【技术实现步骤摘要】
本专利技术属三苯基膦的制备领域，主要是涉及。
技术介绍
三苯基膦为铑膦络合催化剂的基础原料，在国内石油化工中有广阔的用途。目前制备三苯基膦主要采用钠法，主要有两种工艺路线，一种是分步合成法，它是在20-30°C下，先将氯苯与金属钠反应制成苯基钠，然后加入三氯化磷与苯基钠反应制取三苯基膦，这种方法反应步骤复杂，反应历程长，副反应多，产品得率低。另一种方法是德国专利Ger.0ffenl618116公开的方法，它是在50_60°C下同时滴入氯苯和三氯化磷与金属钠反应制取三苯基膦，这种方法虽然简单，但引发反应的氯苯和三氯化磷的量很难掌握，加入量少，弓丨发时间过长，加入量多又使反应过于剧烈，体系温度突变，难以控制，有时还会造成事故。以上两种现有技术由于钠分散性不好，易造成反应程度小，物耗大，成本高的缺陷。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一 种三苯基膦的制备方法，其特点是工艺流程简单、成本低，反应易于控制，适合于工业化生产。为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是:，包括以下步骤:I)以三氯化磷、升华硫和苯为反应物，在催化剂存在的条件下反应得到三苯基硫膦，反应式为:PC13+S+3C6H6 — (C6H5) 3PS+3HC1 ;2)三苯基硫膦在还原剂存在的条件下被还原得到三苯基膦，反应式为:
【技术保护点】
一种三苯基膦的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：?1）以三氯化磷、升华硫和苯为反应物，在催化剂存在的条件下反应得到三苯基硫膦，反应式为：；2）三苯基硫膦在还原剂存在的条件下被还原得到三苯基膦，反应式为：?。679119dest_path_image001.jpg,2013100151149100001dest_path_image002.jpg
【技术特征摘要】
1.一种三苯基膦的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: I)以三氯化磷、升华硫和苯为反应物，在催化剂存在的条件下反应得到三苯基硫膦，反应式为:2.根据权利要求1所述的三苯基膦的制备方法，其特征在于:所述I)的具体步骤为:将催化剂、升华硫、三氯化磷加入到过量的苯中，高速搅拌下，升温至70-100°C回流反应8-10小时；回流反应结束后，将产物缓慢倒入到冰水混合物中溶解冷却，稍置片刻后分液，分离出有机相，水相用苯再萃取三次，提取有机相，合并有机相并对其进行蒸馏，将溶剂苯完全蒸出后得到淡黄色的固体三苯基硫膦，用丙酮-水重结晶得白色三苯基硫膦结晶。3.根据权利要求1所述的三苯基...
【专利技术属性】
技术研发人员：熊涛，魏文彬，李永刚，陈松，何西平，林萌，
申请(专利权)人：湖北兴发化工集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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