本发明专利技术公开了一种测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分方法及样本采集装置，方法包括样本采集、样品配制、GC-MS分析；装置包括加热装置、蒸发装置、萃取冷凝装置；蒸发装置包括样品蒸馏装置、溶剂蒸发装置，萃取冷凝装置的混合萃取腔设置水蒸汽导管和溶剂蒸汽导管，并分别与样品蒸馏装置、溶剂蒸发装置连接；样品蒸馏装置具有带筛孔的烧瓶，下方设置容水腔；混合萃取腔上出口连接冷凝管，混合萃取腔下方设置U型分层管；U型分层管的出口端设置溶剂溢流管水平通入溶剂蒸汽导管；U型分层管的入口端设置冷凝水回流管，其开口高于溶剂溢流管，并斜向上通入水蒸汽导管；冷凝水回流管的溢流口连通着容水腔进水口。试验证明，本发明专利技术方法测定结果精密度更高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于烟草质量检测
，具体涉及一种测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分方法及样本采集装置。
技术介绍
烟草中的挥发性、半挥发性中性香味成分与烟草品质密切相关，对烟草进行该项目的分析一直是烟草科学研究的重要内容。烟草中香味成分种类繁多，大多数香味物质的含量极低，必需对其进行提取后才能进行分析。现有技术中，常用的对烟草挥发性、半挥发性中性香味成分分析方法，多采用同时蒸馏的方法获取烟草中香味成分，作为定性定量分析的样本，定性定量分析通常采用气相色谱质谱联用法。同时蒸馏的方法快捷、简便，气相色谱质谱联用法分析精度也不错，但是现在采用的同时蒸馏萃取是水中蒸馏法，即将原料直接放入蒸馏锅中，样品与沸水直接接触；水中蒸馏易引起部分精油的分解，导致分析结果的重复性差。另外，烟碱是烟草的中重要成分，同时蒸馏萃取时烟碱也被一并提取出来，而且烟碱的含量远远高于香味成分，会干扰到香味成分的定量分析。为此，开发一种分析精密度高、测定重复性好的测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分的方法及样本采集装置，是非常必要的。
技术实现思路
本专利技术的第一目的是提供一种分析精密度高、测定重复性好的测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分的方法，第二目的在于提供一种上述方法的样本采集装置。本专利技术的第一目的是这样实现的，包括样本采集、样品配制、GC-MS分析，具体为: A、样本采集:将烟草样品置于样品蒸馏装置的带筛孔的烧瓶中，容水腔内加入水，将有机溶剂和内标物加入溶剂蒸发装置中；启动加热装置，水蒸汽经带筛孔的烧瓶中的烟草样品进入混合萃取腔，与有机溶剂蒸汽混合、升腾；混合后的蒸汽冷凝，冷凝液进入U型分层管、分层；水相从冷凝水回流管回流至容水腔，有机相从溶剂溢流管回流至溶剂蒸发装置；如此循环冷凝萃取1.5~2.5h，得到水-有机溶剂混合液； B、样品配制:在有机溶剂-水混合液中加入3 8%的硫酸，调整pH值至1~3，充分震荡后静置，分层后分离出其中的有机相，将有机相浓缩至Iml ； C、GC-MS分析:将浓缩后的有机相进行GC-MS分析，采用DB-5MS熔融石英毛细管柱为色谱柱，规格为60m×0.25mm 1.d×0.32 μ m d.f ;载气为He，压力为85kPa ;进样口温度为250°C，传输线温度为260°C ;升温程序为50°C持续5min，以3°C /min的升温速度升温至240°C，持续5min，以2℃/min的升温速度升温至250°C持续30min ;进样量为[μ] ;分流比wei 1:25 ;电离方式为EI，离子源温度为180°C，电离能为70eV ;扫描范围为45 450amu ；MS谱库为NIST。本专利技术的第二目的是这样实现的，所述的样本采集装置包括加热装置、蒸发装置、萃取冷凝装置，加热装置与蒸发装置配合，蒸发装置连通萃取冷凝装置；蒸发装置包括样品蒸馏装置、溶剂蒸发装置；所述的萃取冷凝装置的混合萃取腔设置水蒸汽导管和溶剂蒸汽导管，水蒸汽导管和溶剂蒸汽导管分别与样品蒸馏装置、溶剂蒸发装置连接，样品蒸馏装置具有带筛孔的烧瓶，容水腔在带筛孔的烧瓶下方；混合萃取腔上方出口连接冷凝管，混合萃取腔下方设置U型分层管；u型分层管的出口端设置溶剂溢流管，溶剂溢流管水平通入溶剂蒸汽导管#型分层管的入口端设置冷凝水回流管，冷凝水回流管在U型分层管上开口高于溶剂溢流管，冷凝水回流管的另一端斜向上通入水蒸汽导管；所述的冷凝水回流管上设置溢流口，溢流口通过导管连通的容水腔进水口。本专利技术方法的样本采集是同时蒸馏萃取的方法，烟草隔水蒸馏，不与沸水直接接触；样品蒸发装置形成的饱和水蒸汽反复“冲刷”烟草样品后进入，萃取冷凝腔内，与有机溶剂蒸汽混合，被饱和蒸汽带入的挥发性、半挥发性中性香味成分进入有机相，冷凝后而获得所需的样品。冷凝液在U型分层管分层，水相回流容水腔，保证了蒸馏过程水蒸汽一直饱和，不致于过热；配合隔水蒸馏，避免了传统同时蒸馏萃取装置会导致部分中性香味成分被分解，影响样本采集质量。加入硫酸不仅调节水相PH值，而且可以快速去除有机相中的烟碱，消除烟碱对定性定量分析的干扰。试验证明，采用本专利技术方法测定烟草中的挥发性、半挥发性香味成分分析精密度更高。附图说明图1为本专利技术测定方法流程 图2为卷烟烟丝样品分析色谱 图3为烤烟烟片样品分析色谱 图4为白肋烟烟片样品分析色谱 图5为香料烟烟片样品分析色谱图； 图6为本专利技术样本采集装置示意 图中:1_样品蒸馏装置，2-溶剂蒸发装置，3-带筛孔的烧瓶，31-筛孔，4-水蒸汽导管，5-冷凝水回流管，6-溶剂蒸汽导管，7-U型分层管，8-冷凝套，9-混合萃取腔，10-冷凝管，11-溶剂溢流管，12-加热装置，13-溢流口，14-导管，15-进水口。具体实施例方式下面结合附图对本专利技术作进一步的说明，但不以任何方式对本专利技术加以限制，基于本专利技术教导所作的任何变换或改进，均落入本专利技术的保护范围。本专利技术所述的测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分的方法，包括样本采集、样品配制、GC-MS分析，具体为: A、样本采集:将烟草样品置于样品蒸馏装置I的带筛孔的烧瓶3中，容水腔内加入水，将有机溶剂和内标物加入溶剂蒸发装置2中；启动加热装置，水蒸汽经带筛孔的烧瓶3中的烟草样品进入混合萃取腔9，与有机溶剂蒸汽混合、升腾；混合后的蒸汽冷凝，冷凝液进入U型分层管7、分层；水相从冷凝水回流管5回流至容水腔，有机相从溶剂溢流管11回流至溶剂蒸发装置2 ;如此循环冷凝萃取1.5^2.5h，得到水-有机溶剂混合液； B、样品配制:在有机溶剂-水混合液中加入3 8%的硫酸，调整pH值至f3，充分震荡后静置，分层后分离出其中的有机相，将有机相浓缩至Iml ； C、GC-MS分析:将浓缩后的有机相进行GC-MS分析，采用DB-5MS熔融石英毛细管柱为色谱柱，规格为60mX0.25mm 1.dX0.32 μ m d.f ;载气为He，压力为85kPa ;进样口温度为250°C，传输线温度为260°C ;升温程序为50°C持续5min，以3°C /min的升温速度升温至240°C，持续5min，以2V Mn的升温速度升温至250°C持续30min ;进样量为 μ ;分流比wei 1:25 ;电离方式为EI，离子源温度为180°C，电离能为70eV ;扫描范围为45 450amu ；MS谱库为NIST。A步骤所述的有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷或二氯乙烷，所述的内标物为萘或乙酸苯乙酯，循环提取时间为2h。 所述的硫酸浓度为5%，pH值调节至2。B步骤所述的有机溶剂-水混合液中置于分液漏斗后加入硫酸，采用磁力震荡装置充分震荡。B步骤所述的静置时间为l(T30min。如图5所示，本专利技术所述的样本采集装置，包括加热装置、蒸发装置、萃取冷凝装置，加热装置与蒸发装置配合，蒸发装置连通萃取冷`凝装置；蒸发装置包括样品蒸馏装置1、溶剂蒸发装置2 ;所述的萃取冷凝装置的混合萃取腔9设置水蒸汽导管4和溶剂蒸汽导管6，水蒸汽导管4和溶剂蒸汽导管6分别与样品蒸馏装置1、溶剂蒸发装置2连接，样品蒸馏装置I具有带筛孔的烧瓶3，容水腔在带筛孔的烧瓶3下方；混合萃取腔9上方出口连接冷凝管10，混合萃取腔9下方设置U型分层管7山型分层管7的出口端设置溶剂溢流本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分的方法，其特征在于包括样本采集、样品配制、GC?MS分析，具体为：A、样本采集：将烟草样品置于样品蒸馏装置（1）的带筛孔的烧瓶（3）中，容水腔内加入水，将有机溶剂和内标物加入溶剂蒸发装置（2）中；启动加热装置，水蒸汽经带筛孔的烧瓶（3）中的烟草样品进入混合萃取腔（9），与有机溶剂蒸汽混合、完成水蒸气带出的挥发性香味成分萃取至有机溶剂蒸汽；混合后的蒸汽经冷凝，冷凝液进入U型分层管（7）、分层；水相从冷凝水回流管（5）回流至容水腔，有机相从溶剂溢流管（11）回流至溶剂蒸发装置（2）；如此循环冷凝萃取1.5~5h，得到水?有机溶剂混合液；B、样品配制：在有机溶剂?水混合液中加入3~8%的硫酸，调整pH值至1~3，充分震荡后静置，分层后分离出其中的有机相，将有机相浓缩至1ml；C、GC?MS分析：将浓缩后的有机相进行GC?MS分析，采用DB?5MS熔融石英毛细管柱为色谱柱，规格为60m×0.25mm?i.d×0.32μm?d.f；载气为He，压力为85kPa；进样口温度为250℃，传输线温度为260℃；升温程序为50℃持续5min，以3℃/min的升温速度升温至240℃，持续5min，以2℃/min的升温速度升温至250℃持续30min；进样量为1μl；分流比为?1:25；电离方式为EI，离子源温度为180℃，电离能为70eV；扫描范围为45~450amu；MS谱库为NIST。...
【技术特征摘要】
1.一种测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分的方法，其特征在于包括样本采集、样品配制、GC-MS分析，具体为: A、样本采集:将烟草样品置于样品蒸馏装置(I)的带筛孔的烧瓶(3)中，容水腔内加入水，将有机溶剂和内标物加入溶剂蒸发装置(2)中；启动加热装置，水蒸汽经带筛孔的烧瓶(3)中的烟草样品进入混合萃取腔(9)，与有机溶剂蒸汽混合、完成水蒸气带出的挥发性香味成分萃取至有机溶剂蒸汽；混合后的蒸汽经冷凝，冷凝液进入U型分层管(7)、分层；水相从冷凝水回流管(5)回流至容水腔，有机相从溶剂溢流管(11)回流至溶剂蒸发装置(2);如此循环冷凝萃取1.5 5h，得到水-有机溶剂混合液； B、样品配制:在有机溶剂-水混合液中加入:Γ8%的硫酸，调整pH值至f3，充分震荡后静置，分层后分离出其中的有机相，将有机相浓缩至Iml ； C、GC-MS分析:将浓缩后的有机相进行GC-MS分析，采用DB-5MS熔融石英毛细管柱为色谱柱，规格为60mX0.25mm 1.dX0.32 μ m d.f ;载气为He，压力为85kPa ;进样口温度为250°C，传输线温度为260°C ;升温程序为50°C持续5min，以3°C /min的升温速度升温至240°C，持续5min，以2°C /min的升温速度升温至250°C持续30min ;进样量为 μ ;分流比为1:25 ;电离方式为ΕΙ，离子源温度为180°C，电离能为70eV ;扫描范围为45 450amu ；MS谱库为NIST。2.根据权利要求1所述的测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分的方法，其特征是:A步骤所述的有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷或二氯乙烷，所述的内标物为萘或乙酸苯乙酯，循环提取时间为2h。3.根据权利要求1所述的测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分的方法，其特征是:所述的硫酸浓度为5%，pH值调节至2。4.根据权利要求1所述的测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分的方...
【专利技术属性】
技术研发人员：王岚，廖臻，蒋次清，马燕，孙桂芬，孔维松，杨光宇，曹红云，胡守毅，
申请(专利权)人：云南烟草科学研究院，
类型：发明
国别省市：
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