本发明专利技术属于植物油的提取和精制技术领域，公开了一种杜仲籽油的提取精炼法。将杜仲籽依次进行超临界CO2流体萃取、脱酸、水洗、脱色、脱臭、贮存处理。本发明专利技术精炼方法通过多年的内部实践应用，证明此工艺已经十分成熟，可以加工优质的杜仲籽油，并且此种方法精炼的杜仲籽油得油率高，生产成本低，精炼杜仲籽油为淡黄色透明油状液体，性质稳定，酸值均小于1.0，水分小于0.1wt%。
【技术实现步骤摘要】
杜仲籽油的提取精炼法
本专利技术属于植物油的精制
，特别涉及一种杜仲籽油的提取精炼法。
技术介绍
杜仲(Eucommia ulmoides Oliv)是中国特有的名贵经济树种,杜仲籽为杜仲的干燥种仁，杜仲翅果含油10%左右，杜仲种仁含油30%左右。我国现有杜仲种植面积约33万公顷，占世界杜仲种植面积的95%以上，杜仲籽资源十分丰富。杜仲籽油中富含多种不饱和脂肪酸，其中α-亚麻酸约占脂肪酸的60%以上。α -亚麻酸是人体必需脂肪酸，属于 ω-3不饱和脂肪酸，在体内酶的作用下，生成一系列代谢产物，其中最重要的为EPA和DHA (脑黄金主要成分)。EPA (二十碳五烯酸)又称为“心血管清道夫”，对降低血脂血压、防止心脑动脉硬化、保护大脑和心脏都具有神奇的功效。DHA (二十二碳六烯酸)是大脑、视网膜等神经系统膜磷脂的主要成份，具有健脑益智的作用。但是，目前杜仲籽油的传统提取方法为压榨提取法，压榨提取法的得油率低，且油的品质较低。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种得油率高、品质高的杜仲籽油的提取精炼方法。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下一种杜仲籽油的提取精炼法，将杜仲籽依次按下述步骤进行处理萃取用现有超临界CO2萃取的方法萃取获得杜仲籽油毛油。具体为将杜仲籽烘干并粉碎至40目，把杜仲籽粉放入萃取釜中，萃取压力为25-35MPa，萃取温度为45_50°C，萃取时间为1. 5-2. 5h ;分离压力为6-7MPa，分离温度为45-50°C ；脱酸将杜仲籽毛油搅拌加热至碱炼初始温度45-55°C，搅拌速度为30-40r/min，加入 10-20° Be’的NaOH碱液，继续搅拌混匀后，降低搅拌速度至10_20r/min，以1_2°C /min的速度将油温升至碱炼终温50-60°C，并保温静置沉降，排掉毛油皂脚，得到碱炼油，其中，加碱量按照公式G_ =G油XAvX7. 13X 10_4+G油XB%计算，式中G_为NaOH的添加量，kg ； Av为毛油的酸值，mgKOH/g ;Gtt为毛油的重量，Kg ；B为超量碱系数，B=O. 3 ；水洗将碱炼油搅拌加热至80-90°C，搅拌速度为50-60r/min，水洗，直到油中残皂量符合指标为止{参照国家标准(GB/T 5533— 2008)}，将洗涤合格的油真空脱水干燥；脱色将干燥后的油加入占其重量百分比2. 0-3. 0%的活性白土，恒温在75-85°C、真空度O. 08-0.1Mpa、搅拌速度50_60r/min条件下脱色，脱色结束后把油过滤至清亮透明；脱臭将脱色过滤油控温在100-15(TC、真空度O. 08-0.1Mpa下脱臭；贮存脱臭后的杜仲籽毛油充氮气保存(以残留氧气计，应不大于3v%)或者加入占其重量百分比O. 05-0. 1%的维生素E保存。进一步,脱酸时, 全部碱液在5-10min内一次加完,继续搅拌25-35min混勻。水洗时，每次洗涤用水量为油量体积百分比的10-15%，洗涤2-3次；真空脱水干燥参数操作温度100-110°C，真空度O. 08-0.1MPa0脱色时，脱色时间为25_35min。脱臭时，脱臭时间维持2-3h。本专利技术的杜仲籽毛油精炼流程中，杜仲籽毛油属于胶体体系，胶溶性杂质的存在不仅影响油脂的稳定性，而且影响油脂的精炼，所以毛油精炼必须首先脱除胶溶性杂质的存在。而油脂中胶溶性杂质以磷脂为代表，但是本专利技术中杜仲籽毛油的磷脂含量较低，做 280°C加热试验，无析出物{参照国家标准(GB/T 5531— 2008)}，进一步测定杜仲籽油中磷脂的含量{参照国家标准(GB/T 5537—2008)}为O. 012 mg/g，所以杜仲籽油无需进行脱胶步骤。毛油脱酸的过程中会产生一部分皂脚，这些皂脚也能吸附杜仲籽油中部分色素和脱除部分油溶性杂质。本专利技术精炼方法通过多年的内部实践应用，证明此工艺已经十分成熟，可以加工优质的杜仲籽油，并且此种方法精炼的杜仲籽油得油率高，生产成本低，精炼杜仲籽油为淡黄色透明油状液体，性质稳定，酸值均小于1. 0，水分小于O. lwt%。具体实施方式实施例1将杜仲籽烘干并粉碎至40目，把杜仲籽粉放入萃取釜中，萃取压力为25MPa，萃取温度为45°C，萃取时间为1. 5h ;分离压力为6MPa，分离温度为45°C。杜仲籽毛油出油率为26.52%，通过超临界CO2流体萃取的杜仲籽毛油质量为酸值5. 23 mgKOH/g,磷脂含量 11. 87mg/kg,水分0. 28wt%。将杜仲籽毛油送入碱炼设备，搅拌速度为30 r/min,加热至45°C，将全部碱液(浓度为10 ° Be’ NaOH碱液)在5min内一次加完，加碱量按照公式GNaffl = G 油XAvX7. 13X 10_4+G油XB% [式中GNa0H为NaOH的添加量(Kg)，Av为毛油的酸值(mgKOH/ g)，Gtt为毛油的重量(Kg)，B为超量碱系数，取B=O. 3]计算。继续搅拌25 min，降低搅拌速度至10 r/min,以1°C /min的速度将油温度升至50°C，保温沉降，排掉毛油皂脚，即可得到碱炼油。将碱炼油注入水洗设备中，加热至80°C，搅拌强度50 r/min，每次洗涤用水量为油量的10v%，洗涤直到油中残皂量符合指标为止{参照国家标准(GB/T 5533— 2008)}。将洗涤合格的油转入真空干燥设备脱水干燥，操作温度100°C，真空度O.1MPa0将干燥后的油送入脱色设备中，加入占其2. 0wt%的活性白土，温度恒定在75°C， 真空度为O.1MPa，搅拌速度为50 r/min，脱色25min。脱色结束后把油过滤至清亮透明。将脱色过滤油送入脱臭设备中，控制油温100°C，真空度O.1MPa，维持2 h。脱臭后的杜仲籽油充氮气保存(以残留氧气计，为2v%)。精炼后的杜仲籽油为淡黄色透明油状液体，杜仲籽精炼油出油率为23. 92%，酸值 O. 42 mgKOH/g，磷脂含量11. 51 mg/kg，水分0. 075 wt %。 实施例2将杜仲籽烘干并粉碎至40目，把杜仲籽粉放入萃取釜中，萃取压力为30MPa，萃取温度为48°C，萃取时间为2h ;分离压力为6.4MPa，分离温度为48°C。杜仲籽毛油出油率为27.14%，通过超临界CO2流体萃取的杜仲籽毛油质量为酸值5. 14 mgKOH/g,磷脂含量 11. 91 mg/kg :水分0. 27wt%0将杜仲籽毛油送入碱炼设备，搅拌速度为35r/min，加热至50°C，将全部碱液(浓度为12 ° Be’ NaOH溶液)在8min内一次加完，加碱量按照公式GNaQH = G 油XAvX7. 13X 10_4+G油XB% [式中GNa0H为NaOH的添加量(Kg)，Av为毛油的酸值(mgKOH/ g)，Gtt为毛油的重量(Kg)，B为超量碱系数，取B=O. 3]计算。继续搅拌30 min，降低搅拌速度至15 r/min,以1. 5°C /min的速度将油温度升至55°C，保温沉降，排掉毛油皂脚，即可得到碱炼油。将碱炼油注入水洗设备中，加热至85°C，搅拌强度55r/min，每次洗涤用水量为油量的12v%，洗涤直到油中残皂量符合指标为止{参照国家标准(GB/T 5533— 2008)}本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种杜仲籽油的提取精炼法，其特征在于将杜仲籽依次按下述步骤进行处理：萃取：用超临界CO2萃取的方法萃取获得杜仲籽毛油；脱酸：将杜仲籽毛油搅拌加热至碱炼初始温度45?55?℃，搅拌速度为30?40?r/min，加入10?20°Be“的NaOH碱液，继续搅拌混匀后，降低搅拌速度至10?20?r/min，以1?2?℃/min的速度将油温升至碱炼终温50?60?℃，并保温静置沉降，排掉毛油皂脚，得到碱炼油，其中，加碱量按照公式GNaOH?=G油×Av×7.13×10?4+G油×B%计算，式中：GNaOH为NaOH的添加量，kg；Av为毛油的酸值，mgKOH/g；G油为毛油的重量，Kg；B为超量碱系数，B=0.3；水洗：将碱炼油搅拌加热至80?90℃，搅拌速度为50?60?r/min，水洗，直到油中残皂量符合指标为止，将洗涤合格的油真空脱水干燥；脱色：将干燥后的油加入占其重量百分比2.0?3.0%的活性白土，恒温75?85℃、真空度0.08?0.1Mpa、搅拌速度50?60r/min条件下脱色，脱色结束后把油过滤至清亮透明；脱臭：将脱色过滤油控温在100?150℃、真空度0.08?0.1Mpa条件下脱臭；贮存：脱臭后的杜仲籽油充氮气保存或/和加入占其重量百分比0.05?0.1%的维生素E保存。...
【技术特征摘要】
1.一种杜仲籽油的提取精炼法，其特征在于将杜仲籽依次按下述步骤进行处理萃取用超临界CO2萃取的方法萃取获得杜仲籽毛油；脱酸将杜仲籽毛油搅拌加热至碱炼初始温度45-55 °C，搅拌速度为30-40 r/min，加入10-20° Be’的NaOH碱液，继续搅拌混匀后，降低搅拌速度至10-20 r/min,以1-2 V / min的速度将油温升至碱炼终温50-60 °C，并保温静置沉降，排掉毛油皂脚，得到碱炼油， 其中，加碱量按照公式6_ =G油XAvX7. 13X10_4+G油XB%计算，式中:GNa0H为NaOH的添力口量，kg ；Av为毛油的酸值，mgKOH/g ;Gtt为毛油的重量，Kg ；B为超量碱系数，B=O. 3 ；水洗将碱炼油搅拌加热至80-90°C，搅拌速度为50-60 r/min，水洗，直到油中残皂量符合指标为止，将洗涤合格的油真空脱水干燥；脱色将干燥后的油加入占其重量百分比2. 0-3. 0%...
【专利技术属性】
技术研发人员：李钦，姜晓芳，杜红岩，马凤仙，
申请(专利权)人：河南大学，
类型：发明
国别省市：
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