校正试样和荧光X射线分析装置与荧光X射线分析方法制造方法及图纸

本发明专利技术的课题在于提供一种校正试样和荧光X射线分析装置与荧光X射线分析方法，提供液体试样的荧光X射线分析用的校正试样等，其可长期使用，且可进行正确的偏差校正。本发明专利技术的校正试样为固体的校正试样，该校正试样用于在液体试样的荧光X射线分析中，校正分析对象金属元素的测定X射线强度的伴随时间的变化，其中，包含分析对象金属元素的金属层与厚度为1mm以上的轻元素层重合地形成，该轻元素层中，氢、硼、碳、氮、氧和氟中的至少1种轻元素具有最大摩尔份数，在上述金属层中，与轻元素层相对的那一面的相反侧表面为分析面。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及荧光X射线分析用的校正试样和具有它的荧光X射线分析装置与采用该装置的荧光X射线分析方法。
技术介绍
在过去，在测定对试样照射一次X射线而产生的荧光X射线的强度的荧光X射线分析装置中，定期地进行所谓的偏差校正，其中，对同一试样的测定X射线强度因各种原因产生的伴随时间而发生变化(drift)的情况进行校正。如果进行该偏差校正，则针对比如用于形成标准曲线的全部标准试样，针对每个元素修正测定X射线强度，则每当校正时需要许多的工夫和时间。于是，在用于偏差校正时事先设定校正试样、测定构成基准的X射线强度，在进行偏差校正时，仅仅测定已设定的校正试样，根据此时的测定X射线强度和构成上述基准的测定X射线强度，求出偏差校正系数，将该偏差校正系数用于分析对象试样的测定X射线强度，进行校正。由此，在荧光X射线分析中，采用各种校正试样。比如，用于对在硅衬底上形成金属膜的试样进行分析的场合，具有在硅衬底上形成Au、Pt、Co等的金属膜的校正试样(专利文献I)。另外，具有装载于薄膜上的微量粉末试样、保持于滤纸、聚合物膜上的微量溶液试样、薄膜试样等的荧光X射线分析所采用的校正试样。该校正试样由聚酰亚胺膜、混合有该聚酰亚胺膜上的分析对象元素的聚酰亚胺膜形成(专利文献2)。作为该校正试样的变形例，人们知道有在金属箔、衬底上形成混合有分析对象元素的聚酰亚胺膜的校正试样。此外，在原油或石油制品中包含的硫磺的浓度的测定中，在硫磺的浓度是已知的重油密封于容器内部的标准试样的场合，由于因液体泄漏或沉淀等造成的浓度变化产生伴随时间的变化，无法长期使用，故具有采用固体的模拟试样作为标准试样的方法。该模拟试样由圆板状的钥主体与吸收体形成，该吸收体设置于该钥主体的一次X射线照射侧上，由聚对苯二甲酸乙二酯、聚酰亚胺构成(专利文献3)。现有技术文献专利文献专利文献1:日本特开2005—156213号公报专利文献2 :日本特开2010— 204087号公报专利文献3 :日本特开平7 — 5127号公报
技术实现思路
专利技术要解决的课题专利文献I中记载的校正试样用于在硅衬底上形成金属膜的试样，即固体试样的分析。在专利文献2中记载的校正试样用于微量粉末试样或薄膜试样等的固体试样的分析，并且用于保持于滤纸或聚合物膜上的微量溶液试样的分析。由于该校正试样用于微量粉末试样或微量溶液试样等的微量试样的分析，故由校正试样产生的本底按照尽可能地小的方式构成。在专利文献3中记载的模拟试样仅仅用于原油或石油制品中包含的硫磺的浓度的测定，不用于其它的元素、其它的液体试样。该模拟试样由圆板状的钥主体与设置于该钥主体的一次X射线照射侧的吸收体形成，但是，该吸收体用于衰减由钥主体产生的荧光X射线强度，对于由试样产生的本底没有任何的考虑。由于在液体试样中，在作为溶剂的水、有机溶剂等中，包含作为主成分的氢、碳、氧等的轻元素，故大量地产生散射X射线，在所测定的X射线中不但具有荧光X射线，而且大量地包含散射X射线，因该散射X射线而产生大的本底。但是,在过去,考虑了由液体试样产生的本底的固体的校正试样还没有出现。像这样，在过去还没有下述校正试样，即，可正确地进行测定X射线强度的伴随时间的变化(drift)的校正，并且可长期使用，该测定X射线强度包含由液体试样产生的本。本专利技术是针对上述过去的问题而提出的，本专利技术的目的在于提供可长期使用、并且可进行正确的偏差校正的液体试样的荧光X射线分析用的校正试样、具有它的荧光X射线分析装置、采用该装置的荧光X射线分析方法。用于解决课题的技术方案为了实现上述目的，本专利技术的校正试样为固体的校正试样，该校正试样用于在液体试样的荧光X射线分析中，对分析对象金属元素的测定X射线强度的伴随时间的变化进行校正，其中，包括分析对象金属元素的金属层与厚度为Irnm以上的轻元素层重合地形成，该轻元素层中，氢、硼、碳、氮、氧和氟中的至少I种轻元素具有最大摩尔份数，在上述金属层中，与上述轻元素层相对的那一面的相反侧表面为分析面。`由于本专利技术的校正试样是固体，其中，包括分析对象金属元素的金属层与厚度为Imm以上的轻元素层重合地形成，该轻元素层中，氢、硼、碳、氮、氧和氟中的至少I种轻元素具有最大摩尔份数，故不产生蒸发、沉淀、变质等造成的伴随时间的变化，可长期使用。另夕卜，上述金属层为照射一次X射线的分析面，在该金属层中实现透射的一次X射线射入轻元素层，由此，轻元素层的轻元素产生与分析对象的液体材料相同程度的散射X射线(本底)，这样，可进行正确的偏差校正。在本专利技术的荧光X射线分析方法中，采用本专利技术的校正试样进行液体试样的荧光X射线分析。按照本专利技术的荧光X射线分析方法，由于采用本专利技术的校正试样，故可实现与本专利技术的校正试样相同的效果。在本专利技术的荧光X射线分析方法中，最好还采用本底校正试样，该本底校正试样仅仅由上述校正试样的上述轻元素层形成，用于对液体试样的本底X射线强度的伴随时间的变化进行校正。在此场合，由于采用由上述金属层和上述轻元素层形成的校正试样、与仅仅由上述轻元素层形成的本底校正试样的2种校正试样，故可进行更加正确的偏差校正。本专利技术的荧光X射线分析装置包括本专利技术的校正试样；偏差校正机构，其根据上述校正试样的分析对象金属元素的测定X射线强度，对液体试样的测定X射线强度的伴随时间的变化进行校正。按照本专利技术的荧光X射线分析装置，包括本专利技术的校正试样；偏差校正机构，其根据上述校正试样的分析对象金属元素的测定X射线强度，校正液体试样的测定X射线强度的伴随时间的变化，故可实现与本专利技术的校正试样相同的效果。最好，本专利技术的荧光X射线分析装置还包括本底校正试样，该本底校正试样仅仅由上述轻元素层形成，用于校正液体试样的本底X射线强度的伴随时间的变化，上述偏差校正机构根据上述校正试样的分析对象金属元素的测定X射线强度和上述本底校正试样的测定X射线强度，对液体试样的测定X射线强度的伴随时间的变化进行校正。在该场合，由于采用由上述金属层和上述轻元素层形成的校正试样、与仅仅由上述轻元素层形成的本底校正试样的2种校正试样，故可进行更加正确的偏差校正。附图说明图1为本专利技术的第I实施方式的荧光X射线分析装置的外观结构图；图2为该荧光X射线分析装置所具有的校正试样的侧视图；图3为表示求出该校正试样的金属层和轻元素层的厚度的流程的图；图4为该校正试样的变形例子的侧面剖视图；图5为该校正试样的另一变形例子的侧视图；图6为本专利技术的第2实施方式的荧光X射线分析装置所具有的本底校正试样的立体图。具体实施例方式下面对本专利技术的第I实施方式的荧光X射线分析装置进行说明。像图1所示的那样，该荧光X射线分析装置包括试样台3，在该试样台3上装载液体试样S或校正试样20 ；X射线源1，该X射线源I为对液体试样S或校正试样20照射一次X射线2的比如铑X射线管；分光兀件5,该分光兀件5对由液体试样S或校正试样20产生的二次X射线4进行分光；检测器7，该检测器7检测通过分光元件5分光的二次X射线6 ;偏差校正机构9。分光兀件5和检测器7构成检测机构8。偏差校正机构9根据校正试样20的分析对象金属兀素的测定X射线强度，对液体试样S的测定X射线强度的伴随时间的变化进行校正。二次X射线4和6包括该荧光X射线和散射X射线。另外，最好，校正试样本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种校正试样，其为固体校正试样，该校正试样用于在液体试样的荧光X射线分析中，对分析对象金属元素的测定X射线强度的伴随时间的变化进行校正，其中，包含分析对象金属元素的金属层与厚度为1mm以上的轻元素层重合地形成，该轻元素层中，氢、硼、碳、氮、氧和氟中的至少1种轻元素具有最大摩尔份数，在上述金属层中，与上述轻元素层相对的那一面的相反侧表面为分析面。

【技术特征摘要】
2011.10.17 JP 2011-2276241.一种校正试样，其为固体校正试样，该校正试样用于在液体试样的荧光X射线分析中，对分析对象金属元素的测定X射线强度的伴随时间的变化进行校正， 其中，包含分析对象金属元素的金属层与厚度为1_以上的轻元素层重合地形成，该轻元素层中，氢、硼、碳、氮、氧和氟中的至少I种轻元素具有最大摩尔份数， 在上述金属层中，与上述轻元素层相对的那一面的相反侧表面为分析面。2.—种荧光X射线分析方法,其采用权利要求1所述的校正试样进行液体试样的分析。3.根据权利要求2所述的荧光X射线分析方法，其还采用本底校正试样，该本底校...

【专利技术属性】
技术研发人员：小林宽，
申请(专利权)人：株式会社理学，
类型：发明
国别省市：