一种测定钒电池电解液中的杂质元素含量的方法技术

本发明专利技术提供了一种测定钒电池电解液中的杂质元素含量的方法，所述方法包括：按照稀释5～10倍的比例关系量取钒电池电解液的原始样品溶液，置于容量瓶中加入水稀释定容；在配制的由钒离子、氢离子和硫酸根离子构成的基体匹配打底溶液中，加入不同体积的待测元素标准溶液，最终配制成不同浓度梯度的待测元素标准溶液；以及绘制待测元素标准溶液的校准曲线和检查线性相关系数，然后测定通过稀释制备的钒电池电解液的原始样品溶液，将检测结果乘以稀释倍数，从而得出钒电池电解液中的杂质元素含量。本发明专利技术的测定钒电池电解液中的杂质元素含量的方法具有良好的精密度，样品溶液的制备和仪器测量的重现性良好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于元素检测分析领域，具体地讲，本专利技术涉及一种用于测定钒电池电解液中的杂质元素含量的方法。
技术介绍
钥;电池的全称是全钥;氧化还原液流电池(Vanadium Redox Battery,缩写为VRB),作为一种活性物质呈循环流动液态的氧化还原电池，是目前发展势头强劲的绿色环保蓄电池之一，正在逐步进入商用化阶段。钒电池作为一种化学能源存储电池，与传统的铅蓄电池、锂电池等相比，具有明显的优越性，主要优点如下在制造、使用及废弃过程中不产生有害物质，其特殊的电池结构可深度大电流密度放电，具有功率大、容量大、效率高、寿命长、可瞬间充电、安全性高、成本低等优点。钒电池的应用领域十分广阔，在风力发电、光伏发电、电网调峰、电动汽车等领域有着非常广阔的应用前景，可用作大厦、机场、程控交换站等的备用电源，或作为风力、太阳能等清洁发电系统的配套储能装置，以及为潜艇、远洋轮船提供电力和用于电网调峰等领域。例如，长期以来，太阳能和风能等新能源成为世界各国关注的重点，而作为风能和太阳能发电最为优质的储能设施，钒电池的产业化应用将备受关注。另外，随着石油价格的不断攀升，电动汽车成为各国的重点发展领域，钒电池电动汽车一次性充电3 5分钟，续航能力可达1000公里，而成本仅为目前锂电池的40%，体积和重量分别是锂电池1/25和1/10。钒电池系统主要由电堆、电解液、控制系统这三个部分构成，其中，电堆和电解液技术是开发难点。钒电池电解液是由硫酸和钒混合而成的强酸性溶液，由于电解液中杂质元素将严重影响电解液的长期稳定性和充放电效率，例如，某些杂质离子会导致电解液对温度敏感、产生沉淀、堵塞电堆管路等，以及某些杂质离子在离子膜上结垢，因此，需要一种用于检测分析钒电池电解液中的杂质元素含量的方法，以确保钒电池电解液的纯度并对关键杂质元素的含量进行监控。目前，仅见有采用电位滴定法、分光光度法等传统化学分析方法测定全钒氧化还原液流电池的电解溶液中的各种价态的钒离子(V2+、V3+、V4+、V5+)以及总钒(VT)含量的方法，此类检测方法属于常量组分检测范畴，其目的是用以掌握电池充放电过程中电化学反应发生程度并控制电池充放电过程，通过监控钒电池充电过程中的钒在不同价态的定量转变，有效地监测钒电池的充电效率。但是，没有对钒电池电解液中的Cr、Fe、Mo、N1、Co、Cu、Mn、T1、Zn、S1、Al、As、P、Ca、Mg、Pb等微量、痕量杂质元素进行检测分析的方法。
技术实现思路
为了对在钒电池电解液中含有的痕量的杂质元素进行测定，本专利技术提供了，所述方法包括下述步骤按照稀释5 10倍的比例关系量取钒电池电解液的原始样品溶液，置于容量瓶中加入水稀释、定容并混匀；在配制的由钒离子、氢离子和硫酸根离子构成的基体匹配打底溶液中，加入不同体积的待测元素标准溶液，最终配制成在O 10mg/L范围内呈不同浓度梯度的待测元素标准溶液；以及按照浓度由低到高的顺序依次测定待测元素标准溶液，绘制待测元素标准溶液的校准曲线和检查线性相关系数，然后测定通过稀释制备的钒电池电解液的原始样品溶液，将检测结果乘以稀释倍数，从而得出钒电池电解液中的杂质元素含量。在量取步骤中，按照稀释5 10倍的比例关系，用移液管或移液器量取电解液的原始样品溶液于容量瓶中，加入水直接一次性地稀释、定容并混匀。在标准溶液中可以共存含有18g/L的钒离子和90g/L的硫酸根。在测定待测元素标准溶液时，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定，设置电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数为RF功率1200W 1250W，辅助气流速1. O 1. 5L/min,样品溶液提升进样量2. 77 2. 96mL/min,观察高度10. 5 11. 5mm,雾化器压力O. 20 O. 26kg/cm2,每次测定积分2次,每次积分时间20 25s。在开始测定时，开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪，选择待测杂质元素的分析谱线及其检测积分区域和同步背景校正区域，并点燃等离子体焰炬并稳定仪器。可以采用特定浓度的钒离子、氢离子以及硫酸根离子对待测元素标准溶液进行基体匹配校正。在基体匹配打底溶液中可以分别加入各待测杂质元素的标准溶液，使得待测元素标准溶液由含有各待测杂质元素的浓度分别为O. 0mg/L、0.1mg/L、0. 2mg/L、0. 3mg/L、0.5mg/L、l. 0mg/L、5. Omg/L 和 10. Omg/L 的混合标准溶液组成。钒电池电解液的原始样品溶液中共存的基体组分的允许浓度可以分别为[V4+和V5+] = O. 5 3. 5mol/L、[H+] =1. O 4. Omol/L、[SO42-] = 3. O 7. 0mol/L。本专利技术的测定钒电池电解液中的杂质元素含量的方法能够在共存含有[V4+和V5+]=0. 5 3. 5mol/L、[H+] =1. O 4. 0mol/L、[SO广]=3. O 7. 0mol/L 等的I凡基体浓度高的强硫酸介质的电解液中消解各种干扰影响因素，并能够准确地定量测定电解液母液中允许上限不大于1. 0mg/L的杂质元素。具体实施例方式下面对本专利技术的测定钒电池电解液中的杂质元素含量的方法进行详细描述。具体地讲，本专利技术的测定钒电池电解液中的杂质元素含量的方法包括下述步骤(a)按照稀释5 10倍的比例关系量取钒电池电解液的原始样品溶液，置于容量瓶中加入水直接一次性地稀释、定容并混匀；(b)在配制的由钒离子、氢离子和硫酸根离子构成的基体匹配打底溶液中，加入不同体积的待测元素标准溶液，最终配制成在O 10mg/L范围内呈不同浓度梯度的待测元素标准溶液，同时标准溶液可以共存含有大约18g/L钒离子和大约90g/L硫酸根离子；(c)设置电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数为RF功率1200W 1250W,辅助气流速1. O 1. 5L/min，样品溶液提升进样量2. 77 2. 96mL/min,观察高度10. 5 11. 5mm,雾化器压力0. 20 0. 26kg/cm2,每次测定积分2次,每次积分时间20 25s ； (d)开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪，选择待测杂质元素的分析谱线及其检测积分区域和同步背景校正区域，点燃等离子体焰炬并稳定仪器；按照浓度由低到高的顺序依次测定待测元素标准溶液，并且绘制待测元素标准溶液的校准曲线和检查线性相关系数，然后测定通过稀释制备的钒电池电解液的样品检测溶液，将检测结果乘以稀释倍数，从而计算出钒电池电解液中的待测杂质元素的浓度。需要指出的是，上述步骤的顺序可以根据需要相应地进行调整，本专利技术的方法的步骤并不限于上述顺序。在步骤(a)中，按照稀释5 10倍的比例关系，可以用移液管或移液器量取电解液的原始样品溶液于容量瓶中，加入水直接一次性地稀释、定容并混匀。在步骤(d)中，用特定浓度的钒离子、氢离子和硫酸根离子对校准曲线的系列标准溶液进行基体匹配校正，其中，基体匹配打底溶液的方法可以例如如下配制称取16g的高纯度五氧化二钒于500mL锥形瓶或其它容器中，首先以120mL(2+l)的稀盐酸冲洗容器器壁并摇匀分散五氧化二钒，并加入(2+1)稀硫酸53g，于160 200°C的加热温度下消解反应2 3小时；然后，补充加本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定钒电池电解液中的杂质元素含量的方法，所述方法包括下述步骤：按照稀释5～10倍的比例关系量取钒电池电解液的原始样品溶液，置于容量瓶中加入水稀释定容；在配制的由钒离子、氢离子和硫酸根离子构成的基体匹配打底溶液中，加入不同体积的待测元素标准溶液，最终配制成在0～10mg/L范围内呈不同浓度梯度的待测元素标准溶液；以及按照浓度由低到高的顺序依次测定待测元素标准溶液，绘制待测元素标准溶液的校准曲线和检查线性相关系数，然后测定通过稀释制备的钒电池电解液的原始样品溶液，将检测结果乘以稀释倍数，从而得出钒电池电解液中的杂质元素含量。

【技术特征摘要】
1.一种测定钒电池电解液中的杂质元素含量的方法，所述方法包括下述步骤 按照稀释5 10倍的比例关系量取钒电池电解液的原始样品溶液，置于容量瓶中加入水稀释定容； 在配制的由钒离子、氢离子和硫酸根离子构成的基体匹配打底溶液中，加入不同体积的待测元素标准溶液，最终配制成在O 10mg/L范围内呈不同浓度梯度的待测元素标准溶液；以及 按照浓度由低到高的顺序依次测定待测元素标准溶液，绘制待测元素标准溶液的校准曲线和检查线性相关系数，然后测定通过稀释制备的钒电池电解液的原始样品溶液，将检测结果乘以稀释倍数，从而得出钒电池电解液中的杂质元素含量。2.根据权利要求1所述的方法，其中，按照稀释5 10倍的比例关系，用移液管或移液器量取电解液的原始样品溶液于容量瓶中，加入水直接一次性地稀释、定容并混匀。3.根据权利要求1所述的方法，其中，在标准溶液中共存含有18g/L的钒离子和90g/L的硫酸根。4.根据权利要求1所述的方法，其中，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定，设置电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数为RF功率1200W 1250W，辅助气流速1. O 1. 5L/min,样品溶液提升进样...

【专利技术属性】
技术研发人员：成勇，其他发明人请求不公开姓名，
申请(专利权)人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：