本发明专利技术公开了一种水热法制备LiSbO3无铅压电陶瓷粉体的方法，以碳酸锂和五氧化二锑为原料，以氢氧化锂为矿化剂，加水配制成总体积为AmL的体系，采用水热方法合成LiSbO3粉体。其中Li2CO3加入量为0.1A～0.2Ammol，LiOH加入量为0.5A～0.7Ammol，Sb2O5加入量为0.05A～0.1Ammol。用该方法制备合成纯相LiSbO3粉体，本发明专利技术采用水热合成技术快速合成了无铅压电陶瓷用助溶剂LiSbO3粉体。该方法同时具有装置简单、低温、高效和制备的粉体反应活性高，烧结温度低于传统固相烧结制备的粉体，是一种工艺简单、高效率、低能耗、成本低廉的环境友好型的制备方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于功能材料领域，涉及一种水热法制备LiSbO3X铅压电陶瓷粉体的方法。
技术介绍
压电、铁电陶瓷是功能陶瓷材料中应用最广泛的一类，广泛应用在换能器、驱动器、声表面波以及滤波器、谐振器、限波器等频率器件领域，包括电容器陶瓷在内的压电、铁电陶瓷在世界市场份额中占整个功能陶瓷的三分之一强。压电陶瓷的发现是从BT(BaTiO3)陶瓷的压电性的发现开始的，在这以前压电材料只是压电单晶材料。1947年美国出现了用BT陶瓷制造的留声机用拾音器。此后，用BT陶瓷做的压电换能器、滤波器等各种压电器件不断涌现。1954年美国B. Jaffe等发现了 PbZrO3-PbTiO3 (PZT)体系，该体系中存在着与温度无关的相变，在相变点附近压电性能出现极值。衍生出一系列新的压电陶瓷材料，PbMg1/3Nb2/303-PbTi03 (PMN-PT)、PbZn1/3Nb2/303-PbTiO3 (PZN-PT)等压电陶瓷体系。但是，由于在PZT系陶瓷中PbO的含量超过原料总质量的60%以上，PbO是易挥发性的有毒物质，长时间工作在具有PbO的环境中，PbO将蓄积在人的体内，致使大脑和神经系统受到损伤。另外，铅基压电陶瓷被废弃后因管理不善而被丢弃在大自然中，铅可以通过酸雨等途径带入水中、渗进土壤，造成对地下水和 农田的污染，给生态环境带来严重的危害。欧盟规定到2006年7月I日，所有新生产的电子产品都应是无铅的。我国信息产业部也将铅等有害物质列入电子信息产品污染防治目录，但是，由于现在无铅压电陶瓷的性能还无法达到取代铅基压电陶瓷的要求，所以只能暂时把含铅的压电陶瓷列在被禁止的名单之外。然而，由于人类可持续发展的需要，压电陶瓷的无铅化是最终的发展方向。目前，在压电陶瓷无铅化的研究与开发上，世界各国均进行了大量的工作。无铅压电陶瓷体系主要有6类(1)钛酸钡BaTiO3, BT)基无铅压电陶瓷；(2)钛酸铋钠(Bia5Naa5)TiO3, BNT)基无铅压电陶瓷；(3)铋层状结构无铅压电陶瓷；⑷铌酸盐系(包括Ka5Naa5NbO3, KN N)无铅压电陶瓷；(5)钨青铜结构无铅压电陶瓷(6)根据Satensky规则掺杂、复合取代改性而新开发的无铅压电陶瓷体系。与其它体系陶瓷相比，KN N系无铅压电陶瓷因具有介电常数小、压电性能高、频率常数大、密度小、居里温度高等特点，而被认为是最有前途替代PZT的无铅压电材料。在以“竞争和可持续发展”为主题的欧盟第五届框架会议上，9个欧盟国家的合作团体和丹麦的压电陶瓷生产商联合提出把碱金属铌酸盐系材料作为无铅压电陶瓷的一个重要研究方向。这更使得KN N基材料成为当今无铅压电陶瓷材料的研究热点。1959年，美国学者就利用传统烧结方法制备了 NaNbO3-KNbO3(KNN)压电陶瓷其压电常数d33值为80pC/N。当钾钠比为1:1附近时，出现准同型相界，KNN陶瓷的压电性能最好。所以Ka5Naa5NbO3成为铌酸钾钠基压电陶瓷的配方基础，后续研究工作都是在此基础上进行的。由于KNN体系无铅压电陶瓷具有较高的良好的压电性能和退极化温度等优点，成为当前最有可能取代铅基压电陶瓷的体系之一。然而，传统工艺获得KNN压电陶瓷有以下的缺点(1)在1140°C以上，KNN会出现液相，所以KNN的温度稳定性被限制在1140°C以下。(2)由于在900°C左右Na和K会以氧化物Na2O和K2O形成开始挥发，造成预烧和烧结的气氛很难控制；(3) KNN在潮湿的环境时非常容易发生潮解，使化学计量发生偏离，导致产生杂相，使陶瓷难以烧结致密。上述原因都限制了 KNN体系材料的实际应用。为了克服纯KNN陶瓷的上述缺陷、优化它的压电性能，国内外相关领域的科研工作者做了大量的工作，主要集中在以下两个方面成分调控改性和制备工艺与织构化改性。其中成分调控改性包括了添加助熔剂改性、添加第二组元改性及A位或B位离子取代改性。KNN陶瓷与BT陶瓷一样具有钙钛矿ABO3结构，其中A位离子的Na+和K+可由Li+、Ag+等离子部分取代，B位的Nb5+可由Ta5+、Sb5+等离子部分取代，从而形成新的KNN基钙钛矿结构固溶体，其化学表达式可记为(K、Na、L1、Ag) (Nb、Ta、Sb)03。新的固溶体的形成有利于提高KNN的相稳定温度，且随着A位或B位取代元素含量的变化也存在准同型相界。因此合成纯相LiSbO3粉体进行KNN陶瓷离子部分取代是提高KNN陶瓷压电性能的有效方法之一 O
技术实现思路
本专利技术的目的在于为了克服传统氧化法制备LiSbO3纯度较低的问题，提供一种水热法制备LiSbO3无铅压电陶瓷粉体的方法。为达到上述目的，本专利技术的技术方案包括以下步骤步骤1:将Li2C03、Li0H和Sb2O5加入到H2O中，其中加水配制成总体积为AmL的体系，其中Li2CO3加入量为O.1A O. 2Ammol，Li0H加入量为O. 5A O. 7Ammol，Sb2O5加入量为 O. 05A O.1A mmol ；步骤2 :室温磁力搅拌，使Li2CO3和LiOH完全溶解，使体系混合均匀，得水热反应的前驱液； 步骤3 :将步骤2所得的前驱液移入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜中，设定温度控制仪反应温度为200 240°C，反应时间为24 36h ；步骤4:待反应温度降至室温后，将反应釜取出，将内衬中的上清液倒掉，收集沉淀，用去离子水和无水乙醇洗涤至中性后，干燥，得到粉体。本专利技术进一步的改进在于，反应釜的填充比为70%。本专利技术进一步的改进在于，水热反应温度为240°C，水热反应时间为36h。本专利技术进一步的改进在于，步骤4中干燥的温度为70°C，时间为2h。本专利技术进一步的改进在于，A=25。一种水热法制备LiSbO3无铅压电陶瓷粉体的方法，包括以下步骤步骤1:将Li2C03、LiOH和Sb2O5加入到H2O中，其中加水配制成总体积为25mL的溶液；其中Li2CO3加入量为5mmol，LiOH加入量为17. 5mmol, Sb2O5加入量为2. 5mmol ；步骤2 :室温磁力搅拌，使Li2CO3和LiOH完全溶解，使原料混合均匀，得水热反应的前驱液；步骤3 :将步骤2所得的前驱液移入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，控制填充比为70%，再将聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜中，设定温度控制仪反应温度为240°C，反应时间为36h ；步骤4:待反应温度降至室温后，将反应釜取出，将内衬中的上清液倒掉，收集沉淀，用去离子水和无水乙醇洗涤至中性后，在70°C下恒温干燥2h，得到粉体。相对于现有技术，本专利技术具有的有益效果为该方法具有装置简单、低温、高效和制备的结晶性好的粉体反应活性高，是一种工艺简单、高效率、低能耗、成本低廉的环境友好型的制备方法，制得粉体的烧结温度低于传统固相烧结制备的粉体的烧结温度。附图说明图1是本专利技术实施例3制备的LiSbO3粉体的XRD图；图2是本专利技术实施例3制备的LiSbO3粉体的SEM图。具体实施例方式实施例1步骤1:将Li2CO3^ LiOH和Sb2O5加入到H2O中，其中加水配制成总体积为25mL的体系，其中Li2CO3W入量为2. 5mmol, LiOH加入量为12. 5mmol, Sb2O5加入量为本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种水热法制备LiSbO3无铅压电陶瓷粉体的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：将Li2CO3、LiOH和Sb2O5加入到H2O中，其中加水配制成总体积为AmL的体系，其中Li2CO3加入量为0.1A～0.2Ammol，LiOH加入量为0.5A～0.7Ammol，Sb2O5加入量为0.05A～0.1A?mmol；步骤2：室温磁力搅拌，使Li2CO3和LiOH完全溶解，使体系混合均匀，得水热反应的前驱液；步骤3：将步骤2所得的前驱液移入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜中，设定温度控制仪反应温度为200～240℃，反应时间为24～36h；步骤4：待反应温度降至室温后，将反应釜取出，将内衬中的上清液倒掉，收集沉淀，用去离子水和无水乙醇洗涤至中性后，干燥，得到粉体。
【技术特征摘要】
1.一种水热法制备LiSbO3无铅压电陶瓷粉体的方法，其特征在于包括以下步骤 步骤1:将Li2CO3^ LiOH和Sb2O5加入到H2O中，其中加水配制成总体积为AmL的体系，其中Li2CO3W入量为O.1A O. 2Ammol, LiOH加入量为O. 5A O. 7Ammol, Sb2O5加入量为O.05A O.1A mmol ； 步骤2 :室温磁力搅拌，使Li2CO3和LiOH完全溶解，使体系混合均匀，得水热反应的前驱液； 步骤3:将步骤2所得的前驱液移入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜中，设定温度控制仪反应温度为200 240°C，反应时间为24 36h ； 步骤4:待反应温度降至室温后，将反应釜取出，将内衬中的上清液倒掉，收集沉淀，用去离子水和无水乙醇洗涤至中性后，干燥，得到粉体。2.根据权利要求1所述的一种水热法制备LiSbO3无铅压电陶瓷粉体的方法，其特征在于反应釜的填充比为70%。3.根据权利要求1所述的一种水热法制备LiSbO3无铅压电陶瓷粉体的方法，其特征在于水热反应温度为240°C，水热反应时间...
【专利技术属性】
技术研发人员：谈国强，熊鹏，郝航飞，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：
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