烟草香料缓释材料薄荷醇/SiO2的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种烟草香料缓释材料薄荷醇/SiO2的制备方法，它将CO2气体除杂后冷凝成液态，再加压到8～15MPa后通过热交换器使CO2温度控制在30～45℃达超临界状态后进入溶解釜10中；预置在溶解釜中的薄荷醇溶于超临界CO2中，并一起进入负载釜；负载釜中的颗粒状高孔容SiO2负载材料吸附薄荷醇，然后超临界CO2再经分离釜分离后返回过滤器，完成一整个循环；超临界CO2在整个回路中，通过薄荷醇的溶解和与负载材料不断的接触，经8～15小时的循环后，可以获得更高香料负载量的薄荷醇/SiO2香料缓释材料。该方法制得的香料缓释材料大大改善了卷烟生产、储存、使用过程中香味易流失、易受潮霉变的缺点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种卷烟防潮防霉变的香料缓释添加剂制造方法，具体涉及烟草香料缓释材料薄荷醇/SiO2的制备方法。
技术介绍
卷烟是一种日常生活中广泛使用消费品，由于薄荷醇的清凉效果，是一种常用的卷烟凉性添加剂，在卷烟中适量添加，可缓和烟气的刺激性，去除杂气，但因其极强的挥发性，使得传统直接喷洒在烟丝上的添加方式无法有效持久的保持薄荷香味。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种持续有效保持烟草中香味、防潮防霉变的香料缓释材料薄荷醇/SiO2的制备方法，解决卷烟中香料在储存及使用过程中因挥发导致的快速流失、容易受潮霉变的问题，延长卷烟的保质期。为实现以上目 的，本专利技术烟草香料缓释材料薄荷醇/SiO2的制备方法通过采用超临界负载耦合装置，将薄荷醇吸附在颗粒状高孔容SiO2中，制备出一种薄荷醇/SiO2香料缓释材料，操作流程如下(1)、高孔容二氧化硅颗粒度筛选将干燥后的高孔容二氧化硅产品用分样筛筛分，收集20-60目之间的产品备用；(2)、备料将筛分后的高孔容二氧化硅材料及粉状薄荷醇分别放入负载釜和溶解釜中，高孔容二氧化硅材料和粉状薄荷醇的质量比为1: (1. 5 2. 5);(3)、超临界CO2的制备开启CO2钢瓶阀门，CO2气体经过滤器去除杂质，再经冷冻机冷凝成液态后进入储罐，然后经高压液体泵加压到8 15 MPa，经缓冲罐后通过热交换器的作用，使CO2温度控制在30 45°C达到超临界状态后进入溶解釜中；(4)、薄荷醇的超临界CO2溶解超临界CO2进入溶解釜后，与预先放置在溶解釜中的薄荷醇接触，逐步将薄荷醇溶解；(5)、薄荷醇的负载溶解后的薄荷醇与超临界CO2 —起进入负载釜中，与负载釜中的颗粒状高孔容SiO2负载材料接触，负载材料对薄荷醇进行吸附，吸附过后，超临界CO2与少量薄荷醇经过分离釜分离，最后CO2气体经过止逆阀重新回到过滤器，少量薄荷醇收集再利用；超临界CO2在整个回路中，通过薄荷醇的溶解和与负载材料不断的接触，经8 15小时的循环后，可以获得更高香料负载量的薄荷醇/SiO2香料缓释材料产品。本专利技术有以下特点1、利用高孔容SiO2的高吸附性及高温解吸的特性，制备烟草香料缓释材料。2、采用超临界流体技术，利用超临界CO2溶解并夹带薄荷醇香料充分与负载材料(即高孔容SiO2)接触，可制备高香料负载量的缓释材料。3、利用高孔容SiO2的吸水性，用于烟草中可起到防霉变的作用，从而延长卷烟的保质期。本专利技术通过对载体高孔容二氧化硅比表面积、孔容、颗粒大小等指标的优选，确定最佳载体高孔容二氧化硅主要指标，同时通过采用超临界负载耦合装置，优选出超临界溶解及负载温度、压力等工艺参数，制备出薄荷醇/SiO2香料缓释材料。与传统工艺相比，该香料缓释材料无毒、无味，在卷烟制作过程中与烟丝混合均匀，起到香味缓释作用，大大改善了卷烟生产、储存、使用过程中香味易流失、容易受潮霉变的缺点，延长卷烟的保质期。附图说明附图为超临界负载耦合装置示意图。图中1-C02钢瓶、2-过滤器、3-流量计、4-冷冻机、5-储罐、6-高压泵、7-止逆阀a、8-缓冲罐、9-热交换器、10-溶解釜、11-负载釜、12-分离釜、13-止逆阀b、P-压力表、T-温度表具体实施例方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术烟草香料缓释材料薄荷醇/Si02的制备方法做进一步详细说明。附图所示操作步骤为打开CO2钢瓶1，0)2气体经过过滤器2去除杂质，经过冷冻机4冷凝成液态进入储罐5，然后经过高压液体泵6加压到一定的压力，在缓冲器8中缓冲，再通过热交换器9的作用，使得CO2达到超临界状态后进入溶解釜10中；预先放置在溶解釜中的薄荷醇溶于超临界CO2中，与超临界CO2 —起进入负载釜11中；负载釜中的颗粒状高孔容SiO2负载材料吸附薄荷醇，然后超临界CO2再经过分离釜12，最后经过止逆阀13重新回到过滤器来，这样就完成一整个循环。超临界CO2在整个回路中，通过香料的溶解和与负载材料不断的接触，长时间的循环溶解和负载，可以获得更高香料负载量的薄荷醇/SiO2香料缓释材料产品。 以下通过两个具体实施例说明本专利技术具体操作步骤。实施例一1.高孔容二氧化硅颗粒度筛选将干燥后的1000克高孔容二氧化硅产品用分样筛筛分，收集20-60目之间的产品，备用。2.备料称取筛分后(20-60目)的高孔容二氧化硅材料200克负载釜中，称取400克薄荷醇放入溶解釜中。3.超临界CO2的制备开启CO2钢瓶I阀门，CO2气体经过滤器2去除杂质，经过冷冻机4冷凝成液态进入储罐5，然后经高压液体泵6加压到13 MPa，经缓冲罐8后再通过热交换器9的作用，使得CO2温度控制在35°C达到超临界状态后进入溶解釜10中。4.薄荷醇的超临界CO2溶解超临界CO2进入溶解釜10后，与预先放置在溶解釜中的薄荷醇接触，逐步将薄荷醇溶解。5.薄荷醇的负载溶解后的薄荷醇与超临界CO2 —起进入负载釜11中，与负载釜中的负载材料(即颗粒状高孔容SiO2)接触，负载材料对薄荷醇进行吸附，经吸附后的超临界CO2与少量薄荷醇经过分离釜12分离，最后气体CO2经过止逆阀13重新回到过滤器2，少量薄荷醇再回收。让超临界CO2在整个回路中，循环溶解和负载15小时，泄压后取出薄荷醇/SiO2香料缓释材料女口广叩ο实施例二操作步骤同实施例1，将步骤3中高压液体泵加压到10 MPa、步骤5中循环溶解和负载时间改为10小时，其它不变。两个实施例效果对比1.负载量的测定采用气相色谱仪测定所得产品的薄荷醇负载量，实施例1与实施例2结果分别为1.67g 薄荷醇 /gSi02 和1. 55 g 薄荷醇 /gSi02。2.薄荷醇保留率的测定对本专利技术取得的产品用压力为O. OlMpa的氮气在温度分别为25°C、40°C、90°C的各吹扫120min，测定其 薄荷醇保留率，测试结果两实施例基本相同，分别为84. 3%,66. 2%，27. 6%。从以上两个实施例可以得出采用超临界流体技术，以高孔容SiO2为载体可吸附比其质量还多的薄荷醇，在温度较低的情况下，可有效保留薄荷醇香料成份，在温度较高的情况下，具有较好的释放功效。同时高孔容SiO2本身具有吸潮特性，因此，本专利技术产品在烟草中应用具有极好的香料缓释功效，在烟草储存及使用过程中持续保持香味，同时具有一定的吸潮防霉变效果，延长烟草的保质期，因而本专利技术产品具有广阔的市场前景。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种烟草香料缓释材料薄荷醇/SiO2的制备方法，其特征是：通过采用超临界负载耦合装置，将薄荷醇吸附在颗粒状高孔容SiO2中，制备出一种薄荷醇/SiO2香料缓释材料，操作流程如下：（1）、高孔容二氧化硅颗粒度筛选????将干燥后的高孔容二氧化硅产品用分样筛筛分，收集20?60目之间的产品备用；（2）、备料????将筛分后的高孔容二氧化硅材料及粉状薄荷醇分别放入负载釜（11）和溶解釜（10）中，高孔容二氧化硅材料和粉状薄荷醇的质量比为1：（1.5～2.5）；（3）、超临界CO2的制备开启CO2钢瓶（1）阀门，CO2气体经过滤器（2）去除杂质，再经冷冻机（4）冷凝成液态后进入储罐（5），然后经高压液体泵（6）加压到8～15?MPa，经缓冲罐（8）后通过热交换器（9）的作用，使CO2温度控制在30～45℃达到超临界状态后进入溶解釜（10）中；（4）、薄荷醇的超临界CO2溶解超临界CO2进入溶解釜（10）后，与预先放置在溶解釜中的薄荷醇接触，逐步将薄荷醇溶解；（5）、薄荷醇的负载溶解后的薄荷醇与超临界CO2一起进入负载釜（11）中，与负载釜中的颗粒状高孔容SiO2负载材料接触，负载材料对薄荷醇进行吸附，吸附过后，超临界CO2与少量薄荷醇经过分离釜（12）分离，最后CO2气体经过止逆阀（13）重新回到过滤器（1），少量薄荷醇收集再利用；超临界CO2在整个回路中，通过薄荷醇的溶解和与负载材料不断的接触，经?8～15小时的循环后，可以获得更高香料负载量的薄荷醇/SiO2香料缓释材料产品。...

【技术特征摘要】
1. 一种烟草香料缓释材料薄荷醇/SiO2的制备方法，其特征是通过采用超临界负载耦合装置，将薄荷醇吸附在颗粒状高孔容SiO2中，制备出一种薄荷醇/SiO2香料缓释材料，操作流程如下(1)、高孔容二氧化硅颗粒度筛选将干燥后的高孔容二氧化硅产品用分样筛筛分，收集20-60目之间的产品备用；(2)、备料将筛分后的高孔容二氧化硅材料及粉状薄荷醇分别放入负载釜(11)和溶解釜(10)中，高孔容二氧化硅材料和粉状薄荷醇的质量比为1: (1. 5 2. 5);(3)、超临界CO2的制备开启CO2钢瓶(I)阀门，CO2气体经过滤器(2 )去除杂质，再经冷冻机(4)冷凝成液态后进入储罐(5)，然后经高压液体泵(6)加压到8 15 MPa，经缓冲罐(8)后...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭玉泉，邓一强，
申请(专利权)人：福建正盛无机材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：