癸酸凝胶固固相变材料及其方法技术

本发明专利技术涉及一种癸酸凝胶固固相变材料及其方法，具体为一种采用电子加速器产生的高能电子束，辐照添加有多烯丙基酸酯类辐射敏化剂的癸酸体系，使多烯丙基酸酯类辐射敏化剂分子和癸酸分子发生接枝和交联反应，制备出疏水性癸酸凝胶材料，它具有固—固相变性能。属辐射化学及高分子材料加工处理技术领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种固固相变材料及其方法，特别是一种。
技术介绍
相变储能材料突破传统保温材料(砖、水泥等)单一热阻性能，具有潜热值大，蓄、放热过程近似等温的特点，可制备自控温相变储能建筑保温材料。相变储能材料能否用于建筑行业，取决于材料的耐久性、经济性和施工性。建筑材料使用年限通常是50年，这种要求同样适用于相变储能材料。但固-液相变材料在使用过程中会从与建筑材料中泄漏出来(材料表面结霜)，大大降低了相变储能建筑保温材料的性能。癸酸相变材料具有来源广泛，成本低廉等优势，相变温度为33°C，可用于制备相变储能建筑保温材料。其面临的主要问题之一是相变过程中的泄露现象，如果能够通过电子束辐照交联技术使其相变性质由固-液相变转变为固-固相变，则可以克服该问题，
技术实现思路
本专利技术的目的之一是提供一种癸酸凝胶固固相变材料。本专利技术的目的之二在于提供一种该相变材料的制备方法，该方法采用电子加速器产生的高能电子束，辐照添加有多丙烯基酸酯类敏化剂的癸酸体系，引发癸酸分子发生聚合和交联反应，制备出疏水性癸酸凝胶材料，使癸酸的相变性质由固-液相变转变为固-固相变，克服癸酸材料在 相变储能建筑保温材料中的泄露现象。为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案一种癸酸凝胶固固相变材料，其特征在于该材料是由癸酸在辐射敏化剂的存在下，经电子束辐照引发共聚交联，形成网状结构的癸酸凝胶，其中敏化剂的质量为癸酸的质量的3 5% ;所述的辐射敏化剂为多丙烯基酸酯类辐照敏化剂。上述的多丙烯基酸酯类辐照敏化剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、1，6-己二醇二丙烯酸酯、二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、三烯丙基三聚氰酸酯、丙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(PO-TMPTA)或丙氧基化(2)新戊二醇二丙烯酸酯(PO-NPGDA)。一种制备上述的癸酸凝胶固固相变材料的方法，其特征在于该方法的具体步骤如下a.加热癸酸至其全部溶解；b.将辐照敏化剂加入到步骤a的癸酸溶液中，得混合液，其中辐照敏化剂的质量为癸酸质量的1% — 9%。c.把步骤b所得混合液在70°C 80°C的温度下超声振荡10 15分钟，使癸酸和辐照敏化剂充分混溶；d.再把步骤c所得溶液在惰性气氛中，在70°C温度下，用电子束辐照，辐照剂量为5kGy 200kGy ;即得到癸酸凝胶固固相变材料。本专利技术在常温常压下，通过高能电子束辐照多烯丙基酸酯癸酸溶液，使癸酸分子发生聚合和交联，形成亲油性癸酸凝胶，其工艺流程简单，生产周期短。癸酸分子发生凝胶化反应后，其相变性能发生根本性的变化，由分子交联前的固-液相变转变为固-固相变(癸酸凝胶材料)。这种相变材料的相变性能变化，对相变建筑保温材料的应用有非常大的影响。以固-液相变材料为例，当材料加热到熔化温度时，材料就产生从固态到液态的相变，熔化的过程中，相变材料吸收并储存大量的潜热；当相变材料冷却时，储存的热量在一定的温度范围内要散发到环境中去，进行从液态到固态的逆相变。在这两种相变过程中，所储存或释放的能量称为相变潜热。物理状态发生变化时，材料自身的温度在相变完成前几乎维持不变，形成一个宽的温度平台，虽然温度不变，但吸收或释放的潜热却相当大。相变材料的这种性能可以应用到建筑保温领域，但存在一个问题，固一液相变材料做成的相变储能保温材料往往存在一个疏漏现象，即相变材料变成液相时，由于毛细管效应，液体相变材料会从粘接剂一混凝土的细缝隙间渗透出来(材料表面结霜)。如何防止液体相变材料的疏漏现象是保证高质量相变储能保温材料的关键技术。辐射技术使癸酸的相变性质由固-液相变转变为固-固相变，也就说，癸酸凝胶材料在其相变过程中不存在液相的状态，避免了癸酸材料在相变储能建筑保温材料中的泄露现象。附图说明图1为纯癸酸和加入5%TMPTMA且辐照剂量为150kGy的癸酸凝胶固固相变材料的红外图谱。具体实施例方式下面结合具体实施例进一步阐述本专利技术的技术要点。这些实例进一步描述和说明了本专利技术范围内的实施方案。给出的实施例仅用于说明的目的，对本专利技术不构成任何限定，在不背离本专利技术精神和范围的条件下可对其浓度进行各种改变，实施例中所列的所有浓度均为重量百分浓度。 现将本专利技术的 具体实施例叙述于后。实施例1 :本实施例中的工艺过程和步骤如下称量一定量的癸酸放入在容器中，把该容器放入70°c水浴中加热，使癸酸全部溶解;将辐照敏化剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)加入到已溶解的癸酸溶液中，其中三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的含量为癸酸量的5%。把该容器放入水温为70°C—80°C的超声波清洗器中，超声振荡15分钟，使癸酸和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯两种液体充分混溶，得到三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的癸酸溶液；继续使三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯癸酸体系处于液体状态(70°C的温度)，向容器中的液体冲氮气15分钟，把容器中的氧气排出，密封容器。在室温常压条件下，用电子加速器所产生的电子束辐照步骤d中的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯癸酸，辐照剂量为5kGy 10kGy、60kGy、90kGy、120kGy、150Gy、200kGy ；将辐照后的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯癸酸样品放入温度为70°C烘箱中保温I小时，观察样品，发现除未辐照的空白样品呈现透明的液体外，其它辐照样品都有白色固体存在，说明癸酸分子和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯发生了聚合及交联反应。以添加5%辐照敏化剂的癸酸体系，辐照剂量为150 kGy的样品为例，辐照后的样品经索氏抽提器抽提，计算出样品的凝胶含量为21. 5%。实施例2改变下述条件，其它条件同实施例1。将辐照敏化剂二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯(TMPTMA)加入到已溶解的癸酸溶液中，其中二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯的含量为癸酸量的1% — 9%，辐照剂量为120kGy。将辐照后的样品放入温度为70°C烘箱中保温I小时，观察样品，发现除未放辐照敏化剂的样品呈现透明的液体外，其它辐照样品都有白色固体存在。以添加3%辐照敏化剂的癸酸体系，辐照剂量为120 kGy的样品为例，辐照后的样品经索氏抽提器抽提，计算出样品的凝胶含量为7. 9%。本专利技术采用电子束辐照技术，通过添加辐照敏化剂，使含有长链烃的癸酸分子发生抽氢作用，产生自由基，进而发生聚合和交联反应，制备出具有固一固相变性能的癸酸凝胶材料。从图1的红外谱图中可看出，1710 cm-ι处是C=O的伸缩振动引起的，1258 cm-1处是羧基中C-O的对称伸缩振动峰。对于TMPTMA，酯基特征吸收峰在1722 cm-1处，且在1380cm-1处出现了 CH3的对称弯曲振动吸收峰，同时1170 cm_l处是酯基中的C-O的对称伸缩振动峰。从TMPTMA与油酸共聚得到产物的红外谱图中，我们清楚地看到3007 cm-1处由不饱和碳上的C-H伸缩振动吸收峰消失了，而且在1158cm-l处出现酯基中的C-O的对称伸缩振动峰,1249cm-l处出现了羧基中C-O的对称伸缩振动峰， 由此可以说明癸酸与TMPTMA在辐照下确实发生了共聚。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种癸酸凝胶固固相变材料，其特征在于该材料是由癸酸在辐射敏化剂的存在下，经电子束辐照引发共聚交联，形成网状结构的癸酸凝胶，其中敏化剂的质量为癸酸的质量的3～5%；所述的辐射敏化剂为多丙烯基酸酯类辐照敏化剂。

【技术特征摘要】
1.一种癸酸凝胶固固相变材料，其特征在于该材料是由癸酸在辐射敏化剂的存在下， 经电子束辐照引发共聚交联，形成网状结构的癸酸凝胶，其中敏化剂的质量为癸酸的质量的3 5% ;所述的辐射敏化剂为多丙烯基酸酯类辐照敏化剂。2.根据权利要求1所述的癸酸凝胶固固相变材料，其特征在于所述的多丙烯基酸酯类辐照敏化剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、1，6-己二醇二丙烯酸酯、二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、三烯丙基三聚氰酸酯、丙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(PO-TMPTA)或丙氧基化(2)新戊二醇二丙...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦争，田磊，周瑞敏，陈赛赛，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：