四氟化硅、乙醇和镁制备硅酸乙酯和氟化镁的方法技术

技术编号:8619957 阅读:213 留言:0更新日期:2013-04-25 01:16
本发明专利技术涉及化工技术领域,特别涉及一种利用四氟化硅、乙醇和镁反应制备硅酸乙酯和氟化镁的方法,包括如下几个步骤:a.将乙醇和镁粉加入到反应釜中;b.将反应体系的温度升高至预定温度反应;c.反应完毕后,降温,将配置好的四氟化硅的乙醇溶液加入到反应釜中,直至反应体系呈中性;d.过滤将固液进行分离;e.将步骤d得到的固体用乙醇进行清洗、干燥得到目标产物氟化镁;f.将步骤d得到的滤液进行蒸馏除去乙醇,得到高沸点的硅酸乙酯。本发明专利技术是一种能高效地利用磷肥生产副产物四氟化硅的方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工
,特别涉及一种利用四氟化硅气体、乙醇和镁粉生产硅酸乙酯和氟化镁的方法,尤其是对磷肥企业副产物中氟、硅资源高效益综合利用的方法。
技术介绍
硅酸乙酯为无色易燃液体,是一种有机硅化合物,正硅酸乙酯比较容易聚合,因此市场上销售的一般是正硅酸乙酯及其聚合物,通常根据产品中SiO2的含量,确定不同的牌号,规格有CP和AR两种。水解后生成的聚娃酸乙酯是由不同聚合度的聚合物组成的,故其SiO2含量用平均值来表不,根据聚合程度由低到高依次为娃酸乙酯-28、娃酸乙酯-32、娃酸乙酯-40、硅酸乙酯-50。前两种以线性结构存在,比较稳定,而硅酸乙酯-50为立体网状结构,不太稳定,储存时一般需加入稳定剂。四乙氧基硅烷主要用于耐高温耐化学品涂料,有机溶剂精密铸造粘结剂,完全水解后生成极细的氧化硅粉,用于制造荧光粉,也可以用做化学试剂。氟化镁为无色结晶或白色粉末。金红石型晶格,微有紫色荧光,极微溶于水(18°C,87 mg/L),微溶于稀酸(特别是硝酸)。氟化镁是氟化工行业的一种精细下游产品,也是一种重要的无机化工原料,可作为生产特种陶瓷、玻璃、热压晶体的原料,作为冶炼金属镁和镁的助熔剂,焊接中作为焊接剂,作为颜料的涂着剂,还可用于制备光学仪器中的各种镜片及滤光涂层、阴极射线屏中的荧光材料等精密部件。随着科技的发展,近年来对紫外和红外的研究日渐深入,其应用越来越广,市场上对氟化镁的应用需求将逐步增大。 SiF4是湿法磷酸和磷肥生产的副产物。目前,我国磷肥产业副产的SiF4都是用水吸收后以氟硅酸的形式回收,并以生产氟硅酸钠副产品为主,由于生产厂家众多,产品供大于求,企业经济效益低下,部分小企业甚至放弃了氟硅酸的回收,这样不但造成宝贵的氟、硅资源的流失,同时也严重破坏和污染环境。就我国磷肥产业对副产物的氟、硅资源综合利用的传统工艺和产品状况来说,无论采用何种工艺路线,均存在产品附加值低,产品品种少,经济效益低和环境效益差的缺点。磷肥产业对副产物中氟、硅资源的传统利用方法未能做到高效益综合利用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有的对四氟化硅利用不合理的技术缺陷,提供了一种利用磷肥企业副产物四氟化硅在乙醇中与镁粉反应制备高附加值的硅酸乙酯和氟化镁,且过程中不会产生难以处理的对环境污染的废弃物,能高效地利用磷肥生产副产物四氟化硅的一种方法。本专利技术所述的四氟化硅在乙醇中与镁粉反应制备硅酸乙酯和氟化镁的方法包括如下几个步骤a.将乙醇和镁粉加入到反应釜中;b.将反应体系的温度升高至预定温度反应;c.反应完毕后,降温,将配置好的四氟化硅的乙醇溶液加入到反应釜中,直至反应体系呈中性;d.过滤将固液进行分离;e.将步骤d得到的固体用乙醇进行清洗、干燥得到目标产物氟化镁;f.将步骤d得到的滤液进行蒸馏除去乙醇,得到高沸点的硅酸乙酯。步骤a中,镁粉的颗粒大小为5-270目。步骤b中,反应温度为20-80 °C,反应时间为1-4 h。步骤c中,四氟化硅的乙醇溶液质量百分数为10%_30%,中和时间为O. 5-4 h。步骤f中,蒸馏压力为O.1 -1 bar,温度为35-80 °C。本专利技术的原理根据如下方程式进行描述和说明本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种四氟化硅、乙醇和镁制备硅酸乙酯和氟化镁的方法,其特征在于,步骤为:a.将乙醇和镁粉加入到反应釜中;b.将反应体系的温度升至预定的反应温度;c.反应完毕后,降温,将配置好的四氟化硅——乙醇溶液加入到反应釜中,直至反应体系呈中性;d.将反应产物进行固液分离;e.将步骤d得到的固体用乙醇进行清洗、干燥得到目标产物氟化镁;f.将步骤d得到的滤液进行蒸馏除去乙醇,得到高沸点的硅酸乙酯。

【技术特征摘要】
1.一种四氟化硅、乙醇和镁制备硅酸乙酯和氟化镁的方法,其特征在于,步骤为 a.将乙醇和镁粉加入到反应釜中; b.将反应体系的温度升至预定的反应温度; c.反应完毕后,降温,将配置好的四氟化硅一乙醇溶液加入到反应釜中,直至反应体系呈中性; d.将反应产物进行固液分离; e.将步骤d得到的固体用乙醇进行清洗、干燥得到目标产物氟化镁; f.将步骤d得到的滤液进行蒸馏除去乙醇,得到高沸点的硅酸乙酯。2.按权利要求1所述的一种四氟化硅、乙醇和镁制备硅酸乙酯和氟化镁的方法,其特征在于,步骤a...

【专利技术属性】
技术研发人员:黄忠李玉叶梁雪松田强
申请(专利权)人:云天化集团有限责任公司云南省化工研究院
类型:发明
国别省市:

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