一种缺铵结晶II型多聚磷酸铵产品及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种具有表面反应活性的缺铵结晶II型多聚磷酸铵产品及其制备方法。它需要解决的技术问题是提高产品的反应活性。本发明专利技术产品，pH=1.5-5.5，酸值=1.0-10.0mgKOH/g，磷含量31.0-33.0%，平均粒径15-25μm。本发明专利技术制备方法：1)结晶II型多聚磷酸铵的制备；2)老化缺铵过程：捏合机中加入结晶II型多聚磷酸铵，搅拌，通入氮气，流量0.05-0.5m3/小时，温度升到150-250℃，保温时间1-6小时，搅拌速度50-200转/分钟，得产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及无机化学领域，具体是一种缺铵结晶II型多聚磷酸铵产品及其制备方法。产品可由于属于阻燃剂制备
产品可用于聚烯烃无卤膨胀型阻燃剂和表面改性多聚磷酸铵的制备。
技术介绍
结晶II型多聚磷酸铵(APP)是一种可以生物降解的以磷、氮为主要成分的环保无机阻燃剂，可作为涂料、塑料和橡胶的阻燃剂使用。但作为塑料，如聚烯烃的无卤阻燃剂和在耐水、耐候场合时需要进行改性，一般采用表面处理包覆的方法进行处理，但II型APP在显微镜下可以发现为结晶型透明的颗粒，不溶不熔，很难包覆，直接处理效率低，效果不理本巨 o
技术实现思路
本专利技术需要解决的技术问题是，提高缺铵结晶II型多聚磷酸铵产品的反应活性；并提供一种该产品的制备方法。 本专利技术通过在一定温度条件下使结晶II型多聚磷酸铵的颗粒表面失氨，产生P-0H，并通过pH和酸值控制，得到具有一定反应活性的结晶II型多聚磷酸铵产品。本专利技术的缺铵结晶II型多聚磷酸铵的制备方法按以下步骤 1)结晶II型多聚磷酸铵的制备 在捏合机中投入等摩尔比的五氧化二磷与磷酸氢二铵作为反应物，转速40-80转/分钟搅拌均匀，升温通氨，在200°C _350°C下反应I小时 5小时，其中氨通入量为每100公斤反应物通氨量为0. 5-5m3/小时；在200-280°C下，每100公斤反应物0. 1-2 . 0 m3/小时的通氨量下继续反应0. 5-5小时，得到结晶II型多聚磷酸铵； 2)老化缺铵过程 捏合机中加入结晶II型多聚磷酸铵，搅拌，通入氮气，流量0. 05-0. 5 m3/小时，温度升到150-250°C，保温时间1-6小时，搅拌速度50-200转/分钟，得产品。所得的产品为，pH=1. 5-5. 5，酸值=1. 0-10. 0mgK0H/g，磷含量 31. 0-33. 0%，平均粒径 15-25 u m。本专利技术具有产品反应活性较高等特点，本专利技术制备方法具有简单、实用等优点。具体实施例方式以下实施例本专利技术的具进一步说明，但本专利技术并不限于这些实施例。实施例1I)在捏合机中加入五氧化二磷120公斤，磷酸氢二铵113公斤，转速60转/分钟下搅拌均匀后，升温通氨，氨通入量为8.0 m3/小时，温度升到250°C时，成为粘稠糖浆状液体，继续通氨反应最终温度达到300°C，保持2小时。降低通氨量，调节为1.5 m3/小时，反应3小时，反应温度为240°C，得到白色的固体粉末。即为结晶II型多聚磷酸铵(简称A)。2)将A加入捏合机中，搅拌速度150RPM，通入氮气，流量0.3 m3/小时，温度升到190°C后，保温时间3小时，得到缺铵结晶II型多聚磷酸铵(简称产品)。实施例2 成为粘稠糖浆状液体，继续通氨反应最终温度达到300°C，保持2小时。降低通氨量，调节为3. 0 m3/小时。余同实施例1。实施例3 成为粘稠糖浆状液体，继续通氨反应最终温度达到300°C，保持2小时。降低通氨量，调节为0. 5 m3/小时，余同实施例1。实施例4 前同实施例1。将A加入捏合机中 ，搅拌速度150转/分钟，通入氮气，流量0.3 m3/小时，温度升到240°C后，保温时间3小时，得到产品。实施例5 前同实施例1。将A加入捏合机中，搅拌速度150转/分钟，通入氮气，流量0.1 m3/小时，温度升到190°C后，保温时间3小时，得到产品。实施例6 前同实施例1。将A加入捏合机中，搅拌速度150转/分钟，通入氮气，流量0.5 m3/小时，温度升到190°C后，保温时间3小时，得到产品。实施例7 前同实施例1。将A加入捏合机中，搅拌速度150转/分钟，通入氮气，流量0.5 m3/小时，温度升到240°C后，保温时间3小时，得到产品。实施例8 前同实施例1。将A加入捏合机中，搅拌速度150转/分钟，通入氮气，流量0.3 m3/小时，温度升到190°C后，保温时间6小时，得到产品。实施例9 前同实施例1。将A加入捏合机中，搅拌速度150转/分钟，通入氮气，流量0.3 m3/小时，温度升到190°C后，保温时间I小时，得到产品。实施例10 前同实施例1。将A加入捏合机中，搅拌速度150转/分钟，通入氮气，流量0.3 m3/小时，温度升到220°C后，保温时间6小时，得到产品。实施例11 前同实施例1。将A加入捏合机中，搅拌速度150转/分钟，通入氮气，流量0.3 m3/小时，温度升到150°C后，保温时间6小时，得到产品。表1:本专利技术产品性能对比表 编号 I磷含量，％ |pH I酸值，mgKOH/g I平均粒径，Um |白度⑴ 实施例1一32.1172~12092实施例 2 |32.0|5.l|2.5|l8|9本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种缺铵结晶II型多聚磷酸铵产品，其特征在于：pH=1.5?5.5，酸值=1.0?10.0mgKOH/g，磷含量31.0?33.0%，平均粒径15?25μm。

【技术特征摘要】
1.一种缺铵结晶II型多聚磷酸铵产品，其特征在于pH=l. 5-5. 5，酸值=1. 0-10. OmgKOH/g,磷含量 31. 0-33. 0%,平均粒径 15-25 u m。2.一种缺铵结晶II型多聚磷酸铵产品的制备方法，按以下步骤 1)结晶II型多聚磷酸铵的制备 在捏合机中投入等摩尔比的五氧化二磷与磷酸氢二铵作为反应物，转速40-80转/分钟搅拌均匀，升温通氨，在200°C _350°C下反应I...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱峰，吴伟俊，刘君锭，
申请(专利权)人：杭州捷尔思阻燃化工有限公司，
类型：发明
国别省市：