【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及广谱杀虫剂氯虫苯甲酰胺农药，特别涉及合成新型鱼尼丁受体杀虫剂氯虫苯甲酰胺的关键中间体，具体为1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸酯的合成方法。
技术介绍
氯虫苯甲酰胺(Chlorantraniliprole,商业用名康宽)是具有新型结构(双酰胺/吡唑类)的广谱杀虫剂。该杀虫剂的最大特点是仅作用于昆虫体内的鱼尼丁受体(RyR)，因这种受体与哺乳动物体内的鱼尼丁受体存在结构上的差异，故对哺乳动物作用的毒性很低；又因氯虫苯甲酰胺具有迅速阻止害虫进食、高效滞留活性和优良的耐雨水冲刷性能，可实现植物保护的速效性与良好长效性。目前，氯虫苯甲酰胺对农田、林木病虫害的特殊杀灭功效，已获得国内外相关领域的广泛认同。然而，作为氯虫苯甲酰胺的关键中间体“1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸酯”现有技术的三种合成方法，均存在一定的不足之处。其中的方法一是以2-肼基-3-氯吡啶为原料，用马来酸乙酯环合转化成相应的吡唑烷酮羧酸酯，再用三溴氧磷溴化(或氯化后溴氯交换)、氧化脱氢制得1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸乙酯。其反应式如下
【技术保护点】
一种1?(3?氯?2?吡啶基)?1H?吡唑?5?甲酸酯的合成方法，其特征在于：该合成方法的技术路线是，以2,4?二氧代丁酸酯与2?肼基?3?氯吡啶缩合制备1?(3?氯?2?吡啶基)?1H?吡唑?5?甲酸酯，而其中的2,4?二氧代丁酸酯又由丙酮酸酯与甲酸酯经Claisen缩合制得：该合成方法的步骤(一)是，在A有机溶剂组分内、并于碱性条件下，将甲酸酯组分与丙酮酸酯组分进行Claisen酯缩合反应生成金属盐，再在B有机溶剂组分内、进行酸化，而制得2,4?二氧代丁酸酯；其反应式为：????????????????????????????????????????????????该合成方法的步骤(二)是，在C有机溶剂内，添加催化剂，将步骤(一)所得2,4?二氧代丁酸酯组分与2?肼基?3?氯吡啶组分进行缩合反应合成得1?(3?氯?2?吡啶基)?1H?吡唑?5?甲酸酯；其反应式为：其中：所述步骤(一)中的组分丙酮酸酯、甲酸酯、碱、A有机溶剂的物质的量之比为1∶1.2～2.0∶1.0～2.0∶8～30；所述生成金属盐、再在B有机溶剂组分内进行酸化，其金属盐、酸组分物质的量之比为1∶1.0～1.2；所述...
【技术特征摘要】
1.一种1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸酯的合成方法，其特征在于该合成方法的技术路线是，以2，4- 二氧代丁酸酯与2-餅基-3-氯批唳缩合制备1-(3-氯-2-批P定基)-1H-吡唑-5-甲酸酯，而其中的2，4- 二氧代丁酸酯又由丙酮酸酯与甲酸酯经Claisen缩合制得 该合成方法的步骤(一)是，在A有机溶剂组分内、并于碱性条件下，将甲酸酯组分与丙酮酸酯组分进行Claisen酯缩合反应生成金属盐，再在B有机溶剂组分内、进行酸化，而制得2，4- 二氧代丁酸酯；其反应式为2.根据权利要求1所述的一种1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸酯的 合成方法，其特征在于 所述步骤(一)中的组分丙酮酸酯、甲酸酯、碱、A有机溶剂的优选物质的量之比为I 1. 2 1. 5 1. 2 1. 3 8 15 ;所述生成金属盐、再在B有机溶剂组分内进行...
【专利技术属性】
技术研发人员：安礼涛，姜育田，周建峰，杨志坚，支三军，陈雄，安小伟，黄其赞，
申请(专利权)人：淮阴师范学院，
类型：发明
国别省市：
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