一锅法制备维生素 A 乙酸酯的方法技术

本发明专利技术涉及一种一锅法制备维生素A乙酸酯的方法。该方法是利用C14醛和中间体C1（亚甲基二膦酸四乙酯或亚甲基二膦酸四甲酯）在碱性条件下反应生成C15膦酸酯；该C15膦酸酯不经过分离，直接和C5醛一锅法反应制备维生素A乙酸酯。该方法将两步Wittig反应合并在一锅内进行，工艺操作简单，减少了溶剂的使用和分离，并且避免了C15膦酸酯的干燥，工艺流程短，在既定温度下反应，提高了反应选择性，避免了深冷操作环境，降低了能耗；同时减少了废水排放，经济环保。所得维生素A乙酸酯产品纯度高，收率高，成本低，利于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种一锅法制备维生素A乙酸酯的方法，属于维生素A及其衍生物生产

技术介绍
维生素A及其衍生物是一类重要的药品和饲料添加剂，最常用的维生素A衍生物是维生素A乙酸酯。维生素A乙酸酯，又名维生素A醋酸酯、视黄醇乙酸酯、乙酸维生素A，CAS号为127-47-9，是一种浅黄色固体粉末，流动性好。维生素A乙酸酯的结构式如下

【技术保护点】
一种制备式（I）的维生素A乙酸酯的方法，通过使式（II）的C14醛:与式（III）的C1在碱性条件下进行第一次Wittig反应，生成式（IV）的C15膦酸酯:该C15膦酸酯不经分离，在同一个反应釜内直接与式（V）的C5醛进行第二次Wittig反应:FDA00002739202700011.jpg,FDA00002739202700012.jpg,FDA00002739202700013.jpg,FDA00002739202700014.jpg,FDA00002739202700015.jpg

【技术特征摘要】
1.一种制备式(I)的维生素A乙酸酯的方法，2.根据权利要求1所述的维生素A乙酸酯的制备方法，其特征在于，第一次Wittig反应和第二次Wittig反应的反应温度均控制在_40°C至50°C ;其中优选_20°C至30°C ;进一步优选_51至51。3.根据权利要求1所述的维生素A乙酸酯的制备方法，其特征在于，包括步骤如下(1)氮气保护下，向干燥的反应容器中依次加入溶剂1、碱，保持一定温度，滴加C14醛和Cl的混合溶液，保温反应直至气相检测C14醛转化完全，生成中间体C15膦酸酯；然后，(2)直接滴加C5醛或者同时补加碱，保温反应，液相检测中间体C15膦酸酯转化完全， 生成维生素A乙酸酯；然后，(3)减压蒸馏回收溶剂，冷却，加入饱和氯化铵水溶液和乙酸乙酯，萃取，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤，回收乙酸乙酯，95%乙醇活性炭脱色，趁热过滤，冷却析出维生素A乙酸酯。4.根据权利要求3所述的维生素A乙酸酯的制备方法，其特征在于，所述C1、C5醛、C14 醛的摩尔比为(广3):(广3) :1 ;优选C1、C5醛、C14醛的摩尔比为(广2):(广2):1。5.根据权利要求3所述的维生素A乙酸酯的制备方法，其特征在于，所述的碱是甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇...

【专利技术属性】
技术研发人员：戚聿新，陈军，宋春鹏，周立山，李新发，
申请(专利权)人：新发药业有限公司，
类型：发明
国别省市：