本发明专利技术公开了一种分子印迹电致发光检测抗生素残留的电压可控和多路转换的多通道传感纸芯片的制备方法。包括以下步骤：自制变压器和多路复用开关；制备纸上多通道印刷电极；制备抗生素残留物的分子印迹（MIPs）溶胶；制备碳点和碳点包覆的二氧化硅微球；制备石墨烯纳米材料；利用电极表面修饰技术将石墨烯和碳点包覆的二氧化硅微球及MIPs溶胶修饰到纸上多通道电极表面上。一种分子印迹电致发光检测抗生素残留的电压可控和多路转换的多通道传感纸芯片的制备方法还包括如下步骤，将修饰后的电极配合化学发光分析仪、变压器和多路复用开关对样品提取液中的抗生素残留物进行检测。本发明专利技术的纸芯片的特异性强，灵敏度高，可以达到ng级；成本低。操作快速、简单，反应及结果均由仪器自动完成和记录。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及抗生素残留检测
，更具体地说是ー种分子印迹电致发光检测抗生素残留的电压可控和多路转换的多通道传感纸芯片的制备，本专利技术还涉及采用所述的电致发光传感器检测乳、肉、蛋制品中的抗生素残留物的方法。
技术介绍
抗生素是微生物在代谢过程中对其他微生物具有杀灭或抑制作用的次级代谢产物，从上世纪50年代起，在畜禽养殖业中开始被普遍使用，其主要用途包括动物疾病治疗、动物生长调节剂以及提高饲料利用效率等。抗生素作为药物和非药物对畜禽养殖业的发展起到重要作用，在很多国家的使用量也在不断増加。使用抗生素后对畜牧业的发展做出了相当大的贡献，但是随之而来也给乳、肉、蛋制品加工行业和消费都带来了危险，食用含有抗生素的乳、肉、蛋制品对人有致敏、产生耐药性的风险，对人体健康不利。随着人们对乳、肉、蛋制品由需求型向质量型的转变，乳、肉、蛋制品中的抗生素残留也逐渐成为全世界关注的ー个焦点。除了严格控制抗生素使用的监瞀管理，还必须不断研究新的检测方法。建立ー种高灵敏度和特异性的快速检测抗生素残留物的方法，便成为当前该研究领域亟需解决的问题之一。目前已有的抗生素残留物检测方法主要包括高效液相色谱法、紫外-可见分光光度法、荧光法、液相色谱-质谱联用法、酶联免疫分析法和微生物法等，但是这些检测或筛检方法存在不足。1.高效液相色谱法检测抗生素残留物是目前国内绝大多数检测机构都在使用的方法，虽然灵敏度高，但存在样品的前处理相对复杂、检测周期长、程序复杂、所需试剂繁多等缺点。2.紫外-可见分光光度法和荧光法具有操作简单、成本低、线性范围宽等优点，但是其灵敏度和选择性不高。3.液相色谱-质谱联用法灵敏度比较高，但是仪器昂贵，操作比较复杂。4.酶联免疫分析法灵敏度高，但是操作步骤比较复杂，而是试剂昂贵，成本比较闻。5.微生物法具有成本低、省时等优点，但一般只应用于筛选实验。以上几种方法对于抗生素残留物的检测和分析，一般都存在检测成本高、结果假阳性、检测过程复杂、成本高、试剂用量大、不适于现场快速检测、共存物质干扰大等缺点，因此不能满足实际检测的需要。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供了ー种具有样品处理简单、检测速度快、成本低、灵敏度高、特异性强等特点的分子印迹电致发光检测抗生素残留的电压可控和多路转换的多通道传感纸芯片。为了解决上述技术问题，本专利技术是通过以下措施来实现的ー种分子印迹电致发光检测抗生素残留的电压可控和多路转换的多通道传感纸芯片的制备，其特征是包括以下步骤 (1).制备电压器(如附图1)和多路复用开关(如附图2); (2).制备多通道纸上印刷电极先用蜡打印机在A4纸上打印如附图3所示的蜡图案，并将带有蜡图案的A4纸放置到平板加热器或烘箱中，在60-150°C摄氏度下加热0. 5-2分钟，使蜡融化并浸透整个纸的厚度，形成疏水区；采用丝网印刷方法，在处理好的A4纸的未打印蜡的区域印刷碳工作电极和Ag/AgCl參比电极(如附图4)； (3).选择能与抗生素残留物合成分子印迹聚合物(MolecularlyImprintedPolymers,简称MIPs)的功能单 体； (4).按一定摩尔比将残留抗生素的模板分子、功能単体、交联剂、致孔剂、引发剂和硅源混合均匀制成MIPs溶胶； (5).制备石墨烯； (6)制备碳点； (7).制备碳点包覆的ニ氧化硅微球； (8).利用层层自组装表面修饰技术等，将石墨烯和碳点包覆的ニ氧化硅微球及MIPs溶胶修饰到纸上多通道纸电极表面上，制作纸上多通道分子印迹电致发光传感器。本专利技术所述抗生素残留物模板分子、功能単体、交联剂、致孔剂、引发剂和硅源的摩尔比为 0.1 1:1 : 0.5 3 30 45 0.05 0.2 5 15。本专利技术所述石墨烯、碳点包覆的ニ氧化硅微球和分子印迹聚合物(MIPs)修饰到纸上多通道电极表面包括以下步骤 (1)将所制备的纸上多通道印刷电极用玛瑙锤子仔细地打磨2min； (2)将石墨烯超声分散处理，制备分散的石墨烯溶液； (3)将步骤(I)处理过的纸电极表面滴加经过步骤(2)处理的10UL石墨烯溶液，并晾干； (4)将制备的碳点包覆的ニ氧化硅微球超声处理10- 40 min，得到分散的碳点包覆的ニ氧化硅微球溶液； (5)向步骤(3)中处理过的电极滴上经步骤(4)处理过的碳点包覆的ニ氧化硅微球溶液，晾干； (6)将步骤(5)中晾干的工作电极表面滴加10UL制备的MIPs溶液，然后将工作电极用洗脱剂洗脱20 - 30 min，在室温下干燥5 - 10 min。本专利技术还包括以下步骤 将纸上多通道分子印迹电致发光传感器放置24 h后使用。本专利技术所述洗脱剂为こ腈或甲醇-こ酸。本专利技术所述变压器中使用的电池为3V锂电池。本专利技术所述的化学发光分析仪为西安瑞迈IFFM-E型流动注射化学发光分析仪。本专利技术所述功能单体为甲基丙烯酸ニこ氨基こ酯(DEAEM)、a-甲基丙烯酸(MAA);所述交联剂为こニ醇ニ甲基丙烯酸酯(EGDMA);所述引发剂为偶氮ニ异丁腈(ABIN);所述致孔剂采用氯仿、甲醇；硅源为正硅酸こ酯(TEOS)。一种检测乳、肉、蛋制品中的抗生素残留物的分子印迹电致发光电压可控和多路转换的多通道传感纸芯片的制备，其特征是包括如下步骤将按上述任意ー种方法制得的分子印迹电致发光检测痕量抗生素残留物电压可控和多路转换的多通道传感纸芯片配合化学发光分析仪，对乳、肉、蛋制品中的抗生素残留物进行高灵敏、快速的检测。本专利技术的有益效果1.ー种分子印迹电致发光检测抗生素残留的电压可控和多路转换的多通道传感纸芯片的制备，将自制变压器引入检测装置中作为动力，降低了检测痕量抗生素残留物的成本。2.采用多通道纸上电极代替传统上的玻碳电极，实现了一次实验检测多种抗生素残留物的目的，缩短了检测时间，降低了检测成本。3.将石墨烯纳米材料的纳米增效作用引入到电极的修饰过程中，使得所制备的分子印迹聚合物修饰的电极具有更高的灵敏性和检测范围。4.将表面修饰技术应用到分子印迹聚合物修饰电极的制备过程中，使得纳米增效的分子印迹电致发光传感器的制备具有可 控性，提高了实验的灵敏度和准确性。5.本专利技术所得到的ー种分子印迹电致发光检测抗生素残留的电压可控和多路转换的多通道传感纸芯片，可以实现样本中抗生素残留物的多通道、高特异性、高灵敏度、低成本、快速检测。6.本专利技术所得到ー种分子印迹电致发光检测抗生素残留的电压可控和多路转换的多通道传感纸芯片的特异性强，样品中其它非特异性分子对检测结果无影响；灵敏度高，可以达到ng级；检测速度快，完成ー个基本检测过程仅需2 - 3 min的时间，可在短时间内实现大量样本的高通量筛选，试剂用量少，检测一个样品只需要几十微升试剂；成本低，检测I个样品仅需几分钱。7. ー种分子印迹电致发光检测抗生素残留的电压可控和多路转换的多通道传感纸芯片的制备方法，操作快速、简单，反应及结果均由仪器自动完成和记录，避免了主观因素的影响，并保证有很好的重复性，便于现场检测。附图说明下面结合附图和具体实施例子对本专利技术做进ー步详细描述。附图1为变压器实物照片。附图2为多路复用开关实物照片。 附图3为A4纸上蜡打印疏水图案。附图4为纸上印刷多通道电极(A、B两个区域可以检测不同本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种分子印迹电致发光检测抗生素残留的电压可控和多路转换的多通道传感纸芯片的制备，其特征是包括以下步骤：（1.1）制备电压器和多路复用开关；（1.2）制备多通道纸上印刷电极；（1.3）选择能与抗生素残留物合成分子印迹聚合物?(Molecularly?Imprinted?Polymers，简称MIPs)?的功能单体；（1.4）按一定摩尔比将残留抗生素的模板分子、功能单体、交联剂、致孔剂、引发剂和硅源混合均匀制成MIPs溶胶；（1.5）制备石墨烯；（1.6）制备碳点；（1.7）制备碳点包覆的二氧化硅微球；（1.8）利用层层自组装表面修饰技术等，将石墨烯和碳点包覆的二氧化硅微球及MIPs溶胶修饰到多通道纸电极表面上，制作纸上多通道分子印迹电致发光传感器；（1.9）本专利技术所述兽药残留物模板分子、功能单体、交联剂、致孔剂、引发剂和硅源的摩尔比为0.1～1∶1∶0.5～3∶30～45∶0.05～0.2∶5～15。
【技术特征摘要】
1.ー种分子印迹电致发光检测抗生素残留的电压可控和多路转换的多通道传感纸芯片的制备，其特征是包括以下步骤 (1.1)制备电压器和多路复用开关； (1. 2)制备多通道纸上印刷电极； (1. 3)选择能与抗生素残留物合成分子印迹聚合物(Molecularly ImprintedPolymers,简称MIPs)的功能单体； (1. 4)按一定摩尔比将残留抗生素的模板分子、功能単体、交联剂、致孔剂、引发剂和硅源混合均匀制成MIPs溶胶； (1. 5)制备石墨烯； (1.6)制备碳点； (1. 7)制备碳点包覆的ニ氧化硅微球； (1.8)利用层层自组装表面修饰技术等，将石墨烯和碳点包覆的ニ氧化硅微球及MIPs溶胶修饰到多通道纸电极表面上，制作纸上多通道分子印迹电致发光传感器； (1. 9)本发明所述兽药残留物模板分子、功能単体、交联齐U、致孔剂、引发剂和硅源的摩尔比为 0.1 1:1 : 0.5 3 30 45 0.05 0.2 5 15。2.本发明所述石墨烯、碳点包覆的ニ氧化硅微球和分子印迹聚合物(MIPs)修饰到纸上多通道电极表面包括以下步骤 (2.1)将所制备的纸上多通道印刷电极用玛瑙锤子仔细地打磨2 min ； (2. 2)将石墨烯超声分散处理，制备分散的石墨烯溶液； (2. 3)将步骤2.1.处理过的纸电极表面滴加经过步骤2.2.处理的10 UL石墨烯溶液，并晾干； (2. 4)将制备的碳点包覆的ニ氧化硅微球超声处理10 - 40 min，得到分散的碳点包覆的ニ氧化硅微球溶液； (2. 5)向步骤2.3.中处理过的电极滴上经步骤2.4.处理过的碳点包覆的ニ氧化硅微球溶液，晾干； (2. 6)将步骤2. 5.中晾干的工作电极表面滴加10 UL制备的MIPs溶液，然后将工作电极用洗脱剂洗脱20 - 30 min，在室温下干燥5 - 10 min ； (2. 7)将步骤2. 6.中制备的分子印迹电致发光传感器放置24 h后配合自制变压器、多路复用开关和化学发光分析仪对抗生素残留物进行检测。3.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：李念强，张彦，于京华，葛慎光，葛磊，颜梅，王盼盼，楚成超，苏敏，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：
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