聚膦酸酯膨胀型阻燃剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚膦酸酯膨胀型阻燃剂，其化学结构为：其中R为C2~C4的直链、异构烷烃，芳香环，二亚乙基胺，环己基；A1，A2，A3，A4为H原子或甲基；R2为C1～C4的直链、异构烷烃，芳香环；n值为1~1000范围内的整数。该阻燃剂不含卤素，属于绿色环保型阻燃剂。本发明专利技术还公开其制备方法：先以含羟基醛类化合物与二胺类化合物反应，或由二醛类化合物与含羟基的胺类化合物反应，得到一种二元酚席夫碱，然后将所得的二元酚席夫碱与含有活泼P-H键的亚磷酸二酯类化合物进行反应，得到一种分子两端含有酚羟基的含磷化合物，最后将所得的含磷化合物与苯基磷酸二酰氯进行界面聚合反应，得到聚膦酸酯类膨胀型阻燃剂。该合成方法工艺简单，反应操作容易。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种阻燃剂，具体地说是一种聚磷酸酯类膨胀型阻燃剂及其制备方法，属于化工领域。
技术介绍
膨胀型阻燃剂(IFR)是以磷、氮为主要成分的阻燃剂，不含卤素，也不采用氧化锑为协效剂，该类阻燃剂在受热时发泡膨胀，故称为膨胀型阻燃剂，是一种阻燃效率较高的环保型阻燃剂。IFR由于其独特的阻燃机理、良好的阻燃、抑烟、抗熔滴效果，具有广阔的应用前景，已经成为20世纪90年代以来阻燃剂最为活跃的研究领域之一。然而，一般小分子IFR与高聚物基体相容性差而使高聚物的物理机械性能大幅度下降，因此，高效且与高聚物相容性好的大分子IFR已经成为当今阻燃领域研究的热点。
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题是针对现有技术的不足而提出的一种新型的“三源一体”环保型阻燃剂结构，该阻燃剂具有较长的分子链结构，不易发生迁移；且该阻燃剂的聚合工艺操作简单，反应条件温和。本专利技术所采用的技术方案为:一种聚膦酸酯类膨胀型阻燃剂，其化学结构如式(I )所示:

【技术保护点】
一种聚膦酸酯类膨胀型阻燃剂，其特征在于，其化学结构如式（Ⅰ）所示：通式（I）中，R为C2~C4的直链、异构烷烃，芳香环，二亚乙基胺，环己基；通式（I）中，A1，A2，A3，A4为H原子或甲基；通式（I）中，R2为C1~C4的直链、异构烷烃，芳香环；n值为1~1000范围内的整数。FDA00002770618500011.jpg

【技术特征摘要】
2012.11.29 CN 201210507301.41.一种聚膦酸酯类膨胀型阻燃剂，其特征在于，其化学结构如式(I )所示:2.—种权利要求1所述的聚膦酸酯类膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤:(1)将结构通式为(II )的含磷二元酚和相转移催化剂溶于浓度为0.rimol/L的氢氧化钠溶液中，并加入到装有机械搅拌器的三颈烧瓶中；(2)再将溶于浓度为 0.rimol/L的二氯甲烷溶液的苯基磷酸二酰氯溶液迅速加入到装有上述溶液的三颈烧瓶中，并在室温下快速搅动，反应0.5 5h后，将产物抽滤后，得到滤饼，再经乙醇和水洗涤或将反应后的产物旋蒸掉二氯甲烷溶液，最后真空干燥，即得到结构通式为(I )的聚膦酸酯类膨胀型阻燃剂。3.根据权利要求2所述的聚膦酸酯类膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的相转移催化剂为四丁基溴化铵或四丁基氯化铵；所述的相转移催化剂加入的摩尔量为苯基磷酸二酰氯摩尔量的0.οοΓο.1倍。4.根据权利要求2所述的聚膦酸酯类膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述结构通式为(II)的含磷二元酚的化学结构如下所示:5.根据权利要求2所述的聚膦酸酯类膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述结构通式为(II)的含磷二元酚的制备方法，包含以下步骤:(I)将含羟基醛基类化合物(V)溶于无水乙醇中，升温至5(Γ80° C，再将二胺类化合物(VI)溶于无水乙醇后滴加到上述溶液中；或者将含双醛基类化合物(YD)溶于无水乙醇中，升温至5(Γ80° C，再将含羟基胺类化合物(IV)溶于无水乙醇滴加到上述溶液中；再升温至回流后继...

【专利技术属性】
技术研发人员：方征平，刘妍，张艳，曹贞虎，
申请(专利权)人：浙江大学宁波理工学院，
类型：发明
国别省市：