一种2，4-二硝基甲苯快速检测方法技术

本发明专利技术公开了一种2，4-二硝基甲苯快速检测方法，其特征在于包含步骤如下：根据需要选择传感芯片基底材料；在经清洗后的基底上制作金属纳米阵列结构，得到传感芯片；将待测溶液结合在上述上述传感芯片上后，待其自然风干后放入拉曼光谱检测设备中在500-2000cm-1的范围内进行拉曼光谱扫描得到待测溶液的拉曼光谱谱图；通过光谱软件分析待测溶液拉曼光谱谱图中1352cm-1的特征峰的相对强度与2，4-二硝基甲苯含量的线性比例关系，进而实现2，4-二硝基甲苯的定量和定性检测。本发明专利技术的2，4-二硝基甲苯快速检测方法具有高灵敏度、响应速度快、特异性高等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术为一种2，4_ 二硝基甲苯快速检测方法，该方法采用表面增强拉曼光谱(SERS)技术对2，4- 二硝基甲苯分子的拉曼信号的放大作用，实现了低浓度2，4- 二硝基甲苯分子的快速检测。
技术介绍
2，4_DNT，中文名称为2，4_ 二硝基甲苯，为淡黄色至黄色固体。广泛用于有机合成，用于染料、油漆、涂料的制备，也是生产炸药的主要原料。2，4-DNT具有一定的化学活性，受热可分解，水体中的二硝基甲苯可发生水解。该物质对环境有危害，在地下水中有蓄积作用，被二硝基甲苯污染的水体略带苦的金属味，呈淡黄色。对水生生物有毒害作用，浓度达10mg/L时，可造成鱼类及水生物的死亡；极易燃、易爆，事故现场有苦杏仁味。有剧毒，具有致癌性。针对2，4-DNT，目前常用的检测方法和仪器有气相色谱分析法和质谱分析法。该类方法能够比较有效地检测出2，4-DNT的含量，但存在着耗时时间长、样品需求量大和不便于进行现场分析等问题。因此迫切需要快速准确、样品用量少且无需前处理、能用于现场分析的检测方法。国际上针对上述需求开展了广泛的研究，近年来发展迅速的光谱分析检测方法，尤其是拉曼光谱应用于传感器的研究已成为大家关注的热点。拉曼光谱被誉为分子的指纹谱，具有高特异性，样品用量少、能够提供快速、可重复、无损伤的定性分析等特点。但是拉曼光谱技术用于检测存在着灵敏度较低的问题，这是由于拉曼散射是二次光子过程，分子的微分拉曼散射截面通常仅有(甚至低于)IO-29CnT2sr-1,约比荧光散射截面低14个数量级，光谱信号很难被收集。`
技术实现思路
`为了解决克服现有技术存在着耗时时间长、样品需求量大和不便于进行现场分析等问题，本专利技术的目的是提供一种能需要快速准确、样品用量少且无需前处理、能用于现场分析的2，4- 二硝基甲苯快速检测方法。本专利技术提供的一种2，4_ 二硝基甲苯快速检测方法，解决其技术问题所采用的技术方案包括步骤如下:步骤S1:根据需制备的纳米结构选择合适传感芯片的基底材料；步骤S2:在经清洗后的传感芯片基底上制作金属纳米阵列结构，得到传感芯片；步骤S3:利用移液器，将待测溶液结合在步骤S2得到的传感芯片上并待其自然风干后，放入拉曼光谱检测设备中在δΟΟΙΟΟΟοπΓ1的范围内进行拉曼光谱扫描，得到待测溶液的拉曼光谱谱图；步骤S4:利用光谱软件,分析待测溶液拉曼光谱谱图中1352CHT1的特征峰的相对强度与2，4_ 二硝基甲苯含量的线性比例关系，进而实现2，4_ 二硝基甲苯的定量和定性检测。本专利技术与现有的技术相比具有以下优点:本专利技术方法基于金属纳米结构的表面增强拉曼光谱技术，通过金属纳米结构具有的局域表面等离子体共振效应(LSPR)对拉曼信号的放大，从而实现对2，4-DNT分子的快速检测。本专利技术提出的一种2，4-DNT快速检测方法与现有的检测方法相比具有检测时间短的优点；常用检测时间< 30s。本专利技术具有样品用量少的优点；若检测溶液，用量需求仅为微升量级。本专利技术还兼有现有的检测方法的高特异性特点。本专利技术可满足国防安全、环境监测等现场快速检测需求。附图说明图1a是本专利技术的流程图；图1b为实施例1、实施例2、实施例3制作的金属纳米阵列结构的扫描电镜图片；图2为实施例1中无金属纳米阵列结构情况下吸附2，4_DNT含量约4X 10_3M浓度的待测溶液后的拉曼光谱谱图；图3为采用实施例1制作的金属纳米阵列结构，获得的2，4_DNT含量约4X 10_3M浓度的待测溶液的拉曼光谱谱图；图4为采用实施例2制作的金属纳米阵列结构，获得的2，4-DNT含量约为5X 10_4M浓度的待测溶液的拉曼光谱谱图；图5为采用实施例3制作的金属纳米阵列结构，获得的2，4-DNT含量约为3X 10_4M浓度的拉曼光谱谱图；图6为2，4_DNT的校准曲线图。具体实施例方式下面结合附图及具体实施方式详细介绍本专利技术。但本专利技术的保护范围并不仅限于以下实例。请详见图1a本专利技术的流程图，下面介绍本专利技术一种2，4_ 二硝基甲苯快速检测方法，其检测步骤如下:步骤S1:根据需制备的纳米结构选择合适传感芯片的基底材料；步骤S2:在经清洗后的传感芯片基底上制作金属纳米阵列结构，得到传感芯片；步骤S3:利用移液器，将待测溶液结合在步骤S2得到的传感芯片上并待其自然风干后，放入拉曼光谱检测设备中在500、1000或ZOOOcnr1的范围内进行拉曼光谱扫描，得到待测溶液的拉曼光谱谱图；步骤S4:利用光谱软件，分析待测溶液拉曼光谱谱图中1352cm—1的特征峰的相对强度与2，4_ 二硝基甲苯含量的线性比例关系，进而实现2，4_ 二硝基甲苯的定量和定性检测。所述步骤SI中选择的传感芯片基底为是硅、或锗、或石英中的一种。所述的金属纳米阵列结构是金、银、铝中的一种材料制成。所述的金属纳米阵列结构是银膜包埋纳米球(AgFON)、纳米线、纳米球、纳米立方体、纳米长方体、三角形、菱形中的一种。所述的金属纳米阵列结构的特征尺寸在IOnm到600nm之间。所述的金属纳米阵列结构的制作方法纳米球光刻、聚焦离子束加工、电子束光刻、化学合成、纳米压印中的一种。所述步骤S3中的2，4- 二硝基甲苯与金属纳米阵列结构的结合方式有包埋法、吸附法、共价键合法、交联法中的一种。请详见图1b为实施例1、实施例2、实施例3制作的金属纳米阵列结构的扫描电镜图片；下面介绍本专利技术的实施例:实施例1，利用本专利技术实现2，4_DNT含量约4X 10_3M浓度的待测溶液的快速检测。步骤11:选择尺寸为15_X 15mm双面精抛光的硅片作为芯片的基底，对基底进行清洗、亲水化处理；步骤12:取直径为600nm、浓度为10%的单分散聚苯乙烯纳米球水溶液6微升滴到上述基底上进行自组装，室温干燥后得到单层排布的聚苯乙烯纳米球阵列；步骤13:以得到的聚苯乙烯纳米球阵列放入真空镀膜系统的工作腔室，在3 X IO^4Pa的真空度下在其表面沉积一层银膜，银的纯度为99.99%，膜层厚度为200nm，得到传感芯片；步骤14:作为对比取2微升待测溶液直接滴加在无金属纳米阵列结构的硅基底上，待溶剂挥发完全后做拉曼光谱测试，激发波长为785nm，积分时间为20s。扫描波束范围δΟΟΙΟΟΟοπΓ1，连续扫描光谱3次，最后的到3次扫描光谱的平均光谱拉曼光谱谱图，如图2所示无金属纳米阵列结构情况下吸附2，4-DNT含量约4X 10_3M浓度的待测溶液后的拉曼光谱谱图，无2，4-DNT的特征峰值(1352cm-1)；步骤15:取2微升待测溶液滴加在步骤13得到的传感芯片上，待溶剂挥发完全后做拉曼光谱测试，激发波长为785nm，积分时间为20s。扫描波束范围δΟΟΙΟΟΟοπΓ1，连续扫描光谱3次，最后的到3次扫描光谱的平均光谱，拉曼光谱谱图，如图3所示制作的金属纳米阵列结构，获得的2，4-DNT含量约4Χ 10_3Μ浓度的待测溶液的拉曼光谱谱图，2，4-DNT的特征峰值(1352cm-1)明显，峰值强度约为2000 ；步骤16:根据拉曼光谱谱图中1352cm—1处对应的信号强度来进行定性定量判断，若相对强度在200以上则判断待测溶液中2，4-DNT含量大于等于10_4M，若该处的相对强度低于200则判定为2，4-DNT含量小于10_4M ;若以1352(^1处对本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2，4?二硝基甲苯快速检测方法，其特征在于，检测步骤如下：步骤S1：根据需制备的纳米结构选择合适传感芯片的基底材料；步骤S2：在经清洗后的传感芯片基底上制作金属纳米阵列结构，得到传感芯片；步骤S3：利用移液器，将待测溶液结合在步骤S2得到的传感芯片上并待其自然风干后，放入拉曼光谱检测设备中在500?2000cm?1的范围内进行拉曼光谱扫描，得到待测溶液的拉曼光谱谱图；步骤S4：利用光谱软件，分析待测溶液拉曼光谱谱图中1352cm?1的特征峰的相对强度与2，4?二硝基甲苯含量的线性比例关系，进而实现2，4?二硝基甲苯的定量和定性检测。

【技术特征摘要】
1.一种2，4- 二硝基甲苯快速检测方法，其特征在于，检测步骤如下: 步骤S1:根据需制备的纳米结构选择合适传感芯片的基底材料； 步骤S2:在经清洗后的传感芯片基底上制作金属纳米阵列结构，得到传感芯片； 步骤S3:利用移液器，将待测溶液结合在步骤S2得到的传感芯片上并待其自然风干后，放入拉曼光谱检测设备中在δΟΟΙΟΟΟοπΓ1的范围内进行拉曼光谱扫描，得到待测溶液的拉曼光谱谱图； 步骤S4:利用光谱软件，分析待测溶液拉曼光谱谱图中1352cm—1的特征峰的相对强度与2，4_ 二硝基甲苯含量的线性比例关系，进而实现2，4_ 二硝基甲苯的定量和定性检测。2.根据权利要求1所述的一种2，4_二硝基甲苯快速检测方法，其特征在于:所述步骤SI中选择的传感芯片基底为是硅、或锗、或石英中的一种。3.根据权利要求1所述的2，4_二硝基...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗先刚，赵泽宇，高平，王长涛，王彦钦，黄成，陶兴，刘玲，杨磊磊，杨欢，
申请(专利权)人：中国科学院光电技术研究所，
类型：发明
国别省市：