敏的特点，采用操作压力不同的精馏塔实现醋酸甲酯、甲醇和水混合液的分离提纯，并通过热量集成，实现节能降耗的目的，从而解决了目前加盐萃取和萃取精馏等工艺存在的产品纯度低、溶剂回收难、引入第三组分和能耗较高等问题。因此，本发明专利技术具有醋酸甲酯收率高、产品纯度高、工艺简单和能耗低等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工领域的精馏提纯，涉及一种变压精馏提纯醋酸甲酯的方法及其生产设备。
技术介绍
醋酸甲酯(methyl acetate,简称MA)又名乙酸甲酯,无色透明有芳香味的液体，具有优异的溶解性、快干性和低毒性，是一种重要的有机溶剂和化工原料，作为溶剂广泛应用于树脂、涂料、油墨、油漆、胶粘剂、皮革生产过程，高纯度的醋酸甲酯可作为原料用于生产聚酯、醋酐和乙酰胺等，当前市场需求量大、价格高，因此生产高纯度的醋酸甲酯具有很大的经济效益。在聚乙烯醇(PVA)生产过程中，原料聚醋酸乙烯(PVAc)水解生成PVA，每生产一吨聚乙烯醇同时副产约1.68吨醋酸甲酯，之前由于醋酸甲酯需求有限，且醋酸甲酯中含有甲醇和水，醋酸甲酯含量为90-96%，甲醇含量为1-2%，水含量为3-6%。而常压下醋酸甲酯与甲醇和水均存在共沸，精制困难，难以广泛应用，因此为了降低PVA生产成本，大部分PVA厂家将MA水解成醋酸和甲醇循环使用。同样在精对苯二甲酸(PTA)生产过程中副产醋酸甲酯，醋酸甲酯含量为78-92%，甲醇含量为1-21%，水含量为1-21%，由于精制困难，大部分PTA厂家也将MA水解成醋酸和甲醇循环使用。随之醋酸甲酯市场需求量的大幅度上升，因此开发一种直接从PVA、PTA中副产醋酸甲酯精制回收方法并且达到工艺简单、能耗低的要求，对PVA和PTA厂家降低生产成本、提高市场竞争力有着非常重要的意义。(I)中国专利CN102757342A提供了一种萃取精馏、精馏和干燥相结合方式回收PVA生产中副产的醋酸甲酯的方法。该方法以醋酸或醋酸水溶液为萃取剂，通过萃取精馏降低醋酸甲酯原料中的水和甲醇含量，再经过纯化和干燥制得纯度99.5%以上的醋酸甲酯。(2)中国专利CN102295557A提供了一种加盐萃取和精馏相结合方式精制PVA中副产的醋酸甲酯的方法。该方法以醋酸钾、氯化钙等水溶液为萃取剂，利用盐效应通过萃取塔降低醋酸甲酯原料中的水和甲醇，再经过加压精馏在塔下部得到高纯的醋酸甲酯产品。(3)中国专利CN102863333A提供了一种从醋酸甲酯、甲醇和水混合液中提取高纯度醋酸甲酯的方法。该方法以醋酸钾、氯化钙、氯化铵或其混合物的水溶液为第一萃取齐U，以甘油为第二萃取剂，通过两次萃取制得高纯度的醋酸甲酯产品，萃取剂经过精馏回收循环使用。(4)中国专利CN1962587A提供了一种变压精馏分离醋酸甲酯和甲醇混合物的方法，但是该体系未涉及到含水体系的分离，且未进行热量集成，能耗较大。以上几种方法中，方法(I)属于萃取精馏，方法(2，3)属于加盐萃取，上述现有技术中存在的不足:(1)由于体系引入其他组分，如萃取剂或无机盐等，一定程度上影响了产品的质量；(2)这些方法分离过程能耗较高；(3)由于萃取剂中夹带少量的醋酸甲酯，降低了产品醋酸甲酯的收率；方法(4)属于变压精馏，但只涉及醋酸甲酯-甲醇二元体系，且未涉及热量集成。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述技术的不足，提供一种变压精馏提纯醋酸甲酯的方法及其生产设备，该变压精馏提纯醋酸甲酯的方法及其生产设备不仅实现了节能降耗的目的，而且解决了加盐萃取和萃取精馏等工艺存在的产品纯度低、溶剂回收难、引入第三组分和能耗较闻等问题。本专利技术采取的技术方案:一种变压精馏提纯醋酸甲酯的方法，变压精馏分离醋酸甲酯、甲醇和水混合液的方法按如下步骤进行: 1)醋酸甲酯、甲醇和水混合液泵入进料预热器预热后进入加压精馏塔精馏，经分离后塔釜得到含少量甲醇、水的醋酸甲酯粗品，将其泵入醋酸甲酯精制塔精馏分离；塔顶得到加压下醋酸甲酯与水共沸物及少量甲醇蒸汽，将其分成两股，一股经冷凝器冷凝后回流，另一股作为常压精馏塔的热源；冷凝器冷凝后的物料，一部分回流至加压精馏塔顶部，另一部分泵入常压精馏塔分离； 2)加压精馏塔塔顶采出的物料泵入常压精馏塔，经分离后塔釜得到含醋酸甲酯的水溶液；塔顶得到常压下醋酸甲酯和水的共沸物蒸汽经冷凝器冷凝后，并经泵加压后一部分回流至常压精馏塔塔顶，另一部分返回加压精馏塔进料口 ； 3)加压精馏塔塔釜采出的物料泵入醋酸甲酯精制塔进行精馏分离，加压操作，经分离后塔顶得到加压下醋酸甲酯、水和甲醇蒸汽经冷凝器冷凝后，一部分回流至醋酸甲酯精制塔塔顶，另一部分采出；塔釜得到含醋酸甲酯和杂质的混合物，塔中下部侧线气相采出经冷凝冷却后得到质量分数大于99.5%的醋酸甲酯产品。进一步，上述常压精馏塔塔顶得到醋酸甲酯质量分数为97.5%，返回加压精馏塔循环套用；所述常压精馏塔塔釜采出质量分数大于50.0%的水。本专利技术采取的另一技术方案:一种变压精馏提纯醋酸甲酯的生产设备，所述生产设备包括加压精馏塔、常压精馏塔和醋酸甲酯精制塔；具体连接关系为: (1)所述加压精馏塔的原料进料管连接有进料预热器，所述加压精馏塔的塔底出料口经第一塔釜采出管与第一塔釜再沸器和第一塔釜采出泵相连接，所述第一塔釜再沸器回流至加压精馏塔的塔底，所述第一塔釜采出泵的出料口经第三物料进料管醋酸甲酯精制塔的进料口相连接；所述加压精馏塔的塔顶蒸汽出料口分别与第一塔顶冷凝器和第二塔釜再沸器的热源接口相连接，所述第二塔釜再沸器的热源出口经第一塔顶回流泵分为两支路，其中一支路回流至加压精馏塔塔顶，其中另一支路通向常压精馏塔的中部进料口； (2)所述常压精馏塔的塔底出料口连接第二塔釜再沸器，所述第二塔釜再沸器将常压精馏塔的釜液回流至常压精馏塔的塔底，常压精馏塔的塔顶蒸汽出料口依次连接第二塔顶冷凝器和第二塔顶回流泵，所述第二塔顶回流泵的出液口分为两支路，其中一支路回流至常压精馏塔的塔顶，另一支路连接至加压精馏塔进料口 ； (3)所述醋酸甲酯精制塔的塔底出料口连接第三塔釜再沸器和第三塔釜采出管，所述第三塔釜再沸器将醋酸甲酯精制塔的釜液回流至醋酸甲酯精制塔的塔底，醋酸甲酯精制塔的塔顶蒸汽出料口连接第三塔顶冷凝器，所述第三塔顶冷凝器的出料口分为两支路，其中一支路回流至醋酸甲酯精制塔的塔顶，另一支路为塔顶采出管。进一步，上述加压精馏塔为板式塔或填料塔，由精馏段与提馏段构成，其中精馏段理论板数为15 25，提馏段理论板数为10 25 ;操作压力为0.2 1.0MPa (绝压)，回流比控制在I 5。进一步，上述常压精馏塔为板式塔或填料塔，由精馏段与提馏段构成，其中精馏段理论板数为10 20，提馏段理论板数为15 25 ;操作压力为常压，回流比控制在I 4 ;所述常压精馏塔塔顶得到醋酸甲酯质量分数为97.5%，返回加压精馏塔循环套用；塔釜采出质量分数大于50.0%的水。进一步，上述醋酸甲酯精制塔为板式塔或填料塔，由精馏段与提馏段构成，其中精馏段理论板数为10 20，提馏段理论板数为15 30 ;操作压力为0.2 1.0MPa(绝压)，回流比控制在3 7 ;所述醋酸甲酯精制塔塔顶得到少量醋酸甲酯、甲醇和水混合液出界区；塔釜得到含醋酸甲酯和其他杂质的混合物，塔中下部侧线气相采出经冷凝冷却后得到质量分数大于99.5%的醋酸甲酯产品。进一步，上述醋酸甲酯精制塔中下部侧线气相采出经第四冷凝器冷却后回流至加压精馏塔的原料进料口。本专利技术的基本原理是利用醋酸甲酯-甲醇、醋酸甲酯-水的共沸组成随压力变化灵敏的特点，采用操作压力不同的精馏塔实现醋酸甲酯、甲醇和水混合液的分离提纯，并本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种变压精馏提纯醋酸甲酯的方法，其特征在于，变压精馏分离醋酸甲酯、甲醇和水混合液的方法按如下步骤进行：1）醋酸甲酯、甲醇和水混合液泵入进料预热器预热后进入加压精馏塔精馏，经分离后塔釜得到含少量甲醇、水的醋酸甲酯粗品，将其泵入醋酸甲酯精制塔精馏分离；塔顶得到加压下醋酸甲酯与水共沸物及少量甲醇蒸汽，将其分成两股，一股经冷凝器冷凝后回流，另一股作为常压精馏塔的热源；冷凝器冷凝后的物料，一部分回流至加压精馏塔顶部，另一部分泵入常压精馏塔分离； 2）加压精馏塔塔顶采出的物料泵入常压精馏塔，经分离后塔釜得到含醋酸甲酯的水溶液；塔顶得到常压下醋酸甲酯和水的共沸物蒸汽经冷凝器冷凝后，并经泵加压后一部分回流至常压精馏塔塔顶，另一部分返回加压精馏塔进料口；3）加压精馏塔塔釜采出的物料泵入醋酸甲酯精制塔进行精馏分离，加压操作，经分离后塔顶得到加压下醋酸甲酯、水和甲醇蒸汽经冷凝器冷凝后，一部分回流至醋酸甲酯精制塔塔顶，另一部分采出；塔釜得到含醋酸甲酯和杂质的混合物，塔中下部侧线气相采出经冷凝冷却后得到质量分数大于99.5%的醋酸甲酯产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邱挺，叶长燊，李玲，王红星，黄智贤，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：福建;35