一种丝状纳米金属锌粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种丝状纳米金属锌粉的制备方法，是将碳酸钙和硫化锌混合均匀后，在还原性气体和保护气体的混合气氛中焙烧，冷却，制得丝状纳米金属锌粉。本发明专利技术的制备方法利用价格更加低廉的原材料，利用氧化还原反应，制备出价格昂贵的纳米级、形貌为丝状的金属锌粉，生产成本低、生产工艺简单，产物直径小于200nm，长度1～3?m。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米金属材料制备领域，涉及ー种丝状纳米金属锌粉的制备方法。
技术介绍
纳米锌粉是ー种很强的高效催化剂，在有机物化学合成反应中，利用纳米锌粉制成的催化剂，其催化效率比传统催化剂高出几十倍，可用于有机物的氢化反应、汽车尾气处理等。在橡胶行业纳米锌是硫化活性剤，比普通锌粉分散性优异，可提高橡胶产品的导热、耐磨、抗撕裂等性能。由于它具备纳米材料的特性，纳米锌粉的应用领域现已拓宽到塑料行业、防晒化妆品系列产品、特殊陶瓷制品、粘合剤、特种功能油漆涂料、以及化纤纺织卫生加エ制取防紫外线、消臭、杀菌抑菌的特种纤维制品等领域。目前，关于纳米金属锌粉的制备还仅限于物理方法，即将金属锌加热变成蒸气，随后急剧冷却得到纳米级尺寸的锌粉，整个操作过程需要在高度真空的条件下进行，另外还需要较高的热能将金属锌转化为蒸气，生产成本较高，而且不能实现连续化生产。据报道，上海理工大学的周华江等(机械工程材料.2005，9.)利用振动法制备出了纳米片状锌粉和针状锌粉，片状锌粉颗粒的厚度在10 50nm之间。CN1676670A、CN1912193A均采用超声电解法制备纳米锌粉。CN1676670A采用的是两槽法制备，阴极室和阳极室分开，另外其阳极使用的是石墨电极。CN1912193A提供一种单槽超声电解制备纳米锌粉的方法，直接以ニ价锌盐为原料制备出纳米锌粉材料，纳米锌粉的粒径在IOOnm以下。CN101579744A使用甲醇催化裂解产生的CO和H2作为还原气氛，在350 400°C还原价格相对低廉的纳米氧化锌制备纳米锌粉。所以积极探寻简单易行、生产成本低的纳米锌粉的加工方法很有必要。
技术实现思路
本专利技术的目的在 于提供ー种丝状纳米金属锌粉的制备方法。本专利技术所采用的技术方案为 ー种丝状纳米金属锌粉的制备方法，是将碳酸钙和硫化锌混合均匀后，在还原性气体和保护气体的混合气氛中焙烧，冷却，制得丝状纳米金属锌粉。所述保护气体可以防止反应产物被氧化，保证反应安全进行。优选的，混合气氛中还原性气体体积含量占5 20%。本专利技术混合气氛中还原性气体体积含量超过20%,产物中的CaS将被还原，析出黄色硫粉随气流一起在管ロ处冷却，影响纳米锌粉纯度。混合气氛中还原性气体最佳体积含量为5 20%。优选的，还原性气体为氢气。优选的，保护气体为氮气、惰性气体中的至少ー种。优选的，保护气体为氮气、氩气中的至少ー种。优选的，焙烧温度900 1250°C，焙烧时间5 20h。优选的，混合方法为干法混合或湿法混合。优选的，湿法混合所用的混合剂为无水こ醇和/或水。ー种丝状纳米金属锌粉的制备方法，包括以下步骤将碳酸钙、硫化锌通过干法混合均匀或通过湿法混合均匀后干燥，然后将混合物置于氢气和保护气体的混合气氛中，900 1250°C焙烧5 20h，冷却，得丝状纳米金属锌粉，其中，混合气氛中氢气体积含量占5 20%。其中，混合气氛中氢气体积含量超过20%吋，产物中的CaS将被还原，析出黄色硫粉随气流一起在管ロ处冷却，影响纳米锌粉纯度。实验得到，混合气氛中还原性气体最佳体积含量为5 20%。该制备方法中，制备丝状纳米锌粉的化学反应方程式如下CaC03+ZnS+H2=CaS+Zn+C02+H20。优选的，该制备法，包括以下步骤将碳酸钙、硫化锌通过干法混合均匀或通过湿法混合均匀后干燥，然后将混合物置于氢气与保护气体体积比为95:5的混合气氛中，1150°C焙烧10h，冷却，得丝状纳米金属锌粉。优选的,保护气体为氮气、惰性气体中的至少ー种。优选的,保护气体为氮气、氩气中的至少ー种。保护气体能防止反应产物被氧化，保证反应安全进行。优选的，湿法混合所用的混合剂为无水こ醇和/或水。本专利技术制备的丝状纳米锌粉的反应过程为CaC03、ZnS与还原性气体发生氧化还原反应得到CaS和Zn。经检测，制备得到的丝状纳米金属锌粉直径小于200nm，长度I 3Mm。本专利技术的有益效 果 本专利技术的制备方法利用价格更加低廉的原材料，利用氧化还原反应，制备出价格昂贵的纳米级、形貌为丝状的金属锌粉，生产成本低、生产エ艺简单，产物直径小于200nm，长度I 3Wn0附图说明图1为实施例1得到的丝状纳米锌粉的扫描电子显微镜图谱(SEM)； 图2为实施例2得到的丝状纳米锌粉的扫描电子显微镜图谱(SEM)。具体实施例方式下面结合具体的实施例对本专利技术作进ー步的说明，但并不局限于此。实施例1 将碳酸钙、硫化锌以1:1的摩尔比混合，进行干法球磨(转速为400rppm，球磨时间3h，球料质量比为10:1)，将球磨后的粉末置于管式还原炉中，在N2: H2 =95:5(体积比)的还原气氛条件下，1150°C焙烧10小吋，自然冷却，即得丝状纳米金属锌粉，其直径小于200nm，长度I 3Mm，所得丝状纳米金属锌粉的SEM如图1所示。实施例2 将碳酸钙、硫化锌以1:1的摩尔比混合，进行机械湿法混合(转速为200rppm，混合时间3h，湿法混合剂为无水こ醇)，将混合物置于干燥箱中在90°C干燥2h，然后把混合物放入氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚置于管式还原炉中，在N2: H2 =95:5 (体积比)的还原气氛条件下，1150°C焙烧10小吋，自然冷却，即得丝状纳米级金属锌粉，其直径小于200nm，长度约I 2Mm,所得丝状纳米金属锌粉的SEM如图2所示。实施例3 将碳酸钙、硫化锌以1:1的摩尔比混合，进行机械湿法混合(转速为200rppm，混合时间3h，湿法混合剂为无水こ醇)，将混合物置于干燥箱中在90°C干燥2h，然后把混合物放入氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚置于管式还原炉中，在Ar: H2 =95:5 (体积比)的还原气氛条件下，1150°C焙烧10小吋，自然冷却，即得丝状纳米级金属锌粉。实施例4 将碳酸钙、硫化锌以1:1的摩尔比混合，进行干法球磨(转速为400rppm，球磨时间3h，球料质量比为10 :1),将球磨后的粉末置于管式还原炉中，在Ar: H2 =90:10 (体积比)的还原气氛条件下，900°C焙烧20小吋，自然冷却，即得丝状纳米金属锌粉。实施例5 将碳酸钙、硫化锌以1:1的摩尔比混合，进行机械湿法混合(转速为200rppm，混合时间3h，湿法混合剂为纯水)，将混合物置于干燥箱中在90°C干燥2h，然后把混合物放入氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚置于管式还原炉中，在N2: H2 =80:20(体积比)的还原气氛条件下，1250°C焙烧5小吋，自然冷却，即得丝状纳米金属锌粉。实施例6 将碳酸钙、硫化锌以1:1的摩尔比混合，进行机械湿法混合(转速为250rppm，混合时间2.5h，湿法混合剂为80%wt的こ醇水溶液)，将混合物置于干燥箱中在90°C干燥2h，然后把混合物放入氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚置于管式还原炉中，在Ar: H2 =92:8 (体积比)的还原气氛条件下，1000°C焙烧6小吋，自然冷却，即得丝状纳米金属锌粉。以上实施例中制备的丝状纳米锌粉的化学反应方程式如下 CaC03+ZnS+H2=CaS+Zn+C02+H20，反应所得丝状纳米金属锌粉随着气流聚集于管式还原炉的刚玉管关ロ，硫化钙则留在反应坩埚中。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种丝状纳米金属锌粉的制备方法，是将碳酸钙和硫化锌混合均匀后，在还原性气体和保护气体的混合气氛中焙烧，冷却，制得丝状纳米金属锌粉。

【技术特征摘要】
1.一种丝状纳米金属锌粉的制备方法，是将碳酸钙和硫化锌混合均匀后，在还原性气体和保护气体的混合气氛中焙烧，冷却，制得丝状纳米金属锌粉。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于混合气氛中还原性气体体积含量占5 20%。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于还原性气体为氢气。4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于焙烧温度900 1250°C，焙烧时间5 20h。5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于混合方法为干法混合或湿法混入口 ο6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于湿法混合所用的混合剂为无水乙醇和/或水。7.一种丝状纳米金属锌粉的制备方法，包括以下步骤将碳酸钙...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈茜，吴建华，陈伟，万国江，
申请(专利权)人：江门市科恒实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：