双（3-磺酸-4-卤苯基）-3’-磺酸苯基氧膦及其盐的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种双（3-磺酸-4-卤苯基）-3’-磺酸苯基氧膦及其盐的制备方法。它是将双（4-卤苯基）苯基氧膦与发烟硫酸按摩尔比为1：4.0-8.0的比例混合，待反应完成之后将反应液倒入冰中，加碱调pH值至中性，共沸蒸去水，滤去不溶物，蒸干溶剂，再以水和异丙醇重结晶得到白色产品。本发明专利技术的制备方法操作简便，产品的分离纯化过程无需盐析、丁酮萃取及柱层析手段，使得后处理流程大为简化，缩短了制备周期，更适合大规模的工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于高分子材料
，涉及合成聚芳香醚氧膦类高分子聚合物所需的重要磺化单体的制备方法，具体的说是双(3-磺酸-4-卤苯基)-3’ -磺酸苯基氧膦及其盐的高效制备方法。
技术介绍
磺酸基团的引入可以提高膜材料的透水率、抗污染能力以及质子传导率，同时又不会降低其机械性能。目前，磺酸基团已被广泛引入到多种芳香聚合物上，例如聚醚醚酮、聚醚砜、聚酰亚胺等。含膦酰结构单元的聚合物材料化学性质稳定、耐高温，在防火材料的制备上有着广泛应用；此类材料对无机化合物粘附能力较强，在质子交换膜燃料电池领域也存在着广阔的应用前景。普遍认为，膦酰基团之间较强的相互作用对材料性能的提高起到了关键作用。这类材料可通过双(4-氟苯基)_苯基氧膦(BFPPO)或双(4-羟基苯基)-苯基氧膦(BOHPPO)等单体的共聚反应，将氧膦结构引入到高分子链中。其中采用磺化的双(4-氟苯基)-苯基氧膦单体，不仅可以得到主链全部为氧膦-醚结构的磺化高分子材料(CN101712756A),从而又使得膦酰基团的作用最大化，同时，由于双(4-氟苯基)-苯基氧膦(BFPPO)结构中存在三个可磺化的位置，可以得到磺化度不同的磺化单体，从而使得在将形成的高分子材料中的磺酸基团的密度和分布得到控制。

【技术保护点】
双（3?磺酸?4?卤苯基）?3’?磺酸苯基氧膦及其盐的制备方法，其特征在于按如下的步骤进行：???（Ⅰ）其中，X=?氟或氯；M=?氢、锂、钠、钾、铯和铵离子；（1）将原料双4?卤苯基）苯基氧膦与发烟硫酸按照一定的摩尔比混合，在一定温度下，反应一定时间；所述双（4?卤苯基）苯基氧膦与发烟硫酸的摩尔比为1：4.0?8.0；（2）将反应液倒入冰中，加碱调pH值至中性；（3）加入非质子极性溶剂和甲苯，回流分水，蒸去甲苯，过滤，滤液旋干，再用水和异丙醇重结晶，得到白色产品（Ⅰ）；其中非质子极性溶剂为N,N?二甲基乙酰胺、N,N?二甲基甲酰胺、二甲亚砜或N?甲基吡咯烷酮。2013100102547100001dest_path_image002.jpg

【技术特征摘要】
1.双(3-磺酸-4-卤苯基)_3’-磺酸苯基氧膦及其盐的制备方法，其特征在于按如下的步骤进行:2.权利要求1所述的制备方法，其中所述的双(4-卤苯基)苯基氧膦为双(4-氟苯基)苯基氧勝或者双(4-氯苯基)苯基氧勝。3.权利要求1所述的制备方法，其中发烟硫酸的浓度为:15-35%。4.权利要求1所述的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：张中标，宋爱茹，乔非非，
申请(专利权)人：天津师范大学，
类型：发明
国别省市：