一种间苯三酚的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种间苯三酚的制备方法。以2，6-二氯苯酚与氢氧化钾为原料，1，2，4-三甲苯为溶剂，在铜盐催化下，在常压下加热得到间苯三酚。本发明专利技术优点为：(1)原料来源广泛，制备方便；催化剂活性高、用量少；(2)常压反应，溶剂损耗少，反应结束时加水，液相分离出有机溶剂，水相进行下步反应，减少有机溶剂参与反应的工序、简化了工艺流程；(3)反应后处理方便、收率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及ー种间苯三酚的制备方法，属于化学材料制备
本方法适用于以ニ氯苯酚为原料，合成间苯三酚的场合。ニ
技术介绍
间苯三酚(1，3，5-三羟基苯)是ー种重要的精细化工产品，主要用于黄酮异黄酮类抗肿瘤药物的合成，还可用作染料偶合剤、轮胎增粘剂以及偶氮复合油墨等原料；在纺织品及皮革染色エ艺、生产塑料胶囊、替代碘化银用于人工降雨以及某些合成材料的防腐剂等方面均有应用。间苯三酚注射液可用于消化系统和胆道功能障碍引起的急性痉挛性疼痛，急性痉挛性尿道、膀胱、肾绞痛以及妇科痉挛性疼痛。目前，制备间苯三酚有化学合成和生物合成两类方法。化学合成有包括:(1)1，3，5-三氨基苯水解法。一般是以TNT或苯的 卤化物为原料，经胺化、水解制备，如法国PHV公司报道的卤苯胺化法CN1312128C。以卤代苯或氨基苯为原料，价格昂贵，原料来源困难，不适于エ业化生产；(2)1，3，5-三烷氧基苯水解法。浙江新合成公司的CN1205158C、浙江大学的CN1513821A、天津三农金公司CN102452902A，以I，3，5-三溴苯或六氯苯为原料经烷氧化、络合、水解制备间苯三酚。存在的主要问题是酸分解，收率较低且废酸的处理困难；(3)三异丙苯(TIP)氧化法。其主要过程可分为3步，第I步是苯与丙烯进行烷基化反应，生成TIP，第2步是TIP氧化成1，3，5_三(2-羟过氧基-2-甲基こ基)苯(THPO)，第3步是THPO在酸存在条件下分解为1，同时副产丙酮。但反应的收率比较低，因为TIP的空气氧化反应比较复杂，生成的副产物较多(葛忠学，叶少宁，刘鸿.三异丙苯氧化法制备间苯三酚.合成化学.2007，15 ￠) =735-739) ； (4) ニ羟基氯苯法。ニ羟基氯苯碱性水解再酸化。此路线虽然反应过程简单，但2，4-或2，6- ニ羟基氯苯目前尚无很好的合成方法，因此原料成本较高且来源困难。同时反应过程中同样存在废酸处理问题，并且在最终产品的分离提纯上エ艺复杂，消耗溶剂量很大，产品的成本较高；(5)苯三酯衍生物法。以苯三酯衍生物为原料反应复杂，原料来源困难。只适合于实验室少量制备，目前还无法实现エ业化生产。同时，反应过程中产生大量的副产物，对环境污染严重，产品的得率比较低，分离提纯困难；(6) ニ氯苯酚法。南京莱因医药科技有限公司0附785948ム将2，4-ニ氯苯酚、2，6-ニ氯苯酚经消除、加成、酸化反应制备得到目标化合物；反应过程中，反应器内需要充满氮气进行保护，且后处理需要大量的こ酸こ酷。生物合成法主要有:(I)美国密歇根州立大学CN101084311A从丙ニ酸单酰辅酶A生物合成间苯三酚，酶是从诸如葡萄糖的简单起始材料得到；(2)青岛生物能源与过程研究所CN101724662B涉及ー种利用工程大肠杆菌细胞催化合成间苯三酚。三
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供反应条件温和、催化剂与产品易分离、产品纯度高、催化剂稳定性好的合成生物柴油的方法。实现本专利技术目的的技术解决方案为:ー种间苯三酚的制备方法，以2，6- ニ氯苯酚为起始原料，用高沸点隋性溶剂1，2，4_三甲基苯作为分散剂，在铜盐催化剂作用下，与氢氧化钾常压下加热搅拌反应，反应结束后，加水使溶剂与物料分层，溶剂可回收循环使用；水层进入中和釜，调节PH为0.5 3.0，离心分离出酸水，间苯三酚粗品用热水溶解、活性炭脱色、离心分离，分出废活性炭，母液重结晶、离心分离，分离出母液，精品再烘干粉碎得成品，干燥得到间苯三酚。本专利技术所用原料的比例分别为:2，6-ニ氯苯酚与氢氧化钾摩尔比为1: 8 9;催化剂用量为2，6- ニ氯苯酚质量的0.1 1.0% ;I，2，4-三甲基苯与2，6-ニ氯苯酚质量百分比为5 6: I ；水与2，6_ ニ氯苯酚的质量百分比为4 5: I。本专利技术反应的温度为170 180°C。本专利技术反应的时间为14 17小时。本专利技术中和所用酸为质量百分比为31 37%的盐酸。本专利技术所依据的化学反应原理如下:本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种间苯三酚的制备方法，其特征在于：以2，6?二氯苯酚为起始原料，用高沸点隋性溶剂1，2，4?三甲基苯作为分散剂，在催化剂作用下，与氢氧化钾进行合成反应，反应结束后，加水使溶剂与物料分层，水层入中和釜，调节pH为0.5～3.0，得到间苯三酚，间苯三酚的制备反应如下：FSA00000857325100011.tif

【技术特征摘要】
1.一种间苯三酚的制备方法，其特征在于:以2，6-ニ氯苯酚为起始原料，用高沸点隋性溶剂1，2，4_三甲基苯作为分散剂，在催化剂作用下，与氢氧化钾进行合成反应，反应结束后，加水使溶剂与物料分层，水层入中和釜，调节pH为0.5 3.0，得到间苯三酚， 间苯三酚的制备反应如下:2.根据权利要求1所述的ー种间苯三酚的制备方法，其特征在于:2，6_ニ氯苯酚与氢氧化钾摩尔比=I: 8 9;催化剂用量为2，6-ニ氯苯酚质量的0.1 1.0% ;1，2，4-三甲基苯与2，...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴长喜，周永广，
申请(专利权)人：盐城市鼎烨化工有限公司，
类型：发明
国别省市：