本发明专利技术提供了一种以化学流变学调控环氧树脂体系粘度和预浸料流动度的制备方法。该方法采用室温反应性固化剂和潜伏性固化剂的混合固化剂，通过与环氧树脂组分的初始化学反应，制备较低粘度的预浸料用环氧树脂体系；将树脂体系采用胶膜机制备胶膜，然后经由复合机与增强纤维或织物复合，制备浸渍特性优良的预浸料；在室温下放置以调控预浸料的流动度，得到工艺操作性和贴合性优良的预浸料。与传统的预浸料生产工艺相比，该方法可以保证环氧树脂体系以较低粘度浸渍增强纤维，充分浸润每根单丝，制备的预浸料通过室温放置的后续化学反应，可以降低预浸料的脂流动度，满足复合材料成型的工艺要求。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及复合材料领域，具体的说涉及一种。
技术介绍
预浸料是树脂基体在严格控制的工艺条件下浸溃连续纤维或织物，制成树脂基体与增强纤维的组合物，是制备复合材料的中间材料。由于复合材料的性能在很大程度上取决于预浸料的性能，预浸料的质量优劣对于复合材料的应用和发展具有重要意义。为了改善预浸料的质量控制，需要通过控制基体树脂的粘度来调整预浸料的粘接性能，首先基体树脂粘度要足够低，使基体能够充分浸润纤维束中的每根单丝，获得纤维和基体界面间较强的粘接性。为提高复合材料的性能，需要控制基体树脂的粘度调整预浸料的树脂流动度，流动度过大，在固化过程中会严重流胶，适当的流动度在复合材料成型中可驱除层与层之间的空气，保证复合材料中树脂的均匀分布，降低复合材料制品的孔隙率。为控制树脂的流动度，通用的方法是在预浸料用环氧树脂体系中添加丁腈橡胶、液体或固体端羧基丁腈橡胶、热塑性塑料等，这些组分在降低树脂体系流动度的同时，也提高了树脂体系的韧性，但同时也导致树脂体系粘度增大，因而对增强纤维的浸润性变差。中国专利(CN101947859)公开了一种阶段性预浸料的生产方法，与传统预浸料相比，该方法需要在低温放置一段时间完成预固化反应，满足预浸料的硬度要求，但没有涉及到预浸料用环氧树脂体系的配方组分及粘度要求，而且低温下放置相对比较耗能。美国专利(US5011721)公开了一种缠绕成型用环氧树脂体系，室温下粘度小于5000 cps,以低粘度充分浸润增强纤维，在室温储存后粘度增加为5000(T80000 cps,以满足复合材料成型的要求。但该树脂体系中添加了聚丁二醇缩水甘油醚类稀释剂来降粘，会影响复合材料的最终性能，重要的是该专利针对湿法缠绕成型的预浸料，并不适于目前广泛应用的热熔两步法的预浸料生产工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的为解决预浸料用环氧树脂体系对增强纤维的浸润性和预浸料的树脂流动度相互矛盾问题，通过降低预浸料用环氧树脂体系的初始粘度，满足预浸料复合工艺中树脂浸透率的要求，通过室温反应性固化剂的后续化学反应，满足预浸料成型时树脂流动度的要求，以获得工艺操作性和贴合性优良的预浸料。。本专利技术提供一种，包括下列步骤:(1)将环氧树脂基体在5(T10(TC的反应釜中搅拌形成均匀稳定的组分A，将室温反应性固化剂和潜伏性固化剂混合形成均一稳定的固化剂组分B，将树脂组分A和固化剂组分B以100:1(Γ20的比例在真空反应釜中混合，通过初始的化学反应，制备较低粘度的预浸料用环氧树脂体系；(2)将上述步骤中树脂体系采用胶膜机制备胶膜，然后经由复合机与增强纤维或织物复合，制备浸溃特性优良的预浸料。(3)将上述预浸料在25°C的室温下放置3 7天，通过后续的化学反应调控预浸料的流动度，得到工艺操作性和贴合性优良的预浸料。所述的环氧树脂基体可以为双酚A缩水甘油醚、酚醛环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂的一种或几种的组合。所述的潜伏性固化剂可以为双氰胺、改性双氰胺、脲类衍生物、二氨基二苯砜、三氟化硼单乙胺、咪唑固化剂的一种或几种的组合，所述的室温反应性固化剂可以为脂肪胺、脂环胺、聚醚胺类的一种或几种的组合。所述的较低粘度的预浸料用环氧树脂体系，在70°C下粘度为5000-l5000 cps，优选粘度为5000 10000 cps。所述的浸溃特性优良的预浸料，其树脂浸溃率大于等于30%，小于等于50%，预浸料面密度大于等于50g/m2，小于等于1500g/m2。所述的预浸料用环氧树脂体系，通过后续的化学反应后，在70°C下粘度为20000-50000 cps，优选粘度为 20000 30000 cps。。所述的工艺操作性和贴合性优良的预浸料，其树脂流动度小于等于7-10%。本专利技术的效果在于，环氧树脂体系在涂膜工艺条件下的初始粘度较低，解决了热熔法预浸料复合工艺中对增强纤维浸润性差的缺点，能够保证浸润增强纤维的每根单丝，且由于柔性链段的室温反应性固化剂的加入，使得后续放置时树脂体系可继续反应，从而提高了树脂体系的粘度，降低了预浸料的树脂流动度，同时柔性链段可以对复合材料具有增韧效果。本专利技术的预浸料用环氧树脂体系初始粘度及放置后的粘度变化如附图说明图1所示，经室温放置得到工艺操作性和贴合性优良的预浸料的树脂流动度变化见图2。具体实施例方式以下通过具体实施例对本专利技术做更详细的说明: 实施例1: 将酚醛环氧树脂和液体双酚A型环氧树脂体在50°C的反应釜中搅拌形成均匀稳定的组分A，将柔性胺类固化剂和潜伏性固化剂双氰胺混合形成均一稳定的固化剂组分B，将树脂组分A和固化剂组分B以100: 20的比例在真空反应釜中混合均匀，制备较低粘度的预浸料用环氧树脂体系，如上图所示，树脂体系的初始粘度5000 cps ;将上述树脂体系采用胶膜机制备胶膜，然后经由复合机与单向增强纤维复合制备预浸料，树脂浸透率为30%，预浸料面密度50g/m2，测试得到预浸料的树脂流动度为16% ;将上述树脂在25°C的室温下放置7天，测得树脂体系粘度为20000 cps，将上述预浸料在25°C的室温下放置7天，得到工艺操作性和贴合性优良的预浸料，测得预浸料的树脂流动度为10%。实施例2: 将固体双酚A型环氧树脂和液体双酚A型环氧树脂体在100°C的反应釜中搅拌形成均匀稳定的组分A，将脂环胺类固化剂和潜伏性固化剂改性双氰胺混合形成均一稳定的固化剂组分B，将树脂组分A和固化剂组分B以100: 13的比例在真空反应釜中混合均匀，制备较低粘度的预浸料用环氧树脂体系，如上图所示，树脂体系的初始粘度9800 cps ;将上述树脂体系采用胶膜机制备胶膜，然后经由复合机与增强纤维织物复合制备预浸料，树脂浸透率为50%，预浸料面密度1500g/m2，测试得到预浸料的树脂流动度为14% ;将上述树脂在25°C的室温下放置7天，测得树脂体系粘度为30000cps，将上述预浸料在25°C的室温下放置7天，得到工艺操作性和贴合性优良的预浸料，测得预浸料的树脂流动度为8%。 实施例3: 将液体双酚A型环氧树脂和缩水甘油胺环氧树脂在80°C的反应釜中搅拌形成均匀稳定的组分A，将脂脂肪胺类固化剂和潜伏性固化剂脲类混合形成均一稳定的固化剂组分B，将树脂组分A和固化剂组分B以100: 10的比例在真空反应釜中混合均匀，制备较低粘度的预浸料用环氧树脂体系，如上图所示，树脂体系的初始粘度15000 cps ;将上述树脂体系采用胶膜机制备胶膜，然后经由复合机与增强纤维织物复合制备预浸料，树脂浸透率为45%，预浸料面密度360g/m2，测试得到预浸料的树脂流动度为13% ;将上述树脂在25°C的室温下放置7天，测得树脂体系粘度为50000cpS，将上述预浸料在25°C的室温下放置7天，得到工艺操作性和贴合性优良 的预浸料，测得预浸料的树脂流动度为7%。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种以化学流变学调控环氧树脂体系粘度和预浸料流动度的制备方法，其特征为，包括以下步骤：（1）将环氧树脂基体在50~100℃的反应釜中搅拌形成均匀稳定的组分A，将室温反应性固化剂和潜伏性固化剂混合形成均一稳定的固化剂组分B，将树脂组分A和固化剂组分B以100:10~20的比例在真空反应釜中混合，通过初始的化学反应，制备较低粘度的预浸料用环氧树脂体系；（2）将上述树脂体系采用胶膜机制备胶膜，然后经由复合机与增强纤维或织物复合，制备浸渍特性优良的预浸料；（3）将上述预浸料在25℃的室温下放置3~7天，通过后续的化学反应调控预浸料的流动度，得到工艺操作性和贴合性优良的预浸料。
【技术特征摘要】
1.一种以化学流变学调控环氧树脂体系粘度和预浸料流动度的制备方法，其特征为，包括以下步骤:(1)将环氧树脂基体在5(noo°c的反应釜中搅拌形成均匀稳定的组分A，将室温反应性固化剂和潜伏性固化剂混合形成均一稳定的固化剂组分B，将树脂组分A和固化剂组分B以100:1(Γ20的比例在真空反应釜中混合，通过初始的化学反应，制备较低粘度的预浸料用环氧树脂体系；(2)将上述树脂体系采用胶膜机制备胶膜，然后经由复合机与增强纤维或织物复合，制备浸溃特性优良的预浸料；(3)将上述预浸料在25V的室温下放置3 7天，通过后续的化学反应调控预浸料的流动度，得到工艺操作性和贴合性优良的预浸料。2.根据权利要求1的制备方法，其特征在于:所述的环氧树脂基体可以为双酚A缩水甘油醚、酚醛环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂的一种或几种的组合。3.根据权利要求1的制备方法，其特征在于:所述的潜伏性固化剂可以为双氰胺、...
【专利技术属性】
技术研发人员：李刚，李旭，杨小平，李鹏，刘大伟，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：
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