一种无机有机复合型调剖剂的制备方法，它涉及一种调剖剂的制备方法。本发明专利技术是要解决现有的调剖剂耐温性、耐碱性及力学性能较差的问题，本发明专利技术方法为：一、制备二氧化硅；二、硅烷偶联剂对二氧化硅表面改性；三、聚合物单体包覆二氧化硅。本发明专利技术的调剖剂的耐温性、耐碱性和力学性能良好，使物理封堵和化学封堵结合在一起，提高调剖效果。本发明专利技术应用于化学领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种调剖剂的制备方法。
技术介绍
在石油消耗量越来越大的今天，我国很多油田已经进入开发后期，如何提高石油采收率、开发高效耐温耐碱型调剖剂变得越来越重要。现有的很多调剖剂存在着性能上的缺陷和不足:由于受油层温度的影响，在温度较高的条件下容易老化；在地层中含有大量的矿物盐类，在矿化度较高的条件下，调剖剂会自动降解；现今的油层介质又被严重碱化，油层中的PH值大约在7至10，使得调剖剂分解老化；在地下油层的复杂环境下，温度、矿化度、PH值是影响调剖剂性能、使调剖剂失去作用的重要原因。现今在油田中比较常用的调剖剂是人工合成的高分子聚合物，如聚丙烯酰胺(PAM)。聚丙烯酰胺(PAM)是最为常用的一类的聚合物，它在氢氧化钠的作用下会发生部分水解，并且它对地层环境中的矿化度极为敏感，尤其是Mg2+、Ca2+的离子含量；此外油层温度也是影响PAM的重要因素，在含盐量和油层温度都非常高地层环境下，聚丙烯酰胺体系的粘度急剧下降；另外的不利因素是聚丙烯酰胺会自身化学降解和剪切降解，这些缺陷都大大限制了聚丙烯酰胺作为调剖剂的使用。黄原胶调剖剂属于生物高分子调剖剂，是微生物发酵而得到的，在矿化度高的环境下仍然不会降解，对Ca2+、Mg2+的含量不敏感，因而适合高矿化度的油田；但是其耐热性能差，在温度稍高情况下会分解并且还会发生微生物降解，价格过高等这些因素使得其无法被大规模在油田中使用。
技术实现思路
本专利技术是要解决现有的调剖剂耐温性、耐碱性及力学性能较差的问题，提供了。本专利技术，通过以下步骤进行:一、二氧化硅的制备:a、称取10 20mL氨水、10 20mL无水乙醇和8 12mL正娃酸乙酯；b、将步骤a称取的氨水和无水乙醇混合,搅拌9 llmin,然后放入三口烧瓶中，温度为55 65°C，打开电子搅拌器和回流冷凝水，加入步骤a称取的正硅酸乙酯，继续反应4 6h,然后移入离心试管，在转速为2000r/min的条件下离心4 6min,取固相物，再用无水乙醇超声分散洗涤3 4次，直至pH值为中性，然后放入烘箱，温度为55 70°C，干燥5 7h，得到二氧化硅；二、硅烷偶联剂对二氧化硅表面改性:称取步骤一制备的15 25g 二氧化硅，超声分散于40 60ml乙醇和去离子水的体积比为1: (0.8 1.5)的混合溶液中，然后放入三口烧瓶，加入冰醋酸直至pH值为4 5，滴加1.4 2.4mL的硅烷偶联剂，搅拌并在速率为200rpm条件下通氮气保护，通入时间25 35min，通入速率为5L/min，再加热至50 60°C搅拌3 5h，然后离心，无水乙醇洗涤2 4次，再置于干燥箱中，在温度35 45°C的条件下干燥7 9h， 得到改性后的二氧化硅；三、聚合物单体包覆二氧化硅:d、将改性后的二氧化硅和8 9mL分散剂超声分散于30 50ml的乙醇和乙酸乙酯体积比为1: (I 1.5)的混合液中，再倒入三口烧瓶，搅拌，回流冷凝，并通入氮气25 35min，通入速率为5L/min ;e、将240 260g聚合物单体溶解于30 50ml的乙醇和乙酸乙酯体积比为1: (0.8 1.5)的混合液中，得到聚合物单体溶液；f、加热步骤d中的三口烧瓶至50 70°C，然后加入聚合物单体溶液和4 6g引发剂，再在温度为55 65°C的条件下，继续反应4 6h，反应后用无水乙醇洗涤2 4次，然后放入烘箱干燥，烘箱温度为45 60°C，干燥5 7h后，即完成无机有机复合型调剖剂的制备。本专利技术的调剖剂的耐温性、耐碱性和力学性能良好，使物理封堵和化学封堵结合在一起，提高调剖效果。无机有机复合型调剖剂是以二氧化硅(Si02)为核、丙烯酰胺(AM)与丙烯酸异辛酯(2-EHA)共聚物为壳的核壳式复合结构，高分子聚合物与无机二氧化硅颗粒以化学键形式连接，结构稳定、力学强度和抗冲刷力得到增强，得到的无机-有机复合调剖剂同时具有物理封堵和化学封堵的效果，增强了调剖剂的使用寿命，且由于无机纳米颗粒的加入，能限制高分子链的热运动，有助于提高聚合物调剖剂的耐温性。外层的共聚物遇水膨胀，与底层岩石之间具有很好的粘附性，所以对驱油体系起到了很好的封堵作用。具体实施例方式具体实施方式一:本实施方式，通过以下步骤进行:一、二氧化硅的制备:a、称取10 20mL氨水、10 20mL无水乙醇和8 12mL正娃酸乙酯；b、将步骤a称取的氨水和无水乙醇混合,搅拌9 llmin,然后放入三口烧瓶中，温度为55 65°C，打开电子搅拌器和回流冷凝水，加入步骤a称取的正硅酸乙酯，继续反应4 6h,然后移入离心试管，在转速为2000r/min的条件下离心4 6min,取固相物,再用无水乙醇超声分散洗涤3 4次，直至pH值为中性，然后放入烘箱，温度为55 70°C，干燥5 7h，得到二氧化硅；二、硅烷偶联剂对二氧化硅表面改性:称取步骤一制备的15 25g 二氧化硅，超声分散于40 60ml乙醇和去离子水的体积比为1: (0.8 1.5)的混合溶液中，然后放入三口烧瓶，加入冰醋酸直至pH值为4 5，滴加1.4 2.4mL的硅烷偶联剂，搅拌并在速率为200rpm条件下通氮气保护，通入时间25 35min，通入速率为5L/min，再加热至50 60°C搅拌3 5h，然后离心，无水乙醇洗涤2 4次，再置于干燥箱中，在温度35 45°C的条件下干燥7 9h，得到改性后的二氧化硅；三、聚合物单体包覆二氧化硅:d、将改性后的二氧化硅和8 9mL分散剂超声分散于30 50ml的乙醇和乙酸乙酯体积比为1: (I 1.5)的混合液中，再倒入三口烧瓶，搅拌，回流冷凝，并通入氮气25 35min，通入速率为5L/min ;e、将240 260g聚合物单体溶解于30 50ml的乙醇和乙酸乙酯体积比为1: (0.8 1.5)的混合液中，得到聚合物单体溶液；f、加热步骤d中的三口烧瓶至50 70°C，然后加入聚合物单体溶液和4 6g引发剂，再在温度为55 65°C的条件下， 继续反应4 6h，反应后用无水乙醇洗涤2 4次，然后放入烘箱干燥，烘箱温度为45 60°C，干燥5 7h后，即无机有机复合型调剖剂的制备。本实施方式的调剖剂的耐温性、耐碱性和力学性完成能良好，使物理封堵和化学封堵结合在一起，提高调剖效果。无机有机复合型调剖剂是以二氧化硅(SiO2)为核、丙烯酰胺(AM)与丙烯酸异辛酯(2-EHA)共聚物为壳的核壳式复合结构，高分子聚合物与无机二氧化硅颗粒以化学键形式连接，结构稳定、力学强度和抗冲刷力得到增强，得到的无机-有机复合调剖剂同时具有物理封堵和化学封堵的效果，增强了调剖剂的使用寿命，且由于无机纳米颗粒的加入，能限制高分子链的热运动，有助于提高聚合物调剖剂的耐温性。外层的共聚物遇水膨胀，与底层岩石之间具有很好的粘附性，所以对驱油体系起到了很好的封堵作用。具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一的不同的是:步骤一中称取IOmL正娃酸乙酯、15mL氨水、15mL无水乙醇。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二的不同的是:步骤二中的硅烷偶联剂为KH-570。其它与具体实施方式一或二相同。具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一的不同的是:步骤二中乙醇洗涤3次。其它与具体实施本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种无机有机复合型调剖剂的制备方法，其特征在于无机有机复合型调剖剂的制备方法通过以下步骤进行： 一、二氧化硅的制备：a、称取10～20mL氨水、10～20mL无水乙醇和8～12mL正硅酸乙酯；b、将步骤a称取的氨水和无水乙醇混合，搅拌9～11min，然后放入三口烧瓶中，温度为55～65℃，打开电子搅拌器和回流冷凝水，加入步骤a称取的正硅酸乙酯，继续反应4～6h，然后移入离心试管，在转速为2000r/min的条件下离心4～6min，取固相物，再用无水乙醇超声分散洗涤3～4次，直至pH值为中性，然后放入烘箱，温度为55～70℃，干燥5～7h，得到二氧化硅； 二、硅烷偶联剂对二氧化硅表面改性：称取步骤一制备的15～25g二氧化硅，超声分散于40～60ml乙醇和去离子水的体积比为1∶(0.8～1.5)的混合溶液中，然后放入三口烧瓶，加入冰醋酸直至pH值为4～5，滴加1.4～2.4mL的硅烷偶联剂，搅拌并在速率为200rpm条件下通氮气保护，通入时间25～35min，通入速率为5L/min，再加热至50～60℃搅拌3～5h，然后离心，无水乙醇洗涤2～4次，再置于干燥箱中，在温度35～45℃的条件下干燥7～9h，得到改性后的二氧化硅； 三、聚合物单体包覆二氧化硅：d、将改性后的二氧化硅和8～9mL分散剂超声分散于30～50ml的乙醇和乙酸乙酯体积比为1∶(1～1.5)的混合液中，再倒入三口烧瓶，搅拌，回流冷凝，并通入氮气25～35min，通入速率为5L/min；e、将240～260g聚合物单体溶解于30～50ml的乙醇和乙酸乙酯体积比为1∶(0.8～1.5)的混合液中，得到聚合物单体溶液；f、加热步骤d中的三口烧瓶至50～70℃，然后加入聚合物单体溶液和4～6g引发剂，再在温度为55～65℃的条件下，继续反应4～6h，反应后用无水乙醇洗涤2～4次，然后放入烘箱干燥，烘箱温度为45～60℃，干燥5～7h后，即完成无机有机复合型调剖剂的制备。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐用军，田明，褚宏举，郭飞，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23
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