一种静电纺丝法制备BiVO4纤维的方法技术

本发明专利技术提供了一种静电纺丝法制备BiVO4纤维的方法，首先将Bi(NO3)3·5H2O和一水柠檬酸溶于去离子水中搅拌均匀，然后加入乙醇胺搅拌至澄清得A溶液；接着将偏钒酸铵和一水柠檬酸溶于去离子水中得橘黄色的混合液体，再在70℃下将混合液体恒温搅拌，使混合液体的颜色由橘黄色转变为深蓝色且无沉淀得B溶液；将A溶液和B溶液混合得到BiVO4前驱溶液；然后将BiVO4前驱溶液与聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液混合均匀得静电纺丝液；将静电纺丝液装入带有0.5μm针头的注射器中并开始纺丝，在接收装置上得到复合纤维；再在室温下干燥，然后加热除去残余的聚乙烯吡咯烷酮，得到BiVO4纤维。本发明专利技术工艺简单、操作方便、环境友好，制备的BiVO4纤维与在紫外出下具有较好的光催化性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于功能材料领域，具体涉及一种静电纺丝法制备BiVO4纤维的方法。
技术介绍
20世纪以来，环境污染日益严重，能源危机日益凸显，成为威胁人类生存和发展的一个严重问题。在各种环境污染中，最普遍、最主要和影响最大的是化学污染。因而，有效地控制和治理各种化学污染物对构成人类生存最基本的水资源、土壤和大气环境的破坏是环境综合治理中的重点，开发能把各种化学污染物无害化的实用技术是环境保护的关键。目前使用的具有代表性的化学污染处理方法主要有:物理吸附法、化学氧化法、微生物处理法和高温焚烧法，这些方法对环境的保护和治理起了重大作用。但是，这些技术不同程度地存在着效率低，不能彻底将污染物无害化，易产生二次污染、使用范围窄，仅适合特定的污染物、能耗高，不适合大规模推广等方面的缺陷。因而，开发出一种高效、低能耗、适用范围广和有深度氧化能力的化学污染物清除技术一直是环保技术追求的目标。半导体光催化技术作为一种新型的环境污染物削减技术，利用半导体氧化物材料在光照下表面能够受激活化，有效氧化分解有机物、还原重金属离子等特性，抗菌和清除异味，在污水处理、空气净化、太阳能利用、抗菌和自清洁功能等方面具有广阔的应用前景，与传统的TiO2光催化剂相比，BiVO4是一种钙钛矿型复合氧化物，具有合适的能带结构，Bi原子的6s和0原子2p杂化轨道形成价带，V原子5d轨道形成导带，其带隙约为2.7eV左右，能被紫外和可见光激发，产生光生电子空穴，有更好的结构容忍度，可以有效得进行部分离子的交换，其光催化降解有机物、光解水等方面都有较高的效率，在新型光催化剂领域中具有良好的应用前景。传统的制备方法有微乳液法、化学浴沉淀法、溶胶凝胶法等，但通过这些方法制得的粉体颗粒尺寸较大，制备过程复杂，反应周期长。
技术实现思路
本专利技术提供了一种工艺简单、操作方便、制备周期短、环境友好的静电纺丝法制备BiVO4纤维的方法，该方法制备的BiVO4纤维在紫外光下具有良好的光催化性。为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案包括以下步骤:1)配制BiVO4前驱溶液:1.1)将Bi (NO3)3 *5H20和一水柠檬酸溶于去离子水中，并搅拌均匀，然后加入乙醇胺并继续搅拌至澄清，得到A溶液；其中，溶于去离子水中的Bi (NO3)3 5H20和一水柠檬酸的摩尔比为1.200:1.799 ;每 0.01200mol 的 Bi (NO3)3 5H20 加入 4.5ml 的乙醇胺；1.2)将偏钒酸铵和一水柠檬酸溶于去离子水中，得到橘黄色的混合液体，然后在70°C下将混合液体恒温搅拌，使混合液体的颜色由橘黄色转变为深蓝色且无沉淀，得到B溶液；其中，溶于去离子水中的偏钒酸铵和一水柠檬酸的摩尔比为1.200:1.799 ；1.3)按照n(Bi):n(V) =1:1的摩尔比将A溶液和B溶液混合，搅拌30min，得到BiVO4前驱溶液；2)配制静电纺丝液:将BiVO4前驱溶液与聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液混合均匀，得到静电纺丝液；3)静电纺丝法制备BiVO4纤维:将静电纺丝液装入带有0.5 Pm针头的注射器中，在针头和接地的接收装置之间加设16kV的电压，开始纺丝，静电纺丝液从针头喷射出后形成喷射细流，喷射细流固化后形成复合纤维，复合纤维覆盖在接收装置的表面；然后将复合纤维在室温下干燥，再加热至450°C下保温，去除残余的聚乙烯吡咯烷酮，得到BiVO4纤维。所述的步骤1.1)中每0.01200mol的Bi (NO3)3 5H20加入IOmL的去离子水，步骤1.2)中每0.01200mol的偏钒酸铵加入IOmL的去离子水；步骤1.3)BiV04前驱溶液中BiVO4的摩尔浓度为0.60mol/L。所述的步骤2)中聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液中的聚乙烯吡咯烷酮的质量浓度为15%-55%。所述的步骤2)中BiVO4前驱溶液与聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液的体积比为(1:15)-(5:15)。所述的步骤2)中BiVO4前驱溶液与聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液的体积比为3:15。所述的步骤3)的接收装置表面覆盖有铝箔，复合纤维覆盖在铝箔上。所述的步骤3)的针头与铝箔之间距离为6cm。所述的步骤3)中的复合纤维采用马弗炉加热，马弗炉的升温速度为1_3°C /min。`所述的步骤3)的保温时间为l_3h。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于:本专利技术采用静电纺丝法制备BiVO4纤维，且制备出的BiVO4纤维在紫外光下具有良好的光催化性能，制备工艺简单、操作方便、制备周期短、环境友好。附图说明图1是本专利技术实施例2所制备的复合纤维的光学显微镜图；图2是本专利技术实施例3所制备的复合纤维的光学显微镜图；图3是本专利技术实施例3所制备的复合纤维的SEM图；图4是本专利技术实施例3所制备的BiVO4纤维的SEM图；图5是本专利技术所制备的BiVO4纤维的XRD图；其中，a为实施例3所制备的BiVO4纤维的XRD图，b为实施例4所制备的BiVO4纤维的XRD图；图6是在紫外光下对罗丹明B的催化降解率-时间曲线图；其中，a为未添加BiVO4纤维的罗丹明B在紫外光下的催化降解率-时间曲线图，b为添加有实施例3制得的BiVO4纤维的罗丹明B在紫外光下的催化降解率-时间曲线图。具体实施例方式实施例1:I)配制BiVO4前驱溶液:1.1)将 0.01200mol 的五水硝酸铋(Bi (NO3)3.Ml2O)和 0.01799mol 的一水柠檬酸(C6H8O7 H2O)溶于IOmL的去离子水中，置于磁力搅拌器上搅拌均匀，然后加入4.5ml的乙醇胺(C2H7NO)并继续搅拌至澄清，得到A溶液；1.2)将 0.012mol 的偏钒酸铵(NH4VO3)和 0.01799mol 的一水柠檬酸(C6H8O7.H2O)溶于IOmL的去离子水中，得到橘黄色的混合液体，然后在70°C下将混合液体恒温搅拌30min，使混合液体的颜色由橘黄色转变为深蓝色且无沉淀，得到B溶液；1.3)待B溶液冷却至室温后，按照n (Bi):n (V) =1:1的摩尔比将A溶液和B溶液混合，搅拌30min，得到BiVO4浓度为0.60mol/L的BiVO4前驱溶液；2)配制静电纺丝液:按照3:15的体积比将BiVO4前驱溶液与质量浓度为15%的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液混合均匀，得到静电纺丝液；3)静电纺丝法制备BiVO4纤维:将静电纺丝液装入带有0.5 y m针头的注射器中，在针头和接地的接收装置之间加设16kV的电压，控制针头与铝箔之间距离为6cm ;然后开始纺丝，静电纺丝液从针头喷射出后形成喷射细流，喷射细流固化后形成复合纤维，复合纤维覆盖在接收装置的表面；再将复合纤维在室温下干燥，然后在升温速度为1_3°C /min的马弗炉中加热至450°C，并在450°C下保温3h，去除残余的聚乙烯吡咯烷酮，得到BiVO4纤维。实施例2: I)配制BiVO4前驱溶液:1.1)将 0.01200mol 的五水硝酸铋(Bi (NO3)3 AH2O)和 0.01799mol 的一水柠檬酸(C6H8O7 H2O)溶于IOmL的去离子水中，置于磁力搅拌器上搅拌均匀，然后加入4.5ml的乙醇胺(C2H7NO)并继续搅拌至澄清，得到A溶液；1.2)将 0.01200mol 的偏钒酸铵(NH4VO3^P本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种静电纺丝法制备BiVO4纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）配制BiVO4前驱溶液：1.1）将Bi(NO3)3·5H2O和一水柠檬酸溶于去离子水中，并搅拌均匀，然后加入乙醇胺并继续搅拌至澄清，得到A溶液；其中，溶于去离子水中的Bi(NO3)3·5H2O和一水柠檬酸的摩尔比为1.200:1.799；每0.01200mol的Bi(NO3)3·5H2O加入4.5ml的乙醇胺；1.2）将偏钒酸铵和一水柠檬酸溶于去离子水中，得到橘黄色的混合液体，然后在70℃下将混合液体恒温搅拌，使混合液体的颜色由橘黄色转变为深蓝色且无沉淀，得到B溶液；其中，溶于去离子水中的偏钒酸铵和一水柠檬酸的摩尔比为1.200:1.799；1.3）按照n(Bi):n(V)=1:1的摩尔比将A溶液和B溶液混合，搅拌30min，得到BiVO4前驱溶液；2）配制静电纺丝液：将BiVO4前驱溶液与聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液混合均匀，得到静电纺丝液；3）静电纺丝法制备BiVO4纤维：将静电纺丝液装入带有0.5μm针头的注射器中，在针头和接地的接收装置之间加设16kV的电压，开始纺丝，静电纺丝液从针头喷射出后形成喷射细流，喷射细流固化后形成复合纤维，复合纤维覆盖在接收装置的表面；然后将复合纤维在室温下干燥，再加热至450℃下保温，去除残余的聚乙烯吡咯烷酮，得到BiVO4纤维。...

【技术特征摘要】
1.一种静电纺丝法制备BiVO4纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)配制BiVO4前驱溶液:1.1)将Bi (NO3) 3 *5H20和一水柠檬酸溶于去离子水中，并搅拌均匀，然后加入乙醇胺并继续搅拌至澄清，得到A溶液；其中，溶于去离子水中的Bi (NO3) 3 5H20和一水柠檬酸的摩尔比为1.200:1.799 ;每0.01200mol 的 Bi(NO3)3 5H20 加入 4.5ml 的乙醇胺；1.2)将偏钒酸铵和一水柠檬酸溶于去离子水中，得到橘黄色的混合液体，然后在70°C下将混合液体恒温搅拌，使混合液体的颜色由橘黄色转变为深蓝色且无沉淀，得到B溶液；其中，溶于去离子水中的偏钒酸铵和一水柠檬酸的摩尔比为1.200:1.799 ； 1.3)按照n (Bi):n (V) =1:1的摩尔比将A溶液和B溶液混合，搅拌30min，得到BiVO4前驱溶液； 2)配制静电纺丝液: 将BiVO4前驱溶液与聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液混合均匀，得到静电纺丝液； 3)静电纺丝法制备BiVO4纤维: 将静电纺丝液装入带有0.5 y m针头的注射器中，在针头和接地的接收装置之间加设16kV的电压，开始纺丝，静电纺丝液从针头喷射出后形成喷射细流，喷射细流固化后形成复合纤维，复合纤维覆盖在接收装置的表面；然后将复合纤维在室温下干燥，再加热至450°C下保温，去除残余的聚乙烯吡咯烷酮，得到BiVO4纤维。2.根据权利要求1所述的静电纺丝法制备BiVO4...

【专利技术属性】
技术研发人员：谈国强，杨薇，黄靖，罗洋洋，任慧君，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：