本发明专利技术提供了一种浇铸尼龙/蒙脱土纳米复合材料的制备方法，首先将蒙脱土、水和非质子极性溶剂加入装有40%-60%己内酰胺总质量的第一反应釜中，升温至70～85℃搅拌0.5～2h，对反应釜抽真空15～60min，使反应釜处于真空状态，然后加入异氰酸酯反应15～30min，再升温至130～140℃继续抽真空；另外同时将另外60%-40%的己内酰胺单体加入第二反应釜中，加热至单体溶化就开始抽真空，单体全部熔化后加入催化剂，并升温至130～140℃，继续抽真空10～15min；最后将第一反应釜和第二反应釜料混合在一起，浇入150～170℃模具内聚合成型，反应10～30min,自然冷却。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种尼龙复合材料的制备方法，具体是涉及。属于尼龙复合材料制备
技术介绍
日本丰田技术和发展中心实验室于1985年首先把蒙脱土用于尼龙6树脂中制备尼龙6/蒙脱土纳米复合材料，1989年将其实现产业化，用于汽车，电子和食品包装等领域。制备聚合物蒙脱土纳米复合材料，关键在于蒙脱土的改性和在聚合物基体中的分散度以及是否达到插层或剥离的纳米层状结构。由于蒙脱土自身的面面堆砌晶体团聚态和亲水性，使其很难很好的分散于疏水性的聚合物基体中。所以首先要对蒙脱土进行有机改性，从而得到与聚合物具有相容性的有机蒙脱土。最常用的有机改性剂通常是长链烷基季铵盐，季铵盐阳离子用来提高蒙脱土与特定树脂的相容性。改性剂分子结构，例如烷基链的链长、链数和未饱和态都是决定蒙脱土在复合材料中相容性、分散度和剥离程度的关键因素。虽然季铵盐已经非常成功地用于制备聚合物/蒙脱土纳米复合材料，但他们共同的缺点是热稳定性差。有机蒙脱土的热稳定性是非常关键的，因为多数复合材料的成型都是在双螺杆熔融混合或单体原位聚合高温下使蒙脱土分散于基体中。复合材料成型过程中经历的高温阶段可能持续一定时间，如果加工成型温度高于有机蒙脱土的热稳定性，就会产生有机改性剂的降解使蒙脱土与聚合物界面相容性降低。为消除季铵盐改性MMT带来的热稳定性低的不利影响，有些研究用咪啶盐和磷酸盐改性蒙脱土。虽然咪啶盐和磷酸盐改性的蒙脱土热起始分解温度比铵盐类提高了 100°C，但是由于咪啶盐和磷酸盐的污染性和昂贵的价格局限了其应用。因此选择合适的有机改性剂和工艺使蒙脱土不仅在基体中达到剥离，而且与基体有很好的化学键合是一个很有价值的目标。上海杰事杰新材料股份有限公司研制了一种剥离蒙脱土 /浇铸尼龙纳米复合材料，专利号200510111374.1。该公司利用水膨胀无机蒙脱土让己内酰胺单体进入层间 ，再加入催化剂和引发剂浇铸反应成型。所制复合材料虽然使蒙脱土呈剥离态分散于基体中，但无机蒙脱土与基体没有形成化学键合，从而影响了其力学性能的进一步提高。因此不仅要使蒙脱土呈剥离的纳米级分散于体系中，更重要的是要使其与基体形成化学键合。但是现有的技术方案都无法做到这一点，所以仍需要对现有的蒙脱土改性方法进行改进。
技术实现思路
本专利技术的目的主要是针对现有尼龙/蒙脱土纳米复合材料制备存在蒙脱土与基体没有形成化学键合，蒙脱土呈剥离态分散于基体中的不足，提出一种能使蒙脱土与基体形成化学键合的。为实现上述目的，本专利技术采取了如下制造方法:，以MC尼龙工艺为基础，其制备工艺为:首先将蒙脱土、水和非质子极性溶剂加入装有40%-60%己内酰胺单体总质量的第一反应釜中，升温至70 85°C搅拌0.5 2h，对反应釜抽真空15 60 min,使反应釜处于真空状态，然后加入异氰酸酯反应15 30min，再升温至130 140°C继续抽真空；另外同时将另外60%-40%的己内酰胺单体总质量加入第二反应釜中，加热至单体溶化就开始抽真空，单体全部熔化后加入催化剂，并升温至130 140°C，继续抽真空10 15min ;最后将第一反应釜和第二反应釜料混合在一起，浇入150 170°C模具内聚合成型，反应10 30min，自然冷却；其中， 所述的极性有机溶剂的含量为己内酰胺单体总质量的10 200% ； 所述的异氰酸酯加入量为己内酰胺单体总质量的0.2% 0.4%和所加入蒙脱土中所具有的离子交换量的一至两倍的和； 所述的蒙脱土用量为己内酰胺单体总质量的0.01 10% ； 所述的催化剂加入量为己内酰胺单体总质量的0.2% 5% ； 所述的抽真空工艺的真空度为99000 99997Pa ； 所述的水的用量为蒙脱土 10 50倍。进一步地，所述的蒙脱土为纯化了的原始蒙脱土、钠基蒙脱土和钙基蒙脱土中的一种或几种的任意混合。进一步地，所述的催化剂为己内酰胺钠、己内酰胺溴化镁、NaOH、KOH、Na2C03、NaH、LiH中的一种或几种任意混合； 进一步地，所述的异氰酸酯为 MD1、TD1、HD1、ND1、PAP1、HTD1、HMD1、TMXDI 和 IPDI 中的一种或多种任意混合。进一步地，所述的非质子极性溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、吡啶、丙酮、四氢呋喃、吡咯烷酮、甲苯和环己烷中的一种或几种任意混合。进一步地，所述的水为去离子水或蒸馏水中的一种或两种任意混合。采用上述制造方法后的优点在于，本专利技术采用有机改性蒙脱土，由于蒙脱土层间含L1、Na、Rb、Cs、Ca等阳离子水合物以平衡晶体的电负性，这些离子不适合于四面体导致层间结合力非常弱，水和极性单体能进入层间使层间距扩大。所以本专利技术利用水和极性有机溶剂对蒙脱土进行溶胀，再引入己内酰胺和异氰酸酯，使己内酰胺对蒙脱土层间距进行进一步的扩大，而异氰酸酯能与层间多余的水反应生成取代脲再次扩大蒙脱土层间距。异氰酸酯还可以与蒙脱土片层表面羟基反应，从而使蒙脱土表面接枝异氰酸酯而有机化，而且多余的异氰酸酯基团可以引发己内酰胺聚合。在浇铸尼龙工艺基础上，本专利技术一步法制备纳米复合材料，工艺简单，能耗低，蒙脱土价格低廉，制品性能优异。具体实施例方式下面结合具体实例，对本专利技术作进一步说明。实施例1 将5g蒙脱土和IOOg 水加入A釜400g己内酰胺中，70 85°C搅拌2h，在99340Pa真空度下抽真空15 60 min,然后加入4gMDI反应15 30min升温至130 140°C继续抽真空；另外同时将600g己内酰胺单体于B爸中加热至单体溶化就开始抽真空15 30min,真空度为99340Pa，加入30gNa0H并升温至130 140°C，继续抽真空10 15min ;最后混合A釜和B釜浇入150 170°C模具内聚合成型，反应10 30min，自然冷却。实施例2 将IOg蒙脱土和300g水加入A釜500g己内酰胺中，70 85°C搅拌2h，在99340Pa真空度下抽真空15 60 min，然后加入6gMDI反应15 30min升温至130 140°C继续抽真空；另外同时将500g己内酰胺单体于B爸中加热至单体溶化就开始抽真空15 30min,真空度为99340Pa，加入30gNa0H并升温至130 140°C，继续抽真空10 15min ;最后混合A釜和B釜浇入150 170°C模具内聚合成型，反应10 30min，自然冷却。实施例3 将50g蒙脱土、IOOOg水和500gDMAC加入A釜600g己内酰胺中，70 85°C搅拌2h，在99340Pa真空度下抽真空15 60 min,然后加入15gMDI反应15 30min升温至130 140°C继续抽真空；另外同时将400g己内酰胺单体于B釜中加热至单体溶化就开始抽真空15 30min，真空度为99340Pa，加入30gNa0H并升温至130 140°C，继续抽真空10 15min ;最后混合A釜和B釜浇入150 170°C模具内聚合成型，反应10 30min，自然冷却。实施例4 将IOOg蒙脱土、2000g水和500gDMAC加入A釜500g己内酰胺中，70 85°C搅拌2h，在99340Pa真空度下抽真空15 60 min,然后加入25gMDI反应15 30min升温至130 140°C本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种浇铸尼龙/蒙脱土纳米复合材料的制备方法，以MC尼龙工艺为基础，其特征在于，其制备工艺为：首先将蒙脱土、水和非质子极性溶剂加入装有40%?60%己内酰胺单体总质量的第一反应釜中，升温至70～85℃搅拌0.5～2h，对反应釜抽真空15～60?min，使反应釜处于真空状态，然后加入异氰酸酯反应15～30min，再升温至130～140℃继续抽真空；另外同时将另外60%?40%的己内酰胺单体总质量加入第二反应釜中，加热至单体溶化就开始抽真空，单体全部熔化后加入催化剂，并升温至130～140℃，继续抽真空10～15min；最后将第一反应釜和第二反应釜料混合在一起，浇入150～170℃模具内聚合成型，反应10～30min,自然冷却；其中，所述的极性有机溶剂的含量为己内酰胺单体总质量的10～200%；所述的异氰酸酯加入量为己内酰胺单体总质量的0.2%～0.4%和所加入蒙脱土中所具有的离子交换量的一至两倍的和；所述的蒙脱土用量为己内酰胺单体总质量的0.01～10%；所述的催化剂加入量为己内酰胺单体总质量的0.2%～5%；所述的抽真空工艺的真空度为99000～99997Pa；所述的水的用量为蒙脱土10～50倍。...
【技术特征摘要】
1.一种浇铸尼龙/蒙脱土纳米复合材料的制备方法，以MC尼龙工艺为基础，其特征在于，其制备工艺为: 首先将蒙脱土、水和非质子极性溶剂加入装有40%-60%己内酰胺单体总质量的第一反应釜中，升温至70 85°C搅拌0.5 2h，对反应釜抽真空15 60 min，使反应釜处于真空状态，然后加入异氰酸酯反应15 30min，再升温至130 140°C继续抽真空；另外同时将另外60%-40%的己内酰胺单体总质量加入第二反应釜中，加热至单体溶化就开始抽真空，单体全部熔化后加入催化剂，并升温至130 140°C，继续抽真空10 15min ;最后将第一反应釜和第二反应釜料混合在一起，浇入150 170°C模具内聚合成型，反应10 30min，自然冷却；其中， 所述的极性有机溶剂的含量为己内酰胺单体总质量的10 200% ； 所述的异氰酸酯加入量为己内酰胺单体总质量的0.2% 0.4%和所加入蒙脱土中所具有的离子交换量的一至两倍的和； 所述的蒙脱土用量为己内酰胺 单体总质量的0.01 10% ； 所述的催化剂加入量为己内酰胺单体总质量的0.2% 5% ； 所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：赖登旺，杨军，姜其斌，李笃信，
申请(专利权)人：株洲时代新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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