【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种稳定同位素标记的有机化合物的制备方法，尤其是涉及一种甲萘威-(甲基-D3)的合成方法。
技术介绍
甲萘威，又名西维因，是世界上最早商品化的一种氨基甲酸酯类杀虫剂，它对昆虫具有触杀和胃毒作用，广泛应用于蔬菜、果树等农作物的害虫防治(许艇，李季，李兴海.杀虫剂西维因特异性多克隆抗体的制备及鉴定.农业环境科学学报.2003，22 (6):758-761.)。虽然甲萘威对人畜低毒，但对蜜蜂的毒性很大，如果人体长期与甲萘威接触，可引起亚慢性神经中毒(Branch R A, Jacqz E.Subacute Neurotoxicity FollowingLongterm Exposure to Carbaryl[J].The American Journal of Medicine.1986,80:741-745.) o甲萘威的广泛使用，已对食品、水果、水源和土壤造成了污染(Schattenberg HJ, Hsu J P.Pesticide Residue Survey of Produce from 1989to 1991[J].Journal ofAOAC international.1992,75:925-933.)。检验检疫部门为了对农产品中的甲萘威进行检验，常使用甲萘威_(甲基-D3)作为内标物，采用同位素稀释质谱法(IDMS)进行准确的定量分析，甲萘威_(甲基-D3)对于我国食品安全体系的建立，具有着十分重要的意义。氘代标记甲萘威的合成目前没有相关文献，非同位素标记甲萘威主要有以下方法:美国联碳公司(Joseph A.Lambrech...
【技术保护点】
一种甲萘威?(甲基?D3)的合成方法，其特征在于，该方法三光气为原料，制备得到中间体氯甲酸萘酯，再与一甲胺盐酸盐?D3缩合反应，制备得到标记物甲萘威?(甲基?D3)。
【技术特征摘要】
1.一种甲萘威-(甲基-D3)的合成方法，其特征在于，该方法三光气为原料，制备得到中间体氯甲酸萘酯，再与一甲胺盐酸盐-D3缩合反应，制备得到标记物甲萘威_(甲基-D3)。2.根据权利要求1所述的一种甲萘威_(甲基-D3)的合成方法，其特征在于，所述的方法具体包括以下步骤: (1)将α-萘酚溶解于有机溶剂，加入引发剂，搅拌，冷却；缓慢滴加三光气的溶液，滴加完毕后搅拌反应；反应结束后用水洗有机相三次，至水相PH = 5 ;有机相用无水Na2SO4干燥过夜，浓缩除去甲苯溶剂得到无色液体氯甲酸萘酯； (2)将氯甲酸萘酯溶于溶剂中，同时滴加一甲胺-D3盐酸盐水溶液和碳酸钠水溶液，反应，搅拌，滴加无机酸溶液，调pH为5 6，有机相经水萃取3次，无水Na2SO4干燥，浓缩得粗产品，以硅胶为填料，经过淋洗剂洗脱，柱层析分离提纯粗产品，经浓缩、水洗、烘干得无色甲萘威_(甲基-D3)固体。3.根据权利要求2所述的一种甲萘威-(甲基-D3)的合成方法，其特征在于，步骤(I)所述的α -萘酚与三光气的摩尔比为I 10 ;I ;反应温度为-20 60°C ;反应时间为I 24小时。4.根据权利要求2或3所述的一种甲萘威-(甲基-D3)的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述的α-萘酚与三光气的摩尔比为5 6: I ;反应温度为10 20°C ;反应时间为3 4小时。5.根据权利要求2所述的一种甲萘威-(甲基-D3)的合成方法，其特征在于，步骤(I)所述的有机溶...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐建飞，卢伟京，杜晓宁，郑波，
申请(专利权)人：上海化工研究院，
类型：发明
国别省市：
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