本发明专利技术公开了一种锌硼氧化物改性钛酸锶-铝酸镧复合陶瓷的制备方法，用于解决现有的STO-LAO陶瓷材料的制备方法制备温度高的技术问题。技术方案是以氧化铝、氧化镧、二氧化钛和碳酸锶为原料，在尼龙罐中无水乙醇作为研磨介质进行球磨，烘干研磨后在烧结反应炉中烧结；然后加入氧化锌及硼酸氧化物进行二次球磨，烘干研磨后用冷等静压机压制成型；成型后再烧结，得到锌硼氧化物改性的钛酸锶-铝酸镧复合陶瓷。由于在固相烧结反应中，添加的锌硼氧化物烧结助剂体系产生出适量添加剂液相，加速了原子的迁移扩散速率，进而加强了传质过程，加速了反应进程，降低了反应温度和时间。制备温度由背景技术的1100～1250降低到1550～1680°C。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种钛酸锶-铝酸镧复合陶瓷的制备方法，具体涉及一种。
技术介绍
钛酸锶-铝酸镧(以下简称ST0-LA0)陶瓷材料是重要的研究热点材料，其在超晶格材料，异质结材料，单晶材料，衬底材料及功能薄膜能方向有大量研究。而大家往往忽略了其的微波通讯材料用途。由于STO-LAO陶瓷材料微波性能良好，作为谐振器、滤波器、振荡器、夹持器、介质天线、介质导波回路等微波元器件的材料，广泛应用于移动通讯、高清卫星通讯和军用民用雷达，车载机载无线通讯设备等领域。文献I “T. Shimada, K. Kura, S. Ohtsuk1. Dielectric properties and farinfraredreflectivity of lanthanum aluminate—strontium titanate ceramics.Journal of the EuropeanCeramic Society，2006，26 :2017-2021.，，公开了一种 ST0-LA0陶瓷材料的制备方法，该方法采用纯度为99. 9%的碳酸锶、二氧化钛、氧化铝、氧化镧粉末为原料，将原料粉烘干精确称量，另外氧化镧在500°C烘干，称量后用去离子水为研磨介质，球磨后在1400°C预烧粉料，用15 0MPa压力成型后，而后采用氧化物混合烧结法发制备出了ST0-LA0体系陶瓷，烧结温度为1580 1680°C，具体烧结工艺例如保温时间等未给出详细介绍。文献2 “Seo-Yong Cho, Kug Sun Hong, Kyung-Hyun Ko. Mixture-like behaviorin themicrowave dielectric properties of the(l~x)LaA103-xSrTi03system. MaterialsResearchBulletin, 3，1999，34 (4) :511 516. ”公开了一种 ST0-LA0 陶瓷材料的制备方法，该方法用传统固相烧结法在1550 1650° C烧结制备出了(1-X)LaAlO3-XSrTiO3U=O. O 1.0)陶瓷。其采用了纯度为99. 9%的碳酸锶、二氧化钛、氧化铝、氧化镧粉末为原料，将原料粉烘干精确称量，用二氧化锆磨球在球磨罐中球磨24h，后在1300°C预烧2h，二次球磨24h后在空气气氛下，在1550 1650° C烧结2个小时。上述文献公开的ST0-LA0陶瓷材料的制备方法，其制备温度均过高。
技术实现思路
为了克服现有ST0-LA0陶瓷材料的制备方法制备温度高的不足，本专利技术提供一种。该方法以高纯碳酸锶、氧化铝、氧化镧、二氧化钛和无水乙醇为原料，添加烧结助剂体系锌硼氧化物，通过传统固相反应法在较低的温度和较短的时间得高性能的钛酸锶-铝酸镧陶瓷材料。由于在固相烧结反应中，添加的锌硼氧化物烧结助剂体系产生出适量添加剂液相，可以加速原子的迁移扩散速率，进而加强传质过程，加速反应进程，降低反应温度和时间。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是一种，其特点是包括以下步骤(a)按化学计量摩尔比氧化铝氧化镧二氧化钛碳酸锶=X χ(1-x) (1-x) [x=0 I]称量纯度高于99. 5%的氧化铝、氧化镧、二氧化钛和碳酸锶原料粉末，并将其倒入装有氧化锆磨球的尼龙罐中，按填充度为60%以下的要求加入分析纯无水乙醇作为研磨介质,用450 500r/min的速度下球磨5 IOh,烘干研磨后在1200 1400° C的烧结反应炉中保温3 IOh ;(b)取出烧结后的粉末加入I 10wt%、纯度高于99. 5%的氧化锌及硼酸氧化物，ZnO B2O3摩尔比为2 I 1: 2，在450 500r/min的速度下二次球磨5 10h，烘干研磨后取出；(C)用冷等静压机在300 500Mpa压制成型；(d)成型后在1100 1250° C烧结3 4h，得到锌硼氧化物改性的钛酸锶-铝酸镧复合陶瓷。本专利技术的有益效果是由于以高纯碳酸锶、氧化铝、氧化镧、二氧化钛和无水乙醇为原料，添加烧结助剂体系锌硼氧化物，通过传统固相反应法在较低的温度和较短的时间得高性能的钛酸锶-铝酸镧陶瓷材料。由于在固相烧结反应中，添加的锌硼氧化物烧结助剂体系产生出适量添加 剂液相，加速了原子的迁移扩散速率，进而加强了传质过程，加速了反应进程，降低了反应温度和时间。制备温度由
技术介绍
的1100 1250降低到1550 1680° Co下面结合附图和实施例对本专利技术作详细说明。附图说明图1是本专利技术实施例1图2是本专利技术实施例1图3是本专利技术实施例1图4是本专利技术实施例1的介电性能曲线。图5是本专利技术实施例1的介电性能曲线。4制备的钛酸锶-铝酸镧复合陶瓷的XRD图谱。4制备的钛酸锶-铝酸镧复合陶瓷的扫描电镜照片。4制备的钛酸锶-铝酸镧复合陶瓷的性能曲线。4制备的钛酸锶-铝酸镧复合陶瓷在微波频段7GHz下4制备的钛酸锶-铝酸镧复合陶瓷在微波频段7GHz下具体实施例方式参照图1 5。本专利技术具体步骤如下实施例1:按摩尔比O. 3 O. 3 O. 7 O. 7称量纯度高于99. 5 %的氧化铝原料粉末3. 0588g、氧化镧9. 7743g、二氧化钛5. 5906g和碳酸锶10. 3340g,并将其倒入装有氧化锆磨球的尼龙罐中，按填充度为60%以下的要求加入分析纯无水乙醇作为研磨介质，用500r/min的速度球磨5h，烘干研磨后在1400° C的烧结反应炉中保温3h ;取出烧结后的粉末加入lwt% (O. 2876g)的高纯(彡99. 5%)氧化锌及硼酸氧化物(ZnO B2O3摩尔比为1:1)在500r/min的速度二次球磨5h,烘干研磨后取出；用冷等静压机在300Mpa压制成型；成型后在1250° C烧结3h，得到锌硼氧化物改性的钛酸锶-铝酸镧复合陶瓷。实施例2，按摩尔比O. 3 O. 3 O. 7 O. 7称量纯度高于99. 5%的氧化铝原料粉末3. 0588g、氧化镧9. 7743g、二氧化钛5. 5906g和碳酸锶10. 3340g,并将其倒入装有玛瑙磨球的尼龙罐中，按填充度为60%以下的要求加入去离子水作为研磨介质，用490r/min的速度球磨8h，烘干研磨后在1300° C的烧结反应炉中保温5h ;取出烧结后的粉末加入2wt% (O. 5752g)的高纯(彡99. 5%)氧化锌及硼酸氧化物(ZnO B2O3摩尔比为1: 2)在490r/min的速度二次球磨8h，烘干研磨后取出；用冷等静压机在400Mpa压制成型；成型后在1200° C烧结3. 5h，得到锌硼氧化物改性的钛酸锶-铝酸镧复合陶瓷。实施例3，按摩尔比0.6 O. 6 O. 4 O. 4称量纯度高于99. 5%的氧化铝原料粉末6. 1177g、氧化镧19. 5485g、二氧化钛3. 1946g和碳酸锶5. 9052g,并将其倒入装有氧化锆磨球的尼龙罐中，按填充度为60%以下的要求加入分析纯无水乙醇作为研磨介质，用470r/min的速度球磨9h，烘干研磨后在1250° C的烧结反应炉中保温7h ;取出烧结后的粉末加入5wt% (1. 7383g)的高纯(彡99. 5%)氧化锌及硼酸氧化物(ZnO B2O3摩尔比为2:1)本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种锌硼氧化物改性钛酸锶?铝酸镧复合陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（a）按化学计量摩尔比氧化铝∶氧化镧∶二氧化钛∶碳酸锶＝x?∶x?∶(1?x)∶(1?x)[x=0～1]称量纯度高于99.5％的氧化铝、氧化镧、二氧化钛和碳酸锶原料粉末，并将其倒入装有氧化锆磨球的尼龙罐中，按填充度为60％以下的要求加入分析纯无水乙醇作为研磨介质，用450～500r/min的速度下球磨5～10h，烘干研磨后在1200～1400°C的烧结反应炉中保温3～10h；（b）取出烧结后的粉末加入1～10wt％、纯度高于99.5％的氧化锌及硼酸氧化物，ZnO∶B2O3摩尔比为2∶1～1∶2，在450～500r/min的速度下二次球磨5～10h，烘干研磨后取出；（c）用冷等静压机在300～500Mpa压制成型；（d）成型后在1100～1250°C烧结3～4h，得到锌硼氧化物改性的钛酸锶?铝酸镧复合陶瓷。
【技术特征摘要】
1. 一种锌硼氧化物改性钛酸锶-铝酸镧复合陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤(a)按化学计量摩尔比氧化铝氧化镧二氧化钛碳酸锶=χ χ(1-x) (1-x) [x=0 I]称量纯度高于99. 5%的氧化铝、氧化镧、二氧化钛和碳酸锶原料粉末，并将其倒入装有氧化锆磨球的尼龙罐中，按填充度为60%以下的要求加入分析纯无水乙醇作为研磨介质,用450 500r/min的速度下球磨5 IOh,烘干研磨后...
【专利技术属性】
技术研发人员：樊慧庆，雷慎辉，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：
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