本发明专利技术涉及化学气相沉积（CVD）反应器系统，其具有由反应室壁围住的反应室，所述反应室壁的内表面被布置为朝向所述室的内部。至少一部分所述壁为朝向所述室的热控层，并且所述热控层由材料例如电解沉积的镍构成，所述材料在300K下测得的发射系数为0.1以下并且硬度为至少3.5Moh。使用这样的CVD反应器系统从富含硅的气体生产多晶硅。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本公开涉及适合用在化学气相沉积反应过程中的装置，所述装置具有反应室，所述反应室的内室表面具有热控层以减少发射率；本公开还涉及所述装置在生产多晶硅中的应用。
技术介绍
在半导体工业中，常见的做法是通过被称为化学气相沉积(“CVD”)的工序来生产高纯度的硅。简言之，在反应室内将某些具有硅含量的物质加热到高温，使它们在处于气态的同时经历分解并产生元素硅。取决于反应室的设计以及它是否另外含有沉积表面，收集的元素硅可以是粉末或棒。这样的硅经常被称作多晶硅。其中一种普遍采用的生产多晶硅的常规方法是通过在CVD反应器中沉积多晶硅，并且一般被称为西门子法。在该方法中，通过含硅气体例如三氯硅烷或单硅烷的分解，使多晶硅在CVD反应器内沉积到高纯度、电加热的细硅棒上，所述细硅棒有时被称为细丝。硅沉积到细丝上，从而生长出较大直径的棒，同时将所述棒保持在升高的温度下，通常为700至1100°C。为了促进硅沉积到生长的棒上而不是反应器的壁上，有必要冷却反应器壁并将它们的表面温度维持在一定水平，低于所述水平时不会发生任何明显程度的硅沉积，通常是450°C以下。以这种方式生产元素硅的过程是能量密集型的，在过去几年中，出于减少总能量消耗并控制反应室的热损失的目的，有过很多涉及装置的设计及改变的提议。显著量的能量是通过从反应室壁的发射从该过程中损失掉的。已经考虑过使用改良的反应室壁，在所述反应室壁的内表面上并入低发射率表面。例如，正如美国专利N0.4，173，944所报告的，已知使用镀银形式的银作为反应室内部的涂层可以降低能量消耗。专利公布GB991，184公开了镀银的钢用于类似目的的应用。然而当银失去光泽时，它又强加上额外的维护和再抛光需求以保持设备处于正常的工作状态。还有，银是相对软的金属，在日常维护中容易受到机械性擦伤，或者在从所述室取出多晶硅棒的过程中，如果被多晶硅棒碰到则容易被损害。为了缓和与光泽消失和维护相关的问题，并作为银的替代物，提出用金来作为CVD反应室的改性手段。关于与CVD过程和设备相关的金的应用的示例性教导，读者可以参见以下出版物:美国专利N0.4，579，080 ;美国专利 N0.4，938，815 ；W02009120859 JP59111997 以及 JP1208312。尽管使用金能够解决银的一些缺点，但它也是相对软的材料，因而也具有类似的机械性弊端。还有一些顾虑就是金可能容易污染元素硅而降低其最终使用价值。其它过去的提议包括使用抛光的钢，例如专利公布EP90321A所公开的。在太阳能工业，特别是电子工业中，硅的纯度极其重要，其它元素和金属的污染水平即使在很低的十亿分之几(PPb)的量都有可能损害产品的价值，而必须进行额外的后清洗或纯化过程。因此，希望提供一种适合用作CVD反应器的装置，特别是在制备超高纯度的硅时，所述装置以一定方式降低热损失以提供可接受的能量消耗，同时提供改进的抗机械损伤性并在同时降低了沉积材料的污染风险。
技术实现思路
如本文中所述，用具有某些有用的发射率及硬度性质的物质来有利地涂覆化学气相沉积反应室的内壁。在第一方面，本专利技术涉及化学气相沉积反应器系统，其具有由反应室壁围住的反应室，所述反应室壁具有外表面和内表面，其中所述内表面被布置为朝向所述室的内部并且其中至少一部分内壁为热控层，其特征在于，所述热控层是相对纯的物质，具有:i)在300K下测得的发射系数为0.1以下；以及ii)硬度为至少 3.5Moh。在另一方面，本专利技术涉及化学气相沉积反应器系统，其具有由反应室壁围住的反应室，所述反应室壁具有外表面和内表面，其中所述内表面被布置为朝向所述室的内部并且其中至少一部分内壁为热控层，其特征在于，所述热控层具有0.1至10微米的平均厚度并且是电镀镍。在又一方面，本专利技术涉及用于沉积元素硅的方法，所述方法包括:在化学气相沉积反应器系统内，使气态含硅物质经历足以引起其分解的温度，其中所述反应器系统包含如前面几个方面所述的反应室。附图说明图1是分段部分示出的反应器的侧视图。具体实施例方式化学气相沉积装置或反应器通常包括由反应室壁限定的反应室，所述反应室壁具有外表面和内表面，其中后者被布置为朝向所述室的腔或内部空间。所述反应器通常配备有气体入口喷嘴和气体出口喷嘴以允许气体或气体混合物在大气压力以上的压力下通过所述室。在一些情况下，反应室可能是开放式的，具有入口孔和出口孔，类似于开放式管，而在其它情况下，通过连接基板，所述反应室被完全围住并密封。为了引起通过所述室的气体的反应或化学分解，热源是必要的，这通常通过使用穿过一根或多根细丝的电流来提供，所述细丝以固定的空间布置放置并保持在反应室内。另外，所述装置也可以配备有用于控制所述室内或反应室壁的温度的冷却系统。本公开的主题是提供至少一部分反应室壁，特别是提供被布置为朝向反应室的腔的具有热控层的内表面。出于本公开的目的，如果所述装置包含基板，那么认为所述基板等同于反应室壁。所述热控层的特征在于，它是相对纯的物质，在300K下测得的发射系数为0.1以下，有利地为0.08以下，更有利地为0.05以下。所述热控层的特征还在于，其硬度为3.5Moh以上，有利地为4.0Moh以上，还更有利地为5.0Moh以上；有利情况下，所述硬度不超过8.0Moh并且有利地不超过7.0Moh0在特别有利的实施方式中，所述热控层的发射系数为0.1以下，并结合有3.5至7.0Moh的硬度；在另外的更有利的实施方式中，所述热控层的发射系数为0.08以下，且硬度为4.0至6.8Moh。相对于其中不存在这样的热控层的设备而言，热控层存在的量就其发射率属性而言应该足以降低装置的总能量(热)损失并减少设备的能量消耗。热控层存在于反应室壁的内表面的至少一部分面积上；应当理解，所述一部分为至少10%的面积,有利地为至少30%的面积，更有利地为至少50%的内壁总表面积。热控层的发射率性质不受其厚度影响。热控层的厚度为至少0.1微米，有利地为至少0.5微米，更有利地为至少5.0微米，还更有利地为至少10微米。所述厚度最高为100微米，有利地最高为75微米，更有利地最高为50微米。在高度有利的实施方式中，所述热控层存在的量为反应室内壁总表面积的至少30%，且平均厚度为0.5至75微米，有利地为5至75微米。所述热控层通常为相对纯的物质并一般是金属。应当理解，“相对纯的”指的是物质具有至少75%以上、有利地为至少90%以上、更有利地为至少99%以上的元素纯度。所述热控层还必须能够经受CVD反应器的操作温度而不损害其完整性，因此理想的是，当它是金属时，其熔点高于CVD反应器的操作温度。适合布置为热控层的金属物质的实例有:钒、钽、镍、钼、铬、钥，以及由两种以上这些金属形成的合金或混合物。认为镍特别适合用作热控层，因为除了其理想的发射率和硬度属性以外，它还提供良好的针对某些材料的耐化学性，所述材料例如在操作使用之间清洗CVD反应器时可能用到的化学试剂。在使用CVD反应器从富含硅的气体例如三氯硅烷或单硅烷(SiH4)制造多晶硅的实例中，那么，所得硅的纯度极其重要，高度理想的是避免被痕量的其它元素污染的风险。在这些操作中，反应器壁的主体通常由包含铬和/或镍(最高为20%)的钢制成。因而为了避免引入其它元素污本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2010.07.19 US 61/365,7531.学气相沉积反应器系统，其包括具有内表面且限定出反应室的壁，一部分所述壁为朝向所述室的热控层，所述热控层由在300K下测得的发射系数为不超过0.1并且硬度为至少3.5Moh的物质构成。2.权利要求1的反应器系统，其中热控层的厚度不超过100微米。3.权利要求1的反应器系统，其中热控层的发射系数不超过0.05。4.权利要求1的反应器系统，其中热控层是选自钨、钽、镍、钼、铬和钥的物质的涂层。5.权利要求4的反应器系统，其中热控层是镍。6.权利要求5的反应器系统,其中镍是电镀镍。7.权利要求4的反应器系统，其中热控层由相对纯的物质构成。8.学气相沉积反应器系统，其包括具有内表面且限定出反应室的壁，一部分所述壁为朝向所述室的热控层，所述热控层为电镀镍且平均厚度为5至75微米。9.权利要求8的反应器系统，其中热控层由相对纯的电镀镍构成。10.关于沉积元素硅的方法，所述方法包...
【专利技术属性】
技术研发人员：科里施纳库马尔·M·嘉亚卡，乌尔班·R·库尔特根，
申请(专利权)人：瑞科硅公司，
类型：
国别省市：
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