一种降低UDMH残余量的比久生产方法技术

本发明专利技术涉及一种降低UDMH残余量的比久生产方法，包括以下步骤：1）原料准备：偏二甲肼、丁二酸酐、乙腈，质量份数比为（56-61）:100：（300-500）；2）乙腈溶解丁二酸酐，溶解至丁二酸酐质量浓度为25%-33%；3）在搅拌下，用偏二甲肼滴加至溶解了丁二酸酐的乙腈溶液：4）收集的反应溶液放入离心机进行离心分离；5）在80℃-90℃温度下对含微量乙腈的比久进行真空干燥2-3小时，得到比久。本发明专利技术解决了现有比久中残余的UDMH的含量比较高，本发明专利技术改进生产工艺，最终将比久产品中UDMH的残余量由改进前的60-90ppm降低到出口产品要求的技术指标（UDMH残余量≤30ppm）。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工和医药中间体领域，具体涉及一种降低UDMH残余量的比久生产方法。
技术介绍
偏二甲肼(UDMH)是性能优良的肼类燃料，具有良好的比推力和储存性能，在军事和航天领域有广泛应用。但具有毒性、腐蚀性、刺激性、挥发性、吸湿性和吸附性，对人体同时存在长期和短期不利效应，对报废的偏二甲肼或其污水必须进行处理。由偏二甲肼合成比久的工艺简单，产品纯度高、作用好，该产品的合成及应用在国内外很有发展前景。比久除用作高效植物调节剂而外，近年来又开始用比久作为中间体去合成一些治疗脑血管方面的药物。由于偏二甲肼有较大的毒性，对人体和环境的危害较大，因此市场对高纯比久的质量要求越来越高，特别是对UDMH的残留量提出了比较苛刻的要求。为了满足出口产品的技术要求和环保要求，申请人通过多次试验，不断改进生产工艺，最终将比久产品中的残余量由改进前的60-90ppm降低到出口产品要求的技术指标(UDMH残余量≤30ppm)
技术实现思路
为了解决现有的比久合成方法合成的比久中残余的UDMH的含量比较高，本专利技术提供一种降低UDMH残余量的比久生产方法。本专利技术的技术解决方案一种降低UDMH残余量的比久生产方法，包包括以下步骤I原料准备偏二甲肼、丁二酸酐、乙腈,质量份数比为(56-61) :100 (300-500)；2乙腈溶解丁二酸酐，溶解至丁二酸酐质量浓度为25%_33% ；3在搅拌下，用偏二甲肼滴加至溶解了丁二酸酐的乙腈溶液在10°C _30°C下开始滴加，采用滴加速度为l_4L/min，保持反应温度为30°C -70°C下进行，直至偏二甲肼滴加完全时，再继续搅拌反应O. 5-1小时后，收集反应溶液；4步骤3中收集的反应溶液放入离心机进行离心分离，得到含微量乙腈的比久；5在80°C -90°C温度下对含微量乙腈的比久进行真空干燥2-3小时，得到比久。上述步骤3中的反应温度为30°C -40°C。上述步骤3中采用滴加速度为2_3L/min。上述步骤3中偏二甲肼滴加完全时，再继续搅拌反应I小时。上述步骤3中开始滴加温度为10-15°C。本专利技术所具有优点1、本专利技术的目的是为了满足出口产品的技术要求和环保要求，不断改进生产工艺，最终将比久产品中UDMH的残余量由改进前的60-90ppm降低到出口产品要求的技术指标(UDMH残余量彡30ppm)。2、本专利技术通过控制反应温度、滴加速度及溶剂加入量等条件来控制产品中UDMH残余。反应条件不当会引起严重的结晶包夹，大量的UDMH残余包夹在比久晶体内，用溶剂根本无法洗涤去除。UDMH残余较高，基本在60-90ppm范围内，远远不能满足外商的要求。要降低UDMH残余必须改变工艺条件，尽可能减少结晶包夹的影响。3、采用本专利技术的合成方法，最终将比久中UDMH残余量由60-90ppm降低到(15ppm,该指标远远低于国际指标(彡70ppm),也远远低于外商要求的技术指标 30ppm)。该工艺控制方法简单，易于工业化，所合成比久产品纯度高、作用好。具体实施例方式反应温度是影响偏二甲肼残余的关键因素，在滴加温度相同的条件下，反应温度区间在30°C -40°C时，比久中UDMH残余最少。开始滴加温度在10_15°C时，比久中UDMH残余最少；因此，比久生产的最佳温度条件是开始滴加温度在10-15°C，反应温度区间在30 0C -40 0C ο取一定量的原料，在反应温度30°C -40°C的条件下，考察了不同的偏二甲肼滴加速度对UDMH残余的影响，试验表明，滴加速度对UDMH的残余量有很大的影响，滴加太快，反应不完全，UDMH残余较多。滴加太慢，UDMH残余没有得到较大的减少，所以滴加速度为l-4L/min较合适,在2_3L/min最优。实施例I丁二酸酐的溶解称100份丁二酸酐将其加入反应容器中，再加入400份乙腈将其搅拌使其充分溶解，制成酸酐溶液；`2称60份偏二甲肼，在搅拌下加热上述溶液。3当溶液温度为10°C时，在搅拌下，用偏二甲肼滴加丁二酸酐的乙腈溶液采用滴加速度为2L/min，保持反应温度为30°C _40°C下进行，直至偏二甲肼滴加完全时，再继续搅拌反应I小时后，收集反应溶液；4步骤3中的收集反应溶液放入离心机进行离心分离，得到含微量乙腈的比久；5在90°C温度下真空干燥2-3小时含微量乙腈的比久，得到比久。溶剂加入量太少UDMH残余较大，主要是参与反应的UDMH浓度较大，造成严重的结晶包夹；溶剂量过大时，UDMH残余没有得到明显的降低，所以溶剂加入量在400份最佳。开始滴加温度对UDMH残余有一定的影响，在相同的反应温度下，开始滴加温度在10°C时，比久中UDMH残余最少；此外，反应温度区间是影响偏二甲肼残余的关键因素，在滴加温度相同的条件下，反应温度区间在30°C -40°C时，比久中UDMH残余最少。因此，比久生产的最佳温度条件是开始滴加温度在10°C，反应温度区间在30°C -40°C。滴加速度对UDMH的残余量有很大的影响，滴加速度太快，反应不完全，UDMH残余较多。滴加速度太慢，UDMH残余没有得到较大的减少，所以滴加速度在2L/min最佳。该工艺通过控制反应温度、滴加速度以及溶剂加入量，最终使比久产品中UDMH残余< 15ppm，远远满足了外商的要求和环保要求。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种降低UDMH残余量的比久生产方法，其特征在于：包括以下步骤：1】原料准备：偏二甲肼、丁二酸酐、乙腈，质量份数比为（56?61）:100：（300?500）；2】乙腈溶解丁二酸酐，溶解至丁二酸酐质量浓度为25%?33%；3】在搅拌下，用偏二甲肼滴加至溶解了丁二酸酐的乙腈溶液：在10℃?30℃下开始滴加，采用滴加速度为1?4L/min，保持反应温度为30℃?70℃下进行，直至偏二甲肼滴加完全时，再继续搅拌反应0.5?1小时后，收集反应溶液；4】步骤3】中收集的反应溶液放入离心机进行离心分离，得到含微量乙腈的比久；5】在80℃?90℃温度下对含微量乙腈的比久进行真空干燥2?3小时，得到比久。

【技术特征摘要】
1.一种降低UDMH残余量的比久生产方法，其特征在于包括以下步骤 I原料准备:偏二甲肼、丁二酸酐、乙腈，质量份数比为(56-61) : 100 =(300-500)； 2乙腈溶解丁二酸酐，溶解至丁二酸酐质量浓度为25%-33% ； 3在搅拌下，用偏二甲肼滴加至溶解了丁二酸酐的乙腈溶液 在10°C _30°C下开始滴加，采用滴加速度为l_4L/min，保持反应温度为30°C _70°C下进行，直至偏二甲肼滴加完全时，再继续搅拌反应O. 5-1小时后，收集反应溶液； 4步骤3中收集的反应溶液放入离心机进行离心分离，得到含微量乙腈的比久...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫小宁，白海龙，李军平，姚忠东，吉卉，许东兴，苏雪春，王卫国，陈帅，郭友，杨玲，闫昳姝，韦雄雄，
申请(专利权)人：西安航洁化工科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：