【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及香料的生产工艺领域，具体涉及。
技术介绍
白玉兰双酮，分子式C13H2202，化学名2_正戊基_3_(2_氧代-丙基)_1_环戍酮，英文名2-n-pentyl_3-(2-oxopropyl)-1-cyclopentanone,商品名Magnolione ；Maglianone0白玉兰双酮没有在自然界存在的报导，其呈无色液体，具有强烈的白玉兰香气，有良好的定香和花香型香精中的提升作用，用量可达5%-10%。目前是2-正戊基环戊烯酮与乙酰乙酸酯发生加成反应，精馏得2-正戊基-3-(1-羧乙基-2-氧代丙基)-1_环戊酮中间体，然后将2-正戊基-3-(1-羧乙基-2-氧代丙基)-1-环戊酮中间体、水加到高压反应釜中，脱除空气后升温到120-300°C进行裂解反应脱羧得到白玉兰双酮(专利US 4308179 ；DE 2242463 ；FR2151523)。由于裂解反应脱羧过程中会生成二氧化碳和乙醇，为了保持反应温度所以要用到高压反应釜，高压反应釜设备成本高，而且该法产品收率也偏低。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种，该方法的裂解反应脱羧过程中采用常压下滴加水的方法，让生成的乙醇被水带出反应体系，从而保证温度，无需使用昂贵的高压反应釜设备，降低生产成本，而且产品收率提高两个点，原料廉价易得，工艺易于实现，是一条适宜工业化生产的方法。本专利技术通过以下技术方案实现 ，2-戊基环戊烯酮和乙酰乙酸乙酯发生加成反应得到2-正戊基-3-(1-羧乙基-2-氧代丙基)-1-环戊酮中间体，不退料，经过裂解反应脱羧得到白玉兰双酮，具体步骤是 取摩尔...
【技术保护点】
白玉兰双酮的合成方法，其特征在于2?戊基环戊烯酮和乙酰乙酸乙酯发生加成反应得到2?正戊基?3?(1?羧乙基?2?氧代丙基)?1?环戊酮中间体，不退料，中间体经过裂解反应脱羧得到白玉兰双酮，具体步骤是：取摩尔比为0.5～3.0：1.00的乙酰乙酸乙酯与2?戊基环戊烯酮待用，先向反应釜中加入碱溶液，控制反应釜温度?5～78℃，将乙酰乙酸乙酯在1～3小时滴加到反应釜中，滴加结束后，将2?戊基环戊烯酮在0.5～2小时滴加到反应体系中，滴加结束后继续恒温反应1～40小时，反应结束后，缓慢滴加磷酸中和至pH=6?7，然后将温度升至100～110℃回收乙醇，回收结束后，将温度降至50～60℃，用硫酸钠洗涤，不退料，减压回收未反应完的乙酰乙酸乙酯与2?戊基环戊烯酮，回收完后将温度升至150?230℃，向反应体系中滴加水，待反应液中2?正戊基?3?(1?羧乙基?2?氧代丙基)?1?环戊酮含量小于1%时，反应结束，减压精馏收集120?122℃/1?2mmHg馏分，即得白玉兰双酮成品。
【技术特征摘要】
1.白玉兰双酮的合成方法，其特征在于2-戊基环戊烯酮和乙酰乙酸乙酯发生加成反应得到2-正戊基-3-(1-羧乙基-2-氧代丙基)-1-环戊酮中间体，不退料，中间体经过裂解反应脱羧得到白玉兰双酮，具体步骤是 取摩尔比为O. 5 3. O 1. OO的乙酰乙酸乙酯与2-戊基环戊烯酮待用，先向反应釜中加入碱溶液，控制反应釜温度_5 78°C，将乙酰乙酸乙酯在I 3小时滴加到反应釜中，滴加结束后，将2-戊基环戊烯酮在O. 5 2小时滴加到反应体系中，滴加结束后继续恒温反应I 40小时，反应结束后，缓慢滴加磷酸中和至pH=6-7，然后将温度升至100 110°C回收乙醇，回收结束后，将温度降至50 60°C，用硫酸钠洗涤，不退料，减压回收未反应完的乙酰乙酸乙酯与2-戊基环戊烯酮，回收完后将温度升至150-230°C，向反应体系中滴加水，待反应液中2-正戊基-3- (1-羧乙基-2-氧代丙基)-1-环戊酮含量小于1%时，反应结束，减压精馏收集120-122°C /l-2mmHg馏分，即得白玉兰双酮成品。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述加成反应中所用的碱溶液为乙醇钠溶液、或乙醇钾溶液、或二者混合物。3.根据权利要求1所...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘晓涛，华建军，张健，安利民，
申请(专利权)人：淮安万邦香料工业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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