一种YAG复合透明激光陶瓷的方法技术

本发明专利技术提供一种YAG复合透明激光陶瓷的方法，采用高纯商业粉Y2O3、Al2O3、Re2O3为原料，其中Re为三价稀土元素，如Yb3+、Nd3+、Cr3+、Er3+、Ce3+、Sm3+、Eu3+、Tm3+等其中一种或几种；烧结助剂采用TEOS、MgO、CaO或者SiO2中一种或几种；同时添加一定量分散剂、粘结剂、塑性剂、均化剂等进行两次球磨。将混匀的浆料分别经过真空除泡、流延成型、复合等静压成型工艺获得素坯，之后将成型的素坯在气氛条件下充分脱脂，最后进行高温烧结、退火处理以及机械抛光获得复合激光透明陶瓷，其透过率达到80％，并实现了激光功率输出。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术采用流延成型工艺制备稀土离子掺杂钇铝石榴石(YAG)复合透明激光陶瓷，属于功能材料制备领域。
技术介绍
YAG(yttrium aluminum garnet)陶瓷基质由于具有良好的机械韧性和光学性质，被广泛认为是非常优异的激光基质材料。1995年Ikssue采用固相法首次成功制备出高透明的Nd = YAG陶瓷，并实现了激光功率输出。这一里程碑的突破意味着稀土掺杂的透明陶瓷可以像晶体一样用于激光材料领域，为此许多科研工作者纷纷探究其他稀土掺杂的陶瓷激光增益材料。Yb:YAG透明陶瓷由于具有低的量子缺陷、无上转换效应以及可实现高掺杂等优点，目前被认为是一种非常具有潜力的激光增益介质。单片Yb:YAG透明陶瓷在过去十几年的时间里陆续被相关的科研人员研制，并报道实现了激光输出。他们主要采用冷等静压成型工艺。由于在激光性能测试中单片体的陶瓷产生的热效应严重影响了激光的有效输出，因此，降低陶瓷的热效应成为激光材料的工作重点。基于以上的关注，我们采用流延成型和真空烧结工艺，制备稀土掺杂YAG复合激光透明陶瓷。这种方法进一步为我们提供了一种制备精细调控稀土掺杂YAG梯度激光陶瓷的途径。这种增益介质材料在激光测试中能够实现热均匀分布，显著降低热效应引起的材料损伤，提到材料的激光效率，在强场激光应用中有重要意义。流延成型是一种 非常成熟的陶瓷成型工艺，是由G. N. Howatt首次提出并应用于陶瓷成型领域，该工艺于1952年获得专利，具有所需设备简单，生产效率高，容易实现生产自动化等特点，已成为制备大面积、超薄陶瓷基片的重要方法，被广泛应用在电子工业、能源工业等领域，如制备A1203、A1N电路基板，BaTiO3基多层电容器及ZrO2固体燃料电池等。流延成型技术为电子元件的微型化以及超大规模集成电路的实现提供了广阔的前景。基于流延成型的特点，理论上该工艺可以应用于梯度复合陶瓷的制备，但截至目前国内外梯度复合透明陶瓷的相关报道相对而言还比较少。本专利技术以商业用的氧化物粉体为原料，采用流延成型工艺获得YAG/Yb:YAG/YAG以及YAG/Nd: YAG/YAG复合陶瓷坯体，素坯经真空烧结获得复合激光透明陶瓷。本专利技术工艺简单，操作方便，重复性较好。
技术实现思路
本专利技术的目的在于采用流延成型制备出YAG/Re:YAG/YAG(Re为Ce3+、Pr3+、Nd3+、Eu3+、Dy3+、Ho3+、Er3+、Tm3+、Yb3+、Lu3+等)复合激光透明陶瓷，这种陶瓷的光学质量可以达到单晶水平。本专利技术采用如下技术方案采用Al2O3, Y2O3> R2O3粉体为原料,包含浆料球磨混合、真空脱泡、成型、气氛脱脂以及烧结步骤，所述的成型步骤包括流延成型和等静压复合成型两个工序。所述的流延成型工序中，流延刀口的高度为O.1 1. 2mm，流延环境温度为10 50°C，流延速度为O.1 3m/min ;将流延好的流延片置膜带I 24h，膜带须除静电并通风。所述的等静压复合工序包括如下步骤将流延片叠层后放置温度在50 200°C烘箱中加热后再单轴液压预成型，成型压力为2 50MPa，保压时间I 20min ;然后将坯体再置于温等静压机中进行再成型，成型压力为10 lOOMPa，温度为50 200°C，保压时间为I 30min ;最后将还体置于冷等静压机中成型,成型压力为10 300MPa,保压时间为I 20mino所述的烧结步骤在真空或还原气氛下进行烧结，温度范围1500°C 1900°C。具体而言，本专利技术包括如下步骤(I)配方设计及球磨条件原料按照Y3Al5O12 和(RexY(H))3Al5O12 (其中 x = O l，Re 为 Ce3+、Pr3+、Nd3+、Eu3+、Dy3+、Ho3+、Er3+、Tm3+、Yb3+、Lu3+等)的化学计量比称量，采用的溶剂为乙醇和二甲苯、乙醇和丁酮、甲苯和乙醇等混合溶剂的其中一种或几种，添加的质量比为1: 2 2 :1;采用的分散剂为鲱鱼油、油酸、柠檬酸、二丁氨、聚异丁烯、玉米油、硅酸钠等其中一种或几种，添加量为混合粉体质量的I IOwt^ ;采用TEOS、MgO, CaO或者SiO2中一种或几种为烧结助剂，添加量为混合粉体质量的 O 2wt%。塑性剂采用聚亚烷基二醇(PAG)、邻苯二甲酸苄丁酯(BBP)、松香酸甲酯、聚乙烯、甘油、硬脂酸丁酯、松香酸甲酯等其中一种或几种，添加量为I 10wt% ;粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚异丁酸聚乙酯等中一种或几种，添加量为I 15wt% ;均化剂采用环己酮、丙酮或其他有机添加剂中一种或几种，添加量为混合氧化物粉体质量的I 10wt%。采用高纯Al2O3球或ZrO2球或者玛瑙球等作为球磨介质。原料磨球混合溶剂的质量比=I (1-10) (1-10)。采用二次行星式球磨，第一次将混合氧化物粉体、磨球、烧结助剂以及分散剂和混合溶剂置于玛瑙罐或高纯氧化铝罐中球磨5 40h后，再将粘结剂，塑性剂和均化剂加入衆料中进行二次球磨5 40h,交替时间间隔6 30min,球磨转速为30 500rpmo(2)除泡条件及流延成型工艺将球磨后的浆料置于真空环境下搅拌除泡，真空度< -O. OlKPa，搅拌速率10 200rpm,除泡时间2 30min。除泡后的衆料倒入流延机的衆料槽中进行流延,流延工艺参数刀口高度O.1 1. 2臟，流延速度O.1 3m/min，流延环境温度10 50°C。将流延好的流延片置膜带I 24h。(3)梯度复合及排胶工艺将不同掺杂浓度的流延坯片按照特定的尺寸切割，然后进行加压叠层。如图1所示，高掺杂浓度的流延片置于中间，沿着厚度方向流延片浓度逐渐减小直至为零。将叠层后的流延片放置在50 200°C烘箱中加热再单轴液压预成型，成型压力2 50MPa，保压时间I 20min ;将成型好的复合坯体置于温等静压机中再成型，成型压力10 lOOMPa，成型温度50 200°C，保压时间I 30min ;之后将获得的坯体进行冷等静压成型，成型压力10 300MPa，保压时间I 20min。最后进行脱脂处理，脱脂工艺在真空或气氛保护下，以0. 5-50C /min升温速率升到有机物分解温度点，保温I 100h，待有机物分解完全，自然降温到室温，气体流量为每分钟50 100ml。(4)烧结工艺将经脱脂的陶瓷坯体在真空或还原气氛下进行烧结，烧结温度范围1500°C 1900°C，根据样品尺寸大小，烧结时间为O. 5 100h。附图说明图1夹心式浓度梯度复合设计(a)复合材料设计；(b)复合陶瓷脱脂前坯体照片图2流延法制备的夹心式梯度复合透明陶瓷(a) YAG/20at. % Yb: YAG/YAG表面；(b)YAG/20at. % Yb:YAG/YAG 断面；(c)YAG/2at. % Nd:YAG/YAG 表面；(d)YAG/2at. %Nd:YAG/YAG 断面图3 退火前后陶瓷的直线透过率(a)YAG/20at. % Yb:YAG/YAG ； (b)YAG/2at. %Nd:YAG/YAG具体实施方式 实施案例1:按照化学式Y3Al5O12精确称量Y2O3 (纯度> 99. 99本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种稀土掺杂YAG复合透明激光陶瓷的制备方法，采用Al2O3，Y2O3、R2O3粉体为原料，包含浆料球磨混合、真空脱泡、成型、气氛脱脂以及烧结步骤，其特征在于：所述的成型步骤包括流延成型和等静压复合成型两个工序。

【技术特征摘要】
1.一种稀土掺杂YAG复合透明激光陶瓷的制备方法，采用Al2O3, Y203、R203粉体为原料，包含浆料球磨混合、真空脱泡、成型、气氛脱脂以及烧结步骤，其特征在于所述的成型步骤包括流延成型和等静压复合成型两个工序。2.如权利要求1所述的激光陶瓷的制备方法，其特征在于所述的流延成型工序中，流延刀口的高度为O.1 1. 2_，流延环境温度为10 50°C，流延速度为O.1 3m/min ;将流延好的流延片置膜带I 24h,膜带须除静电并通风。3.如权利要求1所述的激光陶瓷的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹永革，唐飞，黄秋凤，郭旺，王文超，费斌杰，
申请(专利权)人：中国科学院福建物质结构研究所，
类型：发明
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