硅酸盐基无机发光材料制造技术

本发明专利技术涉及共活化的硅酸盐基无机发光材料。本发明专利技术还涉及制备这些无机发光材料的方法和这些无机发光材料在电子和电光器件中、特别是在发光二极管（LEDs）和太阳能电池中的用途。本发明专利技术还涉及包含所述无机发光材料的照明装置。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及共活化的硅酸盐基无机发光材料及其制备方法。本专利技术还涉及这些无机发光材料在电子和电光器件中、特别是在发光二极管(LEDs)和太阳能电池中的用途。本专利技术还涉及包含所述硅酸盐基无机发光材料的照明装置，还涉及IXD背光系统。
技术介绍
白光发光 二极管(LEDs)因其高效率、长寿命、弱环境影响、无汞、短响应时间、在各种尺寸的最终产品中的适用性和许多更有利的性质而被视为下一代光源。通过将发黄光(560纳米)的YAG = Ce无机发光材料添加到蓝光LED中，制备作为照明设备、笔记本电脑和手机等工具的液晶显示器的背光源而受到关注的白光LEDs。由于用波长为450至470纳米的光激发由蓝光LEDs制成的白光LEDs中，只能使用有限数量的无机发光材料。也就是说，使用波长范围为450至470纳米的蓝光LEDs只能获得YAG = Ce基白光LEDs。因此，急需开发YAG:Ce以外的无机发光材料。随着作为激发光源开发UV LEDs，在制造单芯片白光LEDs中已开启新时代。也就是说，通过与具有波长380至410纳米的光的芯片一起使用红色、绿色和蓝色无机发光材料作为能源，可以获得具有更好发光强度并提供优异白光的三色白光LED。因此，需要可以在380至410纳米波长范围内激发的无机发光材料。特别地，需要发射在红光范围内的光的新型无机发光材料，以获得具有良好效率和闻显色指数(CRI)的白光。W02006/104860 (Sarnoff Corp.)描述了根据式[(BvSiO3)x(Mv2SiO3)y(Tv2(SiO3)3)Jm (SiO2)n: Eu，Mn, X的硅酸盐-二氧化硅基多晶型无机发光材料，其中X是卤化物。这些含卤化物的无机发光材料的缺点是缺乏化学稳定性。W02008/047965 描述了式(Ca，Sr，Ba) α Si e O γ: Eu，Mn，M，N 的发光材料，其中 M 是选自 Ce、Pr、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm 和 Yb 白勺至少一种阳离子，且 N 是选自 L1、Na、K、Al、Ga、In和Y的至少一种阳离子。专利技术详述本专利技术涉及包含至少一种式I的硅酸盐无机发光材料的化合物(Ax, By, Mny) SiO3 · (SiO2) n (I)其中M是选自由Ca、Sr、Ba组成的组的至少一种阳离子，A 和 B 彼此独立地为选自由 Sc3+、Y3+、La3+、Ce3+、Pr3+、Nd3+、Pm3+、Sm3+、Sm3+、Eu3+、Gd3+、Tb3+、Tb3+、Dy3+> Ho3+、Er3+> Tm3+> Yb3+、Lu3+、Bi3+、Pb2+、Mn2+、Yb2+、Sm2+>Eu2+、Dy2+和Ho2+组成的组的至少一种元素，0〈n ≤ 10，优选 O. 5〈n ≤7，0〈x ≤ 0.3和0〈7≤ O. 3，优选 O. 02〈x ≤ O. 2 和 O. 02〈y ≤ 0.2。M 优选是 Ca。A 和 B 优选是 Eu2+ 和 Mn2+。根据式I的含Ca的无机发光材料的主发射峰波长为580纳米至670纳米，颜色坐标以 x=0. 48-0. 62 和 y=0. 32-0. 45 为特征。优选地,该含Ca的无机发光材料的无机发光材料形状为片状结构,但柱状结构也可行。制备共活化的硅酸盐无机发光材料的方法可分成两个一般类别固态扩散法(也称作固相或者混合和烧制法)和湿化学法(也称作溶液合成)。根据本专利技术，由于提高的晶体品质、提高的无机发光材料纯度和均匀性，用于制备无机发光材料的湿化学法是优选的。最优选使用通过共沉淀(也称作碳酸氢盐沉淀)法的湿化学法。因此，本专利技术还涉及制备式I的复合物的方法，包括a)在溶剂中以预定摩尔比将含硅试剂和含有元素M、A和B的盐混合，b)加入沉淀剂，c)在氧化气氛下在900至1300°C、优选950至1050°C的温度范围内对所述混合物进行一次热处理，d)在还原气氛下在900至1300°C、优选950至1050°C的温度范围内对所述混合物进行二次热处理。该含硅试剂优选是Si02。但是，也可以使用有机含硅试剂，例如四乙氧基硅烷或四甲氧基娃烧。该盐(用在步骤a中的)优选是硝酸盐、卤化物、硫酸氢盐或碳酸盐，非常优选为硝酸盐或齒化物。作为沉淀剂(用在步骤b中)，优选使用碳酸氢钠、氯化铵或碳酸氢铵。也优选使用微反应系统制造本专利技术的无机发光材料。具体而言，微反应法是在有限的小面积中制造无机发光材料前体的良好方法，其通过内径I毫米至10毫米的流道与两种或更多种溶液混合。可以在简单温度控制、收率改进、形状调节和安全性下制造非常有效的混合物并增强反应速率。这种微反应器系统可容易地(与其它技术相比)控制前体尺寸和活化剂分布的均匀性。本专利技术的另一目的是具有至少一个光源的照明装置，所述光源的发射峰在250纳米至530纳米、优选350纳米至460纳米范围内，其中所有或一部分这种福射被根据式I的化合物(无机发光材料)转换成较长波长的辐射。该照明装置的光源优选包含发蓝光的氮化镓铝铟半导体，特别具有式IniGajAlkN的氮化镓铝铟，其中O彡i，O彡j，O彡k，且i+j+k = I，其与相应的转换无机发光材料结合，优选发射白色或几乎白色的光。该照明装置优选进一步包含至少一种根据式I的化合物(硅酸盐无机发光材料)和任选地其它无机发光材料。本专利技术的硅酸盐无机发光材料优选是发射红光的无机发光材料。优选地，其它无机发光材料发射绿光，例如Ce-掺杂的含镥石榴石、Eu-掺杂的硫硒化物、硫代镓酸盐、BaMgAl10O17IEu, Mn (BAM:Eu, Mn)、SrGa2S4 = Eu 和 / 或含有 Ce-和 / 或Eu-掺杂氮化物的无机发光材料，或发射蓝光，例如BAM = Eu或Srltl(PO4)6Cl2 = Eu,或发射黄光，例如石榴石无机发光材料(例如(Y，Tb, GcO3Al5O12: Ce)、原硅酸盐无机发光材料，例如(Ca, Sr, Ba)2Si04:Eu 或 Sialon 无机发光材料，例如 a -SiAlON:Eu。优选地，无机发光材料层(无机发光材料共混物) 直接位于芯片表面上，或可以以特定体积分布在芯片正上方和/或周围，或可以以层或一定体积形式距芯片特定距离布置(远程无机发光材料)。本专利技术的另一目的是背光系统，其具有至少一个本专利技术的照明装置。本专利技术的背光系统可以是例如“直照式”背光系统或“侧光式”背光系统，其具有光波导管和I禹合输出结构。该背光系统具有白光源，其通常位于外壳中，该外壳优选在内部具有反射体。该背光系统还可具有至少一个漫射板。为了产生和显示彩色图像，为液晶单元提供彩色滤光片。该彩色滤光片含有马赛克图案的像素，它们透射红光、绿光或蓝光。该彩色滤光片优选置于第一偏光片与液晶盒之间。 本专利技术还涉及液晶显示器，其装配有一个或多个具有至少一个白光源的背光系统，其包含至少一个半导体二极管(优选发射蓝光)和至少一个包含如上定义的无机发光材料共混物的无机发光材料层。液晶显示器通常具有液晶单元和背光系统。液晶单元通常包含第一偏光片和第二偏光片和具有两个透明层(各自带有光透明电极的矩阵)的液晶盒。在两个基板之间布置液晶材料。该液晶材料包含例如TN (扭曲向列)液晶、STN (本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2010.08.26 EP 10008871.51.式I的化合物(AxlByjM1^y)SiO3 · (SiO2)n (I) 其中 M是选自由Ca、Sr、Ba组成的组的至少一种阳离子， A 和 B 彼此独立地为选自由 Sc3+、Y3+、La3+、Ce3+、Pr3+、Nd3+、Pm3+、Sm3+、Sm3+、Eu3+、Gd3+、Tb3+、Tb3+、Dy3+、Ho3+、Er3+、Tm3+、Yb3+、Lu3+、Bi3+、Pb2+、Mn2+、Yb2+、Sm2+、Eu2+、Dy2+和Ho2+组成的组的至少一种元素，0〈n ( 10，0〈x ≤ 0· 3 和 0〈y ( 0. 3。2.根据权利要求1的化合物，其特征在于A和B是Eu2+和Mn2+。3.根据权利要求1或2的化合物，其特征在于O.5<n ( 7。4.根据权利要求1至3的一项或多项的化合物，其特征在于O.02<x < O. 2和O. 02<y ( O. 2。5.制备根据权利要求1至4的一项或多项的式I化合物的方法，包括 a)在溶剂中以预定摩尔比将含硅试剂和含有元素M、A和B的盐混合， b)加入沉淀剂， c)在氧化气氛下在900至1300...

【专利技术属性】
技术研发人员：大仓央，胁本健夫，大观光德，宫本快畅，
申请(专利权)人：默克专利有限公司，
类型：
国别省市：