本发明专利技术为一种高量子效率蓝光发射BCNO荧光粉的制备方法，该方法所用原料为硼酸、三聚氰胺和六次甲基四胺，首先在水相中获得BCNO的前躯体，最后在无保护气氛的马弗炉中低温烧结前驱体来制备BCNO荧光粉。本发明专利技术制备的非稀土掺杂蓝光发射BCNO荧光粉发射峰为456nm时的量子效率可达95%，大于目前报道的蓝光发射BCNO荧光粉的最高量子效率(79%)；与现有商用的稀土掺杂的蓝光发射的荧光粉相比，效率相同，却可以避免使用价格昂贵、污染环境的稀土元素，可以替代目前商用的蓝光发射荧光粉，具有广阔的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于功能材料
，更加具体地说，涉及一种高量子效率蓝光发射BCNO(硼碳氮氧)荧光粉的制备方法。
技术介绍
目前的荧光粉材料大 都以稀土元素(Eu2+、Ce3+等)作为激活剂而发光，不仅价格昂贵，而且污染环境。BCNO是一种非稀土掺杂发光的荧光粉，由于其不需要稀土元素作为激活剂而引起了人们的广泛关注。BCNO荧光粉具有制备温度较低(70(T900°C )、不需要保护气氛烧结(即在空气中实现烧结)、节能环保、激发光谱范围宽(从紫外到蓝光)、发射光谱可调(可见光范围)，荧光寿命在纳秒至毫秒量级可调节等众多优点。在照明和显示、白光LED、荧光素、生物荧光成像、DNA标记和医学等领域具有广阔的应用前景。BCNO荧光粉的发射波长可以通过改变工艺条件和参数进行调节，目前BCNO的发射波长可以从在蓝光波段(发射峰值在470nm附近)调节至近红光波段(发射峰值在570nm附近)。BCNO荧光粉的量子效率随着发射波长的红移而降低，目前报道的蓝光发射BCNO荧光粉的最高量子效率为79%，其发射峰值在470nm左右(蓝光发射)，而商用蓝光发射荧光粉为BaMgAlltlO17 =Eu2+,其量子效率为95%。此外，人们普遍采用尿素燃烧法制备BCNO荧光粉，该方法虽然制备简单，但是该方法的可控性差，烧结时间对发射光谱有很大影响，烧结时间相差几分钟即可造成发射光谱几十纳米的偏差，同时尿素加热时会产生氨气，从而会造成环境污染。因此，尿素燃烧法不利于BCNO荧光粉的批量生产和绿色环保的需要。本专利技术采用液相法制备出前驱体，采用低温烧结前驱体制备得到了高量子效率的BCNO荧光粉，其蓝光发射的量子效率可达95%，可以替代目前的商用蓝光荧光粉。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高量子效率蓝光发射BCNO荧光粉的制备方法，所用原料为硼酸、三聚氰胺和六次甲基四胺，利用六次甲基四胺中的碳-氮化学键，将合适浓度的碳-氮化学键掺入到硼酸和三聚氰胺的反应中，制备出高量子效率的BCNO荧光粉。本专利技术首先在水相中获得BCNO的前躯体，最后在无保护气氛的马弗炉中低温烧结前驱体来制备BCNO荧光粉，该方法具有良好的可控性，并且绿色环保，无毒无污染，符合绿色工业发展的需要。本专利技术的技术目的通过下述技术方案予以实现:一种高量子效率蓝光发射BCNO荧光粉的制备方法，包括以下步骤:I)在反应器中加入去离子水，并加热至7(T9(TC并始终保持此温度范围；再加入硼酸和三聚氰胺，搅拌I小时至溶液澄清；物料配比为:每0.0111101三聚氰胺加入70 1001^去离子水；摩尔比硼酸:三聚氰胺=1:1 ；2)向上步得到的溶液中加入六次甲基四胺，搅拌溶液至澄清；溶液温度保持在7(T90°C之间，搅拌溶液6小时后将溶液转入另一反应器中，然后加热至100°C，同时搅拌，直至将水蒸干，得到BCNO的前躯体；物料配比为:摩尔比硼酸:六次甲基四胺=1:0.Γ0.5 ；3)取出BCNO的前躯体，放入马弗炉中，在60(T70(TC的范围进行烧结，烧结时间为12小时；4)烧结结束后关闭马弗炉自然冷却，待马弗炉温度降至室温后取出产品，在玛瑙研钵中充分研磨即得到BCNO荧光粉。所述的步骤2)中，物料配比优选为摩尔比硼酸:六次甲基四胺=I:0.1。所述的步骤3)中的烧结温度优选为为625°C。本专利技术的有益效果为:所用设备为一般的马弗炉，原料为硼酸、三聚氰胺和六次甲基四胺，简单、便宜，方法简单易行，无毒无污染，发射光谱在蓝光波段范围可调，对烧结时间不敏感，重复性好，易于批量生产。制备的非稀土掺杂蓝光发射BCNO荧光粉发射峰为456nm时的量子效率可达95%，大于目前报道的蓝光发射BCNO荧光粉的最高量子效率(79%);与现有商用的稀土掺杂的蓝光发射的荧光粉相比，效率相同，却可以避免使用价格昂贵、污染环境的稀土元素，可以替代目前商用的蓝光发射荧光粉，具有广阔的应用前景。附图说明图1是当硼酸为0.0lmol，三聚氰胺为0.0lmol时，采用不同摩尔数的六次甲基四胺制备(即实施例1-5)的BCNO荧光粉的X射线衍射图。测试仪器为X射线衍射仪(RigakuUltimaIV)，扫描范围为10 - 70度，扫描速率为2度/分，扫描步长为0.02度。虚线为三氧化二硼(roF#06-0297)对应的标准谱线。图2是当硼酸为0.0lmol，三聚氰胺为0.0lmol时，六次甲基四胺为0.0Olmol时(即实施例1)制备的BCNO荧光粉的扫描电镜图。测试仪器为扫描电镜(PHENOM G2)。 图3是当硼酸为0.0lmol，三聚氰胺为0.0lmol时，六次甲基四胺为0.0Olmol时(即实施例1)制备的BCNO荧光粉的X射线光电子能谱图。测试仪器为X射线光电子能谱仪(PHI1600EXCA)。图4是当硼酸为0.0lmol，三聚氰胺为0.0lmol时，采用不同摩尔数的六次甲基四胺制备(即实施例1-5)的BCNO荧光粉的红外光谱图。测试仪器为傅里叶变换红外光谱(Bruker, WQF-410)，测试范围为 400 到 4000 波数。图5是当硼酸为0.0lmol，三聚氰胺为0.0lmol时，采用不同摩尔数的六次甲基四胺制备(即实施例1-5)的BCNO荧光粉的发射光谱图。测试仪器为荧光光谱仪(Horiba，FL-3-22)。激发光为370nm的单色光，发射光谱测试范围为390_720nm。图6是当硼酸为0.0lmol，三聚氰胺为0.0lmol时，六次甲基四胺为0.0Olmol时不同温度下烧结(即实施例6，7，9)的BCNO荧光粉的X射线衍射图。测试仪器为X射线衍射仪(Rigaku Ultima IV)，扫描范围为10-70度，扫描速率为2度/分，扫描步长为0.02度。虚线为三氧化二硼(roF#06-0297)对应的标准谱线。图7是当硼酸为0.0lmol，三聚氰胺为0.0lmol时，六次甲基四胺为0.0Olmol时不同温度下烧结(即实施例1，6-9)的BCNO荧光粉的发射光谱图。测试仪器为荧光光谱仪(Horiba, FL-3-22)。激发光为370nm的单色光，发射光谱测试范围为390_720nm。具体实施方式下面结合具体实施例进一步说明本专利技术的技术方案。本专利技术所用的主要物料的品质为硼酸(分子量:61.83，纯度:99.5%)、三聚氰胺(分子量=126.12，纯度:99.5%)和六次甲基四胺(分子量=140.19，纯度:99.5%)，但其不作为对本专利技术的限制。采用不同摩尔的六次甲基四胺制备BCNO荧光粉。实施例1:1、在烧瓶中加入80mL的去离子水，并加热至85°C ；2、在烧瓶中溶液温度为85°C时，加入0.0lmol的硼酸和0.0lmol的三聚氰胺，不停搅拌至溶液澄清，溶液温度保持在85 °C ；3、在溶液中加入0.0Olmol的六次甲基四胺，不停搅拌溶液至澄清，溶液温度保持在85°C，搅拌6小时后将溶液倒入烧杯，将溶液加热至100°C并同时搅拌，直至将水蒸干，得到BCNO的前躯体；4、取出BCNO的前躯体，放入马弗炉中进行低温烧结，烧结温度为625°C，烧结时间为12小时；烧结结束后关闭马弗炉自然冷却，待马弗炉温度降至室温后取出样品，在玛瑙研钵中充分研磨样品I小时即得到BCNO荧光本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高量子效率蓝光发射BCNO荧光粉的制备方法，其特征为包括以下步骤：1)在反应器中加入去离子水，并加热至70~90℃并始终保持此温度范围；再加入硼酸和三聚氰胺，搅拌1小时至溶液澄清；物料配比为：每0.01mol三聚氰胺加入70~100mL去离子水；摩尔比硼酸：三聚氰胺=1：1；2)向上步得到的溶液中加入六次甲基四胺，搅拌溶液至澄清；溶液温度保持在70~90℃之间，搅拌溶液6小时后将溶液转入另一反应器中，然后加热至100℃，同时搅拌，直至将水蒸干，得到BCNO的前躯体；物料配比为：摩尔比硼酸：六次甲基四胺=1：0.1~0.5；3)取出BCNO的前躯体，放入马弗炉中，在600~700℃的范围进行烧结，烧结时间为12小时；4)烧结结束后关闭马弗炉自然冷却，待马弗炉温度降至室温后取出产品，在玛瑙研钵中充分研磨即得到BCNO荧光粉。
【技术特征摘要】
1.一种高量子效率蓝光发射BCNO荧光粉的制备方法，其特征为包括以下步骤: 1)在反应器中加入去离子水，并加热至7(T9(TC并始终保持此温度范围；再加入硼酸和三聚氰胺，搅拌I小时至溶液澄清；物料配比为:每0.0111101三聚氰胺加入70 1001^去离子水；摩尔比硼酸:三聚氰胺=1:1; 2)向上步得到的溶液中加入六次甲基四胺，搅拌溶液至澄清；溶液温度保持在7(T90°C之间，搅拌溶液6小时后将溶液转入另一反应器中，然后加热至100°C，同时搅拌，直至将水蒸干，得到BCNO的前躯体；物料配比为:摩尔...
【专利技术属性】
技术研发人员：张兴华，卢遵铭，闫硕，唐成春，孟凡斌，徐学文，林靖，
申请(专利权)人：河北工业大学，
类型：发明
国别省市：
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