对甲氧基环己酮的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种对甲氧基环己酮的制备方法，其特征包括氧化反应和甲基化反应两个步骤：氧化反应：1,4-环己二醇在氧化剂、催化剂、溶剂中进行氧化反应，得到对羟基环己酮，反应方程式为：甲基化反应：对羟基环己酮在甲基化试剂、溶剂、碱中进行甲基化反应得到对甲氧基环己酮，反应方程式为：本发明专利技术1,4-环己二醇只需经过氧化和甲基化两步反应便能得到目标产物，氧化反应得到的对羟基环己酮不需经过纯化直接用于甲基化反应，工艺简单、易操作，原料来源广泛，生产成本较低，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及对甲氧基环己酮的制备。
技术介绍
对甲氧基环己酮是一种重要的医药和农药中间体，如可用作杀虫剂螺虫乙酯的中间体。根据文献目前国内外主要有以下几种合成方法。方法一.以对甲氧基苯酚为原料，以贵金属钯、钼或其负载形式为催化剂，经过还原得到对甲氧基环己酮。如以5%pd/C(按重量百分数计)为催化剂，以67%的收率得到对甲氧基环己酮。

【技术保护点】
一种对甲氧基环己酮的制备方法，其特征包括氧化反应和甲基化反应两个步骤：氧化反应：1,4?环己二醇在氧化剂、催化剂、溶剂中进行氧化反应，得到对羟基环己酮，反应方程式为：甲基化反应：对羟基环己酮在甲基化试剂、溶剂、碱中进行甲基化反应得到对甲氧基环己酮，反应方程式为：氧化反应中所使用的氧化剂为溴酸钠或溴酸钾，氧化剂的用量按摩尔百分数计为1,4?环己二醇的20%～50%，催化剂为硝酸铈铵，催化剂的用量按质量百分数计为1,4?环己二醇的2%～100%；溶剂为乙腈或乙腈水溶液，乙腈水溶液的体积浓度为10%，溶剂与1,4?环己二醇的用量比为体积与质量比2︰1～20︰1；氧化反应的温度为0℃至反应溶剂回流的温度；甲基化反应中使用的甲基化试剂为硫酸二甲酯，硫酸二甲酯的用量按摩尔百分数计为1,4?环己二醇的100%～300%；溶剂为水、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷中的一种或几种的混合物，溶剂与1,4?环己二醇的用量比为体积与质量比2︰1～30︰1；当溶剂为两相溶剂时，加入相转移催化剂苄基三乙基氯化铵或苄基三基溴化铵，相转移催化剂的用量按质量百分数计为1,4?环己二醇的1%～10%；甲基化反应所使用的碱为氢氧化钠或氢氧化钾，碱的用量按摩尔百分数计为1,4?环己二醇的100%～800%；甲基化反应的温度为0℃至反应溶剂回流的温度。FDA00002781541700011.jpg,FDA00002781541700012.jpg...

【技术特征摘要】
1.一种对甲氧基环己酮的制备方法，其特征包括氧化反应和甲基化反应两个步骤: 氧化反应:1，4-环己二醇在氧化剂、催化剂、溶剂中进行氧化反应，得到对羟基环己 酮，...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄超群，胡志彬，黄路，彭鹏，罗正，罗亮明，熊莉莉，庞怀林，
申请(专利权)人：湖南化工研究院，
类型：发明
国别省市：