一种从C10重芳烃中连续提取均四甲苯的方法技术

本发明专利技术公开了一种从C10重芳烃中连续提取均四甲苯的方法，包括如下步骤：a、将C10重芳烃加入精馏塔，所述精馏塔塔板数为52；b、当装置达到全回流时，调节塔顶温度为185～186℃，第一侧线采出口处温度为194～202℃，塔底温度为230～235℃，所述第一侧线采出口在第15块塔板；c、采用连续中间进料方式，C10重芳烃在精馏塔的第26块板加入精馏塔，调节回流比为3～5，从塔顶、第一侧线采出口和塔底分别连续得到C10轻组分、均四甲苯富集液和C10渣油部分。本发明专利技术均四甲苯晶体纯度为99％以上，收率为90％以上，反应周期短、操作简单、能耗低，可工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种Cltl重芳烃的分离方法，具体涉及一种从Cltl重芳烃中连续提取均四甲苯的方法。
技术介绍
Cltl重芳烃主要来源于涤纶原料厂宽馏分催化重整装置，组分相当复杂，约一百多个组分，其中均四甲苯质量含量约7 10%。传统技术中对于重整Cltl重芳烃的综合利用，较为普遍的方法主要是切除部分轻组分作溶剂油，然后提取其中的均四甲苯和萘，剩下的渣油作为燃料。在重整Cltl重芳烃精馏过程中，一般都采用间歇精馏，切割成Cltl轻组分、均四甲苯富集液、富萘液、渣油等不同馏分。即使有部分生产采用连续精馏，但是几乎都是运用2 3座精馏塔切取不同沸点下馏分。所得的均四甲苯富集液馏分通过单级、间歇结晶后提纯。显然，传统工艺为得到不同沸点的馏分需要相应的2 3座精馏塔，设备投资较大、能耗也大，得率低，生产成本相应较高。同时结晶处理过程简单，均四甲苯纯度和得率也比较低。
技术实现思路
本专利技术提供从Cltl重芳烃中连续提取均四甲苯的方法，可以降低能耗的同时，提高所得均四甲苯的纯度。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是:一种从Cltl重芳烃中连续提取均四甲苯的方法，包括如下步骤:a、将Cltl重芳烃加入精馏塔，所述精馏塔塔板数为52 ；`b、当装置达到全回流时，调节塔顶温度为185 186°C，第一侧线采出口处温度为194 202°C，塔底温度为230 235°C，所述第一侧线采出口在第15块塔板；C、采用连续中间进料方式，Cltl重芳烃在精馏塔的第26块板加入精馏塔，调节回流比为3 5，从塔顶、第一侧线采出口和塔底分别连续得到Cltl轻组分、均四甲苯富集液和Cki洛油部分。优选，所述加入精馏塔的Cltl重芳烃中均四甲苯含量为7 10%。优选，塔顶、第一侧线采出口和塔底的出料量与Cltl重芳烃进料量之比分别为0.25 0.30、0.30 0.35、0.20 0.30。作为本专利技术的改进，在精馏塔第41块板处还设有第二侧线采出口，当装置达到全回流时，步骤b中第二侧线采出口处温度为215 220°C，步骤c中第二侧线采出口连续得到萘富集液。优选，塔顶、第一侧线采出口、第二侧线采出口和塔底的出料量与Cltl重芳烃进料量之比分别为 0.25 0.30,0.30 0.35,0.20 0.25,0.20 0.30。作为本专利技术的改进，第一侧线采出口得到的均四甲苯富集液冷凝后，连续进入一次结晶装置，结晶温度为-6 -10°C，结晶时间为2 3h，剩余母液连续进入再结晶装置，结晶温度为-10 _15°C，结晶时间为3 5h，得到均四甲苯晶体。刮出所得晶体，抽滤烘干，得到的均四甲苯晶体纯度为99%以上，收率为90%以上。上述第一侧线采出口馏出物为质量含量20 30%的均四甲苯富集液，收率为94%以上。上述第二侧线采出口馏出物为质量含量15 18%的萘富集液。上述精馏塔塔板数为52块以上；为了节约能源优选为52块。当塔板数为52块时，C10重芳烃在精馏塔优选在第26块板进料，侧线D-2采出口优选为第15块板，侧线D-3采出口优选为第41块板。本专利技术中塔板数从上向下数。本专利技术所述连续结晶步骤中采用现有的适于连续处理的结晶装置。本专利技术方法通过一座塔，不仅得到均四甲苯富集液，同时得到溶剂油、萘富集液、渣油馏分，所得均四甲苯富集液中均四甲苯质量含量在20%以上，收率达到94%以上；经连续结晶后，均四甲苯晶体纯度为99%以上，收率为90%以上。本专利技术反应周期短、操作简单、能耗低、收率高且 所得均四甲苯纯度高，能够实现从Cltl重芳烃提取均四甲苯馏分工业化。附图说明图1为多股侧线出料精馏流程图。图2为连续结晶流程图。图3为结晶装置结构图。图4为图3沿A-A线剖视图。具体实施例方式本实验Cltl重芳烃来自扬子石油化工有限公司，均四甲苯含量为7.8%，进料温度为25V。精馏塔塔板数为52，C10重芳烃在精馏塔第26块板进料，塔顶采出口为第I块塔板，第一侧线采出口为第15块板，第二侧线D采出口为第41块板。如图1所示，多股侧线精馏装置包括原料储罐14、多股侧线出料精馏塔15、塔顶采出口 16、第一侧线采出口 17、第二侧线采出口 18、塔底采出口 19、冷凝系统20、第一泵21和第二泵22。多股侧线精馏塔从下到上顺序连接有提馏段、第二精馏段、第一精馏段、塔顶封头及冷凝器。原料从原料储罐14处由第一泵21打入塔釜，用转子流量计控制各进料口和采出口的流量，具体数值如表I所示。如图2所示，连续结晶装置包括原料储罐9、一次结晶装置10、再结晶装置11、母液储罐12、晶体储罐13。结晶原料储罐9中为均四甲苯富集液，经泵打入一次结晶装置10。一次结晶装置10和再结晶装置11为结构完全相同的结晶装置。如图3和图4所示，结晶装置包括冷冻液进料口 1、驱动系统2、转鼓3、冷却系统4、冷冻液出口 5、刮刀系统6、机架7、料盘8。原料进入后，驱动系统2带动转鼓3旋转，质量含量为25%的氯化钠冷冻液进入冷冻液进料口 I，经过冷却系统4，冷却料液后由冷冻液出口 5放出，料盘8上晶体经刮刀系统6刮出后，从漏斗采出抽滤烘干装到成品罐。实施例1a、将Cltl重芳烃加入精馏塔，当液位达塔釜1/3处开始加热；b、当装置达到全回流时，自上而下调节塔顶温度为185 186°C，第一侧线采出口处温度为194 202°C，第二侧线采出口处温度为215 220°C，塔底温度为230 235°C ；C、采用连续中间进料方式，向精馏塔中加Cltl重芳烃，调节塔顶采出口处回流比为5，第一侧线采出口处回流比为4 5，第二侧线采出口处回流比为3 4，塔顶馏出物为Cki轻组分，第一侧线采出口馏出物为质量含量为26.4%的均四甲苯富集液，第二侧线采出口馏出物为质量含量为15%的萘富集液，塔底流出物为Cltl渣油部分；d、第一侧线采出口馏出物冷凝到25°C后，连续打入一次结晶装置，结晶温度控制在-6°C，结晶时间为3h，剩余母液连续进入再结晶装置，结晶温度控制在-10°C，结晶时间为5h，晶体经刮刀刮出，从漏斗采出后抽滤烘干进入成品罐，所得均四甲苯的纯度为99.5%，收率为 94.7%0表I各进料口和采出口的流量及各进料物和采出物中均四甲苯的含量权利要求1.一种从Cltl重芳烃中连续提取均四甲苯的方法，其特征在于包括如下步骤: a、将Cltl重芳烃加入精馏塔，所述精馏塔塔板数为52； b、当装置达到全回流时，调节塔顶温度为185 186°C，第一侧线采出口处温度为194 202°C，塔底温度为230 235°C，所述第一侧线采出口在第15块塔板； C、采用连续中间进料方式，Cltl重芳烃在精馏塔的第26块板加入精馏塔，调节回流比为3 5，从塔顶、第一侧线采出口和塔底分别连续得到Cltl轻组分、均四甲苯富集液和Cltl渣油部分。2.如权利要求1所述的从Cltl重芳烃中连续提取均四甲苯的方法，其特征在于所述加入精馏塔的Cltl重芳烃中均四甲苯含量为7 10%。3.如权利要求1或2所述的一种从Cltl重芳烃中连续提取均四甲苯的方法，其特征在于塔顶、第一侧线采出口和塔底的出料量与Cltl重芳烃进料量之比分别为0.25 0.30、0.30 0.35、0.20 0.30。4.如权利要求1-3中任一项本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从C10重芳烃中连续提取均四甲苯的方法，其特征在于包括如下步骤：a、将C10重芳烃加入精馏塔，所述精馏塔塔板数为52；b、当装置达到全回流时，调节塔顶温度为185～186℃，第一侧线采出口处温度为194～202℃，塔底温度为230～235℃，所述第一侧线采出口在第15块塔板；c、采用连续中间进料方式，C10重芳烃在精馏塔的第26块板加入精馏塔，调节回流比为3～5，从塔顶、第一侧线采出口和塔底分别连续得到C10轻组分、均四甲苯富集液和C10渣油部分。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周永兵，刘建新，陈韶辉，顾正桂，邢跃军，肖翔，朱伟，王玉春，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司， 中国石化扬子石油化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32