【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及农药制备领域,具体地讲,涉及一种杀菌剂的制备方法。
技术介绍
啶酰菌胺的全称是N- (4’ -氯-2-联苯基)-2_氯-3-吡啶甲酰胺,是一种高效杀菌剂。最先是德国巴斯夫和日本AG公司在欧洲、美国等50多个国家进行登记的杀菌剂新品种。主要用来防治蔬菜、豆类等灰霉病和菌核病。其作用机制是药液经植物吸收通过叶面渗透,然后在植物中被转移,能抑制线粒体琥珀酸酯脱氢酶活性,从而阻碍三羧酸循环,使氨基酸、糖缺乏、能量减少,干扰细胞的分裂和生长而有杀菌活性。文献报道的啶酰菌胺合成方法分为两步:第一步是重要中间广物4’-氯联苯-2-胺的制备;第二步是通过2-氯烟酰氯和4’-氯联苯-2-胺缩合制备目标产物。第二步相对简单,关键是第一步的Suzuki偶联反应。以往合成4’ -氯联苯-2-胺的方法有两类:一是通过邻硝基氯苯和4-氯苯硼酸Suzuki偶联,再还原成胺。但这类反应是两步反应,除了产率低外,铁粉的还原还带来大量铁泥的污染,不适合工业化生产。另外一种方法是通过邻碘苯胺直接和4-氯苯硼酸发生Suzuki偶联,这类反应的效率高,但文献报道的是采用价格高的Pd(PPh3)4为催化剂,而且需要无水无氧的苛刻反应条件,从经济和反应条件上看,都不适合工业化生产。
技术实现思路
为了解决现有技术存在的产率低、成本高、反应条件苛刻等缺点,本专利技术提供了一种,降低了生产成本并且提高了中间产物4’-氯联苯-2-胺的产率,使总产率超过 84%。本专利技术涉及一种,通过以下技术方案实现:一种,包括以下步骤:以甲苯和碱水作为混合溶剂,在Pd/C催化下,将邻碘苯胺与4-氯苯硼酸进行S ...
【技术保护点】
一种啶酰菌胺的制备方法,所述方法包括以下步骤:以甲苯和碱水作为混合溶剂,在催化剂Pd/C催化下,将邻碘苯胺与4?氯苯硼酸进行Suzuki偶联反应生成中间产物4’?氯联苯?2?胺;将所述4’?氯联苯?2?胺与2?氯烟酰氯进行缩合反应生成啶酰菌胺。
【技术特征摘要】
1.一种啶酰菌胺的制备方法,所述方法包括以下步骤: 以甲苯和碱水作为混合溶剂,在催化剂Pd/C催化下,将邻碘苯胺与4-氯苯硼酸进行Suzuki偶联反应生成中间产物4’ -氯联苯-2-胺; 将所述4’ -氯联苯-2-胺与2-氯烟酰氯进行缩合反应生成啶酰菌胺。2.根据权利要求1所述的啶酰菌胺的制备方法,其特征在于,所述Suzuki偶联反应是以碳酸钠水溶液作为偶联反应中的碱,进行Suzu...
【专利技术属性】
技术研发人员:孙敬权,王香善,张贤振,
申请(专利权)人:利民化工股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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