一种从何首乌中提取二苯乙烯苷的方法技术

本发明专利技术公开了一种从何首乌中提取二苯乙烯苷的方法，属于生物医药技术领域。本发明专利技术的提取方法，包括以下步骤：1）取何首乌粉与其质量0.5~3%的碱混合后，加入何首乌粉质量8~10倍的水混匀，得到何首乌粉悬浊液；2）将何首乌粉悬浊液回流提取后浓缩，得浓缩液；3）向浓缩液中加入其质量3~5倍、体积分数为90~95%的有机溶剂，待沉淀完全后过滤，收集滤液；4）向滤液中加入乙酸乙酯萃取，收集水相，静置待析晶完全后，收集结晶得到二苯乙烯苷。本发明专利技术方法制备工艺简单，成本低廉，制得的二苯乙烯苷纯度大于95%，且产品无化学试剂残留，提取过程环境友好，对试剂和设备要求低，适合大规模工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于生物医药
，具体涉及。
技术介绍
何首乌，又名首乌、赤首乌，为寥科植物何首乌(Polygonum multiflorum Thunb)的干燥块根。现代医学表明，何首乌具有增强免疫功能、抗氧化作用，延缓大脑衰老，提高DNA修复功能，延长寿命，降低胆固醇，改善脂肪代谢等多项功能。何首乌的主要成份为大黄素、大黄酚、大黄酸等葡萄糖苷，这些均为二苯代乙烯化合物。二苯乙烯苷是何首乌中特有的生物活性成份，具有良好的水溶性，同时具有抗氧化清除自由基的功能，作为抗衰老的一种有效成份极具研究价值。再者二苯乙烯苷在自然界中相对比较稳定，在苯环的二、三位有两个邻位酚羟基，邻位酚羟基易于脱氢，自身之间形成氢键从而形成稳定的自由基中间体，具有很强的抗氧化、清除自由基的功能，同时糖苷在在酸、酶的作用下极易水解，这样在人体肠胃中可以以苷元形式发挥其抗氧化功效，是一种有效的药品和保健品。目前，人工合成二苯乙烯苷极具困难，且成本昂贵，合成出的二苯乙烯苷性能不够稳定，且纯度不高。目前从植物中提取二苯乙烯苷是一种常用的方法，大部分从植物中提取都采用了大量的有机溶剂进行提取，不仅操作方法繁琐，造价昂贵，且制备出的二苯乙烯苷的纯度依旧不高，且存在有机物残留的问题。
技术实现思路
为了克服上述问题，本专利技术提供了，该方法工艺简单，成本低廉，环境友好，利用该方法提取得到的二苯乙烯苷纯度高。本专利技术是通过以下技术方案来实现:从何首乌中提取二苯乙烯苷的方法，包括以下步骤:I)取何首乌粉与其质量0.5^3%的碱混合后，加入何首乌粉质量8 10倍的水，搅拌均匀，得到何首乌粉悬浊液；2)将何首乌粉悬浊液在55飞5°C下，回流提取2 4次，每次0.5 1.5h，合并提取液，浓缩至相对密度为1.(Tl.3，得浓缩液；3)向浓缩液中加入其质量3飞倍、体积分数为9(Γ95%的有机溶剂，充分搅拌，待沉淀完全后过滤，收集滤液；其中，所述的有机溶剂为C1'的醇或CfC5的酮；4)向滤液中加入乙酸乙酯萃取，收集水相，静置待析晶完全后，收集结晶得到二苯乙烯苷。将干燥后的何首乌经粉碎，过20目筛，得到何首乌粉。 步骤I)所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钙。所述有机溶剂为甲醇或乙醇。所述有机溶剂为丙酮。所述步骤4)中用乙酸乙酯萃取多次，每次加入乙酸乙酯的体积为滤液体积的1/4 1/3。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果:本专利技术从何首乌中提取二苯乙烯苷的方法，先将何首乌粉末与碱混合后加水回流提取，然后采用低碳醇或低碳酮进行沉降，除去沉淀物后的滤液采用乙酸乙酯进行萃取，萃取液静置后析出结晶得到目标产物。本专利技术方法制备工艺简单，成本低廉，制得的二苯乙烯苷纯度大于95%，且产品无化学试剂残留，提取过程环境友好，对试剂和设备要求低，适合大规模工业化生产。附图说明图1为本专利技术制得的二苯乙烯苷的HPLC图谱。具体实施例方式下面结合具体的实施例对本专利技术做进一步的详细说明，所述是对本专利技术的解释而不是限定。实施例1从何首乌中提取二苯乙烯苷的方法，包括以下步骤:I)将何首乌干燥后粉碎，过20目筛，得到何首乌粉，取Ikg何首乌粉和IOg氢氧化钙混合后，加入IOL水，搅拌均匀得到何首乌粉悬浊液；2)将何首乌粉悬浊液在60°C下，回流提取3次，每次lh，合并3次的提取液，浓缩至相对密度为1.1，得浓缩液；3)向浓缩液中加入56L、体积分数为90%的乙醇，充分搅拌4h，过滤除去沉淀，得到滤液；4)每次向滤液中加入滤液体积1/3的乙酸乙酯，萃取3次，合并水相后，静置24h，过滤得到的白色晶体为二苯乙烯苷，其纯度为95%。实施例2从何首乌中提取二苯乙烯苷的方法，包括以下步骤:I)将何首乌干燥后粉碎，过20目筛，得到何首乌粉，取IOOkg何首乌粉和Ikg氢氧化钙混合后，加入800L水，搅拌均匀得到何首乌粉悬浊液；2)将何首乌粉悬浊液在55°C下，回流提取3次，每次0.5h，合并3次的提取液，浓缩至相对密度为1.2，得浓缩液；3)向浓缩液中加入2500L、体积分数为95%的乙醇，充分搅拌4h，过滤除去沉淀，得到滤液；4)每次向滤液中加入滤液体积1/3的乙酸乙酯，萃取3次，合并水相后，静置24h，过滤得到的白色晶体为二苯乙烯苷，其纯度为97%。实施例3 从何首乌中提取二苯乙烯苷的方法，包括以下步骤:I)将何首乌干燥后粉碎，过20目筛，得到何首乌粉，取50kg何首乌粉和500g氢氧化钙混合后，加入450L水，搅拌均匀得到何首乌粉悬浊液；2)将何首乌粉悬浊液在60°C下，回流提取3次，每次lh，合并3次的提取液，浓缩至相对密度为1.1，得浓缩液；3)向浓缩液中加入1200L、体积分数为95%的乙醇，充分搅拌4h，过滤除去沉淀，得到滤液；4)每次向滤液中加入滤液体积1/3的乙酸乙酯，萃取3次，合并水相后，静置24h，过滤得到的白色晶体为二苯乙烯苷，其纯度为96%。实施例4从何首乌中提取二苯乙烯苷的方法，包括以下步骤:I)将何首乌干燥后粉碎，过20目筛，得到何首乌粉，取Ikg何首乌粉和20g氢氧化钙混合后，加入9L水，搅拌均匀得到何首乌粉悬浊液；2)将何首乌粉悬浊液在65°C下，回流提取2次，每次1.5h，合并2次的提取液，浓缩至相对密度为1.3，得浓缩液；3)向浓缩液中加入48L、体积分数为90%的乙醇，充分搅拌4h，过滤除去沉淀，得到滤液；4)每次向滤液中加入滤液体积1/4的乙酸乙酯，萃取4次，合并水相后，静置24h，过滤得到的白色晶体为二苯乙烯苷，其纯度为96%。实施例5从何首乌中提取二苯乙烯苷的方法，包括以下步骤:I)将何首乌干燥后粉碎，过20目筛，得到何首乌粉，取Ikg何首乌粉和5g氢氧化钠混合后，加入8L水，搅拌均匀得到何首乌粉悬浊液；2)将何首乌粉悬浊液在55°C下，回流提取3次，每次lh，合并3次的提取液，浓缩至相对密度为1.1，得浓缩液；3)向浓缩液中加入52L、体积分数为90%的乙醇，充分搅拌4h，过滤除去沉淀，得到滤液；4)每次向滤液中加入滤液体积1/3的乙酸乙酯，萃取2次，合并水相后，静置24h，过滤得到的白色晶体为二苯乙烯苷，其纯度为95%。实施例6从何首乌中提取二苯乙烯苷的方法，包括以下步骤:I)将何首乌干燥后粉碎，过20目筛，得到何首乌粉，取Ikg何首乌粉和25g氢氧化钠混合后，加入IOL水，搅拌均匀得到何首乌粉悬浊液；2)将何首乌粉悬浊液在60°C下，回流提取4次，每次0.5h，合并3次的提取液，浓缩至相对密度为1.1，得浓缩液；3)向浓缩液中加入56L、体积分数为90%的甲醇，充分搅拌4h，过滤除去沉淀，得到滤液；4)每次向滤液中加入滤液体积1/3的乙酸乙酯，萃取3次，合并水相后，静置24h，过滤得到的白色晶体为二苯乙烯苷，其纯度为97%。实施例7 从何首乌中提取二苯乙烯苷的方法，包括以下步骤:1)将何首乌干燥后粉碎，过20目筛，得到何首乌粉，取Ikg何首乌粉和30g氢氧化钠混合后，加入IOL水，搅拌均匀得到何首乌粉悬浊液；2)将何首乌粉悬浊液在60°C下，回流提取3次，每次lh，合并3次的提取液，浓缩至相对密度为1.2，得浓缩液；3)向浓缩液中加入56L、体积分数为90%的丁酮，充分搅拌4h，过滤除去沉淀，得到滤液；4)每次向滤液中加入滤液体积1/3的乙酸乙酯，萃本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从何首乌中提取二苯乙烯苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）取何首乌粉与其质量0.5~3%的碱混合后，加入何首乌粉质量8~10倍的水，搅拌均匀，得到何首乌粉悬浊液；2）将何首乌粉悬浊液在55~65℃下，回流提取2~4次，每次0.5~1.5h，合并提取液，浓缩至相对密度为1.0~1.3，得浓缩液；3）向浓缩液中加入其质量3~5倍、体积分数为90~95%的有机溶剂，充分搅拌，待沉淀完全后过滤，收集滤液；其中，所述的有机溶剂为C1~C5的醇或C3~C5的酮；4）向滤液中加入乙酸乙酯萃取，收集水相，静置待析晶完全后，收集结晶得到二苯乙烯苷。

【技术特征摘要】
1.一种从何首乌中提取二苯乙烯苷的方法，其特征在于，包括以下步骤: O取何首乌粉与其质量0.5^3%的碱混合后，加入何首乌粉质量8 10倍的水，搅拌均匀，得到何首乌粉悬浊液； 2)将何首乌粉悬浊液在55飞5°C下，回流提取2 4次，每次0.5^1.5h，合并提取液，浓缩至相对密度为1.(Tl.3，得浓缩液； 3)向浓缩液中加入其质量3飞倍、体积分数为9(Γ95%的有机溶剂，充分搅拌，待沉淀完全后过滤，收集滤液；其中，所述的有机溶剂为C^C5的醇或CfC5的酮； 4)向滤液中加入乙酸乙酯萃取，收集水相，静置待析晶完全后，收集结晶得到二苯乙烯苷。2.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：张天，
申请(专利权)人：西安岳达植物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：