本发明专利技术公开一种微米级超细氯化钠的制备方法，包括以下步骤：a.室温下，将氯化钠溶于水制成饱和溶液，加入醇类作为修饰剂，搅拌，所述醇类可以是甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中的任一种，添加醇类的量，按饱和氯化钠溶液与醇类的体积比为1:0.1～1:0.75；b.然后加入浓盐酸或通入氯化氢气体作为沉淀剂，边加沉淀剂边搅拌，至超细氯化钠晶体不再析出停止；c.静置待沉降完成，倾倒出上层液体收集氯化钠晶体；d.于真空干燥箱中100℃-120℃烘干制得氯化钠微粉。超细氯化钠的产率高，采用通入浓盐酸或者氯化氢气体的方法，产率可达95%以上。使用醇类作为粒径调节剂，制得的氯化钠晶体的粒径在5-16μm，且粒径分布窄。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制备超细氯化钠的方法，特指以浓盐酸或氯化氢气体作为沉淀剂，以醇类作为修饰剂来制备超细氯化钠的方法。
技术介绍
氯化钠存在于地球各个角落，材料来源广泛，并且廉价易得。对氯化钠的开发已经涉及到人们工业和生活的方方面面，但作为一种材料或者精细化学品来使用，还比较少。微米级超细氯化钠不仅可以用于多孔材料(多孔金属、多孔陶瓷、多孔聚合物)的预制，还可以在医学领域有所应用，如微米级超细氯化钠作为气雾剂对治疗哮喘具有良好的疗效。微米级超细氯化钠的制备一般分为球磨法、喷雾干燥法、超声化学法。球磨法制备的超细氯化钠易团聚、粒径有一定分布、且容易带入杂质。喷雾干燥法高温干燥条件下喷嘴易堵，氯化钠颗粒易于团聚长大。国内专利CN200910031335.9采用醇类作为反溶剂制备超细氯化钠，存在产率低、有机溶剂用量大等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于 克服上述不足提供一种。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案一种，包括以下步骤a.室温下，将氯化钠溶于水制成饱和溶液，加入醇类作为修饰剂，搅拌，所述醇类可以是甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中的任一种，所添加醇类的量，按饱和氯化钠溶液与醇类的体积比为1: O.1 1: O. 75 ;b.然后加入浓盐酸或通入氯化氢气体作为沉淀剂，边加沉淀剂边搅拌，至超细氯化钠晶体不再析出停止；c.静置待沉降完成，倾倒出上层液体收集氯化钠晶体；d.于真空干燥箱中100°C_120°C烘干制得氯化钠微粉。上述，所述所步骤a中饱和氯化钠溶液与醇类的体积比优先选择1: O. 3 1: 0.6。上述，所述所步骤a中饱和氯化钠溶液与醇类的体积比优先选择1: 0.5。上述，所述所步骤d于真空干燥箱中105°C -115°C烘干制得氯化钠微粉。上述，所述所步骤d于真空干燥箱中110°C烘干制得氯化钠微粉。采用上述技术方案，本专利技术有以下优点超细氯化钠的产率高，采用通入浓盐酸或者氯化氢气体的方法，产率可达95%以上。使用醇类作为粒径调节剂，制得的氯化钠晶体的粒径在5-16 μ m,且粒径分布窄。具体实施例方式实施例1 :室温下,在50ml氯化钠饱和水溶液中，加入20ml乙醇,搅拌两分钟后，加31%的浓盐酸50ml，使溶液沉降半小时，倾出上层液体，110°C下于真空干燥箱中干燥，制得微米级超细氯化钠微粉。用光学显微镜观察本实施例所制得的晶体粒径乙醇用量20ml时，氯化钠的粒径为8-10 μ m ;结晶产率为86%O实施例2 :室温下,在50ml氯化钠饱和水溶液中，加入30ml乙醇,搅拌两分钟后，加31%的浓盐酸100ml，使溶液沉降半小时，倾出上层液体，110°C下于真空干燥箱中干燥。用光学显微镜观察本实施例所制得的晶体粒径乙醇用量30ml时，氯化钠的粒径% 9-11 μ m ;结晶产率为90%O实施例3 :室温下,在50ml氯化钠饱和水溶液中，加入30ml异丙醇,搅拌两分钟后，加31%的浓盐酸100ml，使溶液沉降半小时，倾出上层液体，110°C下于真空干燥箱中干燥。用光学显微镜观察本实施例所制得的晶体粒径异丙醇用量30ml时，氯化钠的粒径为7-14 μ m ;结晶产率为89%。实施例4 :室温下,在50ml氯化钠饱和水溶液中，加入20ml异丙醇,搅拌两分钟后，通氯化氢至晶体不 再析出后，溶液再沉降半小时，倾出上层液体，110°C下于真空干燥箱中干燥。用光学显微镜观察本实施例所制得的晶体粒径异丙醇用量20ml时，氯化钠的粒径为8-15 μ m ;结晶产率为96%。实施例5 :室温下,在50ml氯化钠饱和水溶液中，加入30ml异丙醇,搅拌两分钟后，通氯化氢至晶体不再析出后，溶液再沉降半小时，倾出上层液体，110°C下于真空干燥箱中干燥。用光学显微镜观察本实施例所制得的晶体粒径异丙醇用量30ml时，氯化钠的粒径为8-13 μ m ;结晶产率为97%。实施例6 :室温下,在50ml氯化钠饱和水溶液中，加入5ml甲醇,搅拌两分钟后,加31%的浓盐酸50ml，搅拌半小时，快速过滤收集晶体，100°C下于真空干燥箱中干燥。用光学显微镜观察本实施例所制得的晶体粒径甲醇用量5ml时，氯化钠的粒径为18-33 μ m ;结晶产率为80%ο实施例7 :室温下,在50ml氯化钠饱和水溶液中，加入7. 5ml乙醇,搅拌两分钟后，加31%的浓盐酸100ml，搅拌半小时，快速过滤收集晶体，102°C下于真空干燥箱中干燥。用光学显微镜观察本实施例所制得的晶体粒径乙醇用量7. 5ml时，氯化钠的粒径为12-16 μ m ;结晶产率为88. 7%。实施例8 :室温下，在50ml氯化钠饱和水溶液中，加入IOml异丙醇，搅拌两分钟后，加31%的浓盐酸100ml，搅拌半小时，快速过滤收集晶体，104°C下于真空干燥箱中干燥。用光学显微镜观察本实施例所制得的晶体粒径异丙醇用量IOml时，氯化钠的粒径为7-12 μ m ;结晶产率为88. 5%。实施例9 :室温下,在50ml氯化钠饱和水溶液中，加入12. 5ml正丁醇,搅拌两分钟后，通入氯化氢至晶体不再析出，搅拌半小时，快速过滤收集晶体，105°C下于真空干燥箱中干燥。用光学显微镜观察本实施例所制得的晶体粒径正丁醇用量12. 5ml时，氯化钠的粒径为19-38 μ m ;结晶产率为95. 9%。实施例10 :室温下,在50ml氯化钠饱和水溶液中，加入15ml异丁醇,搅拌两分钟后，通入氯化氢至晶体不再析出，搅拌半小时，快速过滤收集晶体，106°C下于真空干燥箱中干燥。 用光学显微镜观察本实施例所制得的晶体粒径异丁醇用量15ml时，氯化钠的粒径为11-37 μ m ;结晶产率为96. 2%。实施例11 :室温下,在50ml氯化钠饱和水溶液中，加入17. 5ml甲醇,搅拌两分钟后，加入31%的浓盐酸50ml，搅拌半小时，快速过滤收集晶体，108°C下于真空干燥箱中干燥。用光学显微镜观察本实施例所制得的晶体粒径甲醇用量17. 5ml时，氯化钠的粒径为15-39 μ m ;结晶产率为83. 6%。实施例12 :室温下,在50ml氯化钠饱和水溶液中，加入20ml正丁醇,搅拌两分钟后，加入31%的浓盐酸100ml，搅拌半小时，快速过滤收集晶体，109°C下于真空干燥箱中干燥。用光学显微镜观察本实施例所制得的晶体粒径正丁醇用量20ml时，氯化钠的粒径为14-28 μ m ;结晶产率为89. 2%。实施例13 :室温下,在50ml氯化钠饱和水溶液中，加入22. 5ml异丁醇,搅拌两分钟后，加入31%的浓盐酸100ml，搅拌半小时，快速过滤收集晶体，110°C下于真空干燥箱中干燥。用光学显微镜观察本实施例所制得的晶体粒径异丁醇用量22. 5ml时，氯化钠的粒径为9-26 μ m ;结晶产率为89. 7%。实施例14 :室温下,在50ml氯化钠饱和水溶液中，加入25ml乙醇,搅拌两分钟后，通入氯化氢至晶体不再析出，搅拌半小时，快速过滤收集晶体，110°c下于真空干燥箱中干燥。用光学显微镜观察本实施例所制得的晶体粒径乙醇用量25ml时，氯化钠的粒径为7-13 μ m ;结晶产率为97. 6%。实施例15 :室温下,在50ml氯化钠饱和水溶液中，加入25ml乙醇,搅拌两分钟后，通入氯化氢至晶体不再析出本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种微米级超细氯化钠的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：a.?室温下，将氯化钠溶于水制成饱和溶液，加入醇类作为修饰剂，搅拌，所述醇类可以是甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中的任一种，所添加醇类的量，按饱和氯化钠溶液与醇类的体积比为1?:?0.1～1?:?0.75；b.?然后加入浓盐酸或通入氯化氢气体作为沉淀剂，边加沉淀剂边搅拌，至超细氯化钠晶体不再析出停止；c.?静置待沉降完成，倾倒出上层液体收集氯化钠晶体；d.?于真空干燥箱中100℃?120℃烘干制得氯化钠微粉。
【技术特征摘要】
1.一种微米级超细氯化钠的制备方法，其特征在于包括以下步骤a.室温下，将氯化钠溶于水制成饱和溶液，加入醇类作为修饰剂，搅拌，所述醇类可以是甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中的任一种，所添加醇类的量，按饱和氯化钠溶液与醇类的体积比为1: O.1 1: O. 75 ;b.然后加入浓盐酸或通入氯化氢气体作为沉淀剂，边加沉淀剂边搅拌，至超细氯化钠晶体不再析出停止；c.静置待沉降完成，倾倒出上层液体收集氯化钠晶体；d.于真空干燥箱中100°C_120°C烘干制得氯化钠微粉。2.根据权利要求1所述的微米级超...
【专利技术属性】
技术研发人员：孔金泳，张伟，孟新琴，
申请(专利权)人：河南永银化工实业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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