一种2-氨基-5-溴-N，3-二甲基苯甲酰胺的制备方法，它涉及一种2-氨基-5-溴-N，3-二甲基苯甲酰胺的制备方法，本发明专利技术为解决现有2-氨基-5-溴-N，3-二甲基苯甲酰胺合成工艺反应时间长、生产成本高以及设备腐蚀和环境污染的问题，制备方法如下：在单室无隔膜电解池中，以金属铂片为阴阳电极，以稀硫酸和氢溴酸溶液为电解质，以2-氨基-N，3-二甲基苯甲酰胺为原料，在弱碱性体系中反应合成2-氨基-5-溴-N，3-二甲基苯甲酰胺，利用氢溴酸进行溴化反应，避免使用液体溴引起的设备腐蚀及环境污染，产品收率达97.12％，纯度大于95％，反应条件温和、反应时间短、能耗低，适于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种2-氨基-5-溴-N，3- 二甲基苯甲酰胺的制备方法。
技术介绍
2-氨基-5-溴-N，3- 二甲基苯甲酰胺是合成邻甲酰胺基苯甲酰胺类杀虫剂-氰虫酰胺的重要中间体。目前，文献报道的2-氨基-5-溴-N，3- 二甲基苯甲酰胺的合成方法主要有三种，具体如下(I)以2-氨基-N，3- 二甲基苯甲酰胺为原料，冰醋酸为溶剂，氢氧化钠溶液和液体溴为溴化试剂，在氮气保护的条件下反应体系在45°C下反应15小时以上即得2-氨基-5-溴-N，3-二甲基苯甲酰胺。产率为89.7%。该方法的主要缺点是在反应过程中使用强腐蚀性的液体溴，对反应设备要求高，而且反应时间太长，不利于工业化生产。(2)将2-氨基-N，3-二甲基苯甲酰胺加入到冰乙酸和蒸馏水中，以氢溴酸和过氧化氢水溶液反应生成的单质溴为溴化试剂，在室温下反应24小时以上即得2-氨基-5-溴-N，3-二甲基苯甲酰胺。产率为94%。该法的优点是不使用液体溴，避免了因使用液体溴而带来的设备腐蚀、人体伤害及环境污染问题。其主要缺点是反应时间长，使用冰乙酸为溶剂难以回收，生产成本较高。(3)以N-溴代丁二酰亚胺为溴化试剂与2-氨基-N，3- 二甲基苯甲酰胺反应生成2-氨基-5-溴-N，3- 二甲基苯甲酰胺。该方法的缺点是使用昂贵的N-溴代丁二酰亚胺，生产成本很高。
技术实现思路
`本专利技术为解决现有2-氨基-5-溴-N，3- 二甲基苯甲酰胺合成工艺反应时间长、生产成本高以及设备腐蚀和环境污染的问题，而提供了一种2-氨基-5-溴-N，3- 二甲基苯甲酰胺的制备方法。本专利技术的一种2-氨基-5-溴-N，3- 二甲基苯甲酰胺的制备方法按以下步骤进行的一、先按2-氨基-N，3-二甲基苯甲酰胺和氢溴酸溶液的质量比为1: (I 3)称取2-氨基-N，3- 二甲基苯甲酰胺和氢溴酸溶液，再按2-氨基-N，3- 二甲基苯甲酰胺的质量与四氢呋喃的体积比为Ig (5 10)mL，按2-氨基-N，3-二甲基苯甲酰胺的质量与稀硫酸的体积比为Ig : (8 14)mL，称取四氢呋喃和稀硫酸；其中氢溴酸溶液的质量浓度为35% 45%，稀硫酸的质量浓度为10% 20% ;二、在单室无隔膜电解池中，以金属钼片为阴、阳电极，电极间距离为0.5 1. 5cm,依次向电解池中加入步骤一中称取的2-氨基-N，3- 二甲基苯甲酰胺、四氢呋喃、稀硫酸和氢溴酸溶液，调节电流为0. 20A 0. 50A,电压为1. 36V 2. 28V，在室温下电解反应2 4小时，完成2-氨基-N，3- 二甲基苯甲酰胺的溴化；三、向步骤二后的反应体系中加入无水碳酸钠固体中和至反应体系的PH值为8 9，蒸馏至无固体析出，冷却至室温后抽滤，用水洗涤固体物质至洗涤液为淡黄色，得到2-氨基-5-溴-N，3- 二甲基苯甲酰胺。本专利技术的一种2-氨基-5-溴-N，3_ 二甲基苯甲酰胺的制备方法优点如下(I)、利用电解氢溴酸产生的单质溴直接与2-氨基-N，3- 二甲基苯甲酰胺进行溴化反应，避免使用液体溴作溴化试剂所引起的设备腐蚀、人体伤害及环境污染问题，符合环境友好的绿色化学要求。(2)、在反应体系中加入稀硫酸作为辅助电解质降低反应电压，大大提高了电流效率(可达90%以上)，降低反应成本。(3)、所制得的2-氨基-5-溴-N，3- 二甲基苯甲酰胺收率高，可达97. 12%，产品纯度好，可达到95%以上，满足工业化生产的需要。(4)、反应时间少，一般在4小时以内即可完成反应，极大地提高了设备利用率。(5)、电化学溴化在室温条件下即可完成，反应过程无需加热，无需任何催化剂，反应条件温和，能耗低，可应用于电化学有机合成
附图说明图1为实施例1的2-氨基-5-溴-N，3- 二甲基苯甲酰胺红外光谱谱图；图2为实施例1的2-氨基-5-溴-N，3- 二甲基苯甲酰胺核磁共振氢谱谱图。具体实施方式·本专利技术的技术方案不局限于以下具体实·施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。具体实施方式一本实施方式的一种2-氨基-5-溴-N, 3-二甲基苯甲酰胺的制备方法按以下步骤进行一、先按2-氨基-N，3_ 二甲基苯甲酰胺和氢溴酸溶液的质量比为1: (I 3)称取2-氨基-N，3- 二甲基苯甲酰胺和氢溴酸溶液，再按2-氨基-N，3- 二甲基苯甲酰胺的质量与四氢呋喃的体积比为Ig (5 10)mL，按2-氨基-N，3-二甲基苯甲酰胺的质量与稀硫酸的体积比为Ig : (8 14)mL，称取四氢呋喃和稀硫酸；其中氢溴酸溶液的质量浓度为35% 45%，稀硫酸的质量浓度为10% 20% ;二、在单室无隔膜电解池中，以金属钼片为阴、阳电极，电极间距离为0.5 1. 5cm,依次向电解池中加入步骤一中称取的2-氨基-N，3- 二甲基苯甲酰胺、四氢呋喃、稀硫酸和氢溴酸溶液，调节电流为0. 20A 0. 50A,电压为1. 36V 2. 28V，在室温下电解反应2 4小时，完成2-氨基-N，3- 二甲基苯甲酰胺的溴化；三、向步骤二后的反应体系中加入无水碳酸钠固体中和至反应体系的PH值为8 9，蒸馏至无固体析出，冷却至室温后抽滤，用水洗涤固体物质至洗涤液为淡黄色，得到2-氨基-5-溴-N，3- 二甲基苯甲酰胺。本实施方式的一种2-氨基-5-溴-N，3- 二甲基苯甲酰胺的制备方法优点如下(I)、利用电解氢溴酸产生的单质溴直接与2-氨基-N，3- 二甲基苯甲酰胺进行溴化反应，避免使用液体溴作溴化试剂所引起的设备腐蚀、人体伤害及环境污染问题，符合环境友好的绿色化学要求。(2)、在反应体系中加入稀硫酸作为辅助电解质降低反应电压，大大提高了电流效率(可达90%以上)，降低反应成本。(3)、所制得的2-氨基-5-溴-N, 3-二甲基苯甲酰胺收率高，可达97. 12%，产品纯度好，可达到95%以上，满足工业化生产的需要。(4)、反应时间少，一般在4小时以内即可完成反应，极大地提高了设备利用率。(5)、电化学溴化在室温条件下即可完成，反应过程无需加热，无需任何催化剂，反应条件温和，能耗低，可应用于电化学有机合成
具体实施方式二 本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中2-氨基-N， 3-二甲基苯甲酰胺和氢溴酸溶液的质量比为1: 2，其它步骤与参数与具体实施方式一相同。具体实施方式三本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中氢溴酸溶液的质量浓度为40 %，其它步骤与参数与具体实施方式一或二相同。具体实施方式四本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中 2_氨基-N，3-二甲基苯甲酰胺的质量与四氢呋喃的体积比为Ig (6 9)mL，2-氨基-N， 3-二甲基苯甲酰胺的质量与稀硫酸的体积比为Ig (9 13)mL，其它步骤与参数与具体实施方式一至三之一相同。具体实施方式五本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤一中 2_氨基-N，3-二甲基苯甲酰胺的质量与四氢呋喃的体积比为Ig (7 8)mL，2-氨基-N， 3-二甲基苯甲酰胺的质量与稀硫酸的体积比为Ig (10 12)mL，其它步骤与参数与具体实施方式一至四之一相同。具体实施方式六本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤一中稀硫酸的质量浓度为15 %，其它步骤与参数与具体实施方式一至五之一相同。具体实本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种2?氨基?5?溴?N，3?二甲基苯甲酰胺的制备方法，其特征在于2?氨基?5?溴?N，3?二甲基苯甲酰胺的制备方法按以下步骤进行：一、先按2?氨基?N，3?二甲基苯甲酰胺和氢溴酸溶液的质量比为1∶(1～3)称取2?氨基?N，3?二甲基苯甲酰胺和氢溴酸溶液，再按2?氨基?N，3?二甲基苯甲酰胺的质量与四氢呋喃的体积比为1g∶(5～10)mL，按2?氨基?N，3?二甲基苯甲酰胺的质量与稀硫酸的体积比为1g∶(8～14)mL，称取四氢呋喃和稀硫酸；其中氢溴酸溶液的质量浓度为35％～45％，稀硫酸的质量浓度为10％～20％；二、在单室无隔膜电解池中，以金属铂片为阴、阳电极，电极间距离为0.5～1.5cm，依次向电解池中加入步骤一中称取的2?氨基?N，3?二甲基苯甲酰胺、四氢呋喃、稀硫酸和氢溴酸溶液，调节电流为0.20A～0.50A，电压为1.36V～2.28V，在室温下电解反应2～4小时，完成2?氨基?N，3?二甲基苯甲酰胺的溴化；三、向步骤二后的反应体系中加入无水碳酸钠固体中和至反应体系的PH值为8～9，蒸馏至无固体析出，冷却至室温后抽滤，用水洗涤固体物质至洗涤液为淡黄色，得到2?氨基?5?溴?N，3?二甲基苯甲酰胺。...
【技术特征摘要】
1.一种2-氨基-5-溴-N，3-二甲基苯甲酰胺的制备方法，其特征在于2-氨基-5-溴-N，3- 二甲基苯甲酰胺的制备方法按以下步骤进行 一、先按2-氨基-N，3-二甲基苯甲酰胺和氢溴酸溶液的质量比为1: (I 3)称取2-氨基-N，3- 二甲基苯甲酰胺和氢溴酸溶液，再按2-氨基-N，3- 二甲基苯甲酰胺的质量与四氢呋喃的体积比为Ig (5 10)mL，按2-氨基-N，3-二甲基苯甲酰胺的质量与稀硫酸的体积比为Ig : (8 14)mL，称取四氢呋喃和稀硫酸；其中氢溴酸溶液的质量浓度为35% 45%，稀硫酸的质量浓度为10% 20% ; 二、在单室无隔膜电解池中，以金属钼片为阴、阳电极，电极间距离为0.5 1. 5cm，依次向电解池中加入步骤一中称取的2-氨基-N，3-二甲基苯甲酰胺、四氢呋喃、稀硫酸和氢溴酸溶液，调节电流为0. 20A 0. 50A,电压为1. 36V 2. 28V，在室温下电解反应2 4小时，完成2-氨基-N，3- 二甲基苯甲酰胺的溴化； 三、向步骤二后的反应体系中加入无水碳酸钠固体中和至反应体系的PH值为8 9，蒸馏至无固体析出，冷却至室温后抽滤，用水洗涤固体物质至洗涤液为淡黄色，得到2-氨基-5-溴-N，3- 二甲基苯甲酰胺。2.根据权利要求1所述的一种2-氨基-5-溴-N，3-二甲基苯甲酰胺的制备方法，其特征在于步骤一中2-氨基-N，3-二甲基苯甲酰胺和氢溴酸溶液的质量比为1: 2。3.根据权利要求1或2所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：张娟，由君，刘波，喻艳超，
申请(专利权)人：哈尔滨理工大学，
类型：发明
国别省市：
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